| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ/МС-анализ наркотических средств >>>
|
 |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 03.02.2006 // 9:16:39
Совершенно прав Евгений (Islander). ТФЭ - достаточно универсальная вещь. Я не представляю себе вещество, которое нельзя было бы выделить этим методом. Андрей, в подтверждение твоих слов посмотри в третьей главе моей книжки раздел "К". Там ТФЭ в граничном режиме гидрофильной хроматографии. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
03.02.2006 // 15:19:20
Редактировано 1 раз(а) У него (Островитянина)- ВЭЖХ/МС, тут еще можно покочевряжиться, хотя непонятно, для чего ему в приборе глюкурониды- не проще ли было бы удалить с них "сахар" и потом уже концентрировать "все на одном патроне"? Иначе неувязочка получается. С сахаром оно явно менее склонно к сорбции. У нас с тобой, как я понимаю, задача посложнее. В ГЖХ что попало не запихнешь. Но патронами ты меня все равно не соблазнишь. А сам что, на полном серьезе, что ли, патронами баловаться начал? В моче не хватает уровня для обычной ЖЭ? Суши ее, как положено. Потом, дело служебных "аналитиков"- телячье- выполняй методы и баста. Для этого даже высшего образования не требуется. А у нас на приборах, как я понял, одни гуру сидят. Только время свое золотое на что тратят? Кста, я еще не встречал стандартных метОд с патронами- может, я чего-то пропустил? |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
03.02.2006 // 15:37:55
Редактировано 1 раз(а) На ЖХ, что ли, загнал? А тем более, если ГХ- не стоит винить себя, этим ты колонку испортить не мог. Максимум, что могло пострадать- лайнер. Только всем этого, конечно, не объяснишь. Да, спасибо, конечно, за витамины. Только группа В делается легко и без всяких патронов на ЖХ-ионообменнике. (Нафига козе баян?). Жирные- проще сделать на ГХ, а в общем и целом- нафиг они сдались, эти витамины. "С" все равно скиснет- поймать не успеешь, если что. |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
03.02.2006 // 15:40:47
У него (Островитянина)- заказчики, что попросят определять, то и придется. За то и деньги платят. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
03.02.2006 // 15:49:29
Кста, всегда было интересно, а как там с библиотеками спектров, на этом ВЭЖХ/МС? Те же глюкурониды, например, как идентифицируют? |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
03.02.2006 // 18:10:40
Ну Andrew и шуточки у Вас, Вы меня просто в шок повергли... 8(). Кстати шорошая обращёнка ТФЭ это наверное редкость, мне кажется там сорбент менее качественный чем в колонках, хотя как знать. Но тот диапак на котором я опыты ставлю точно изобилует силанольными группами, так что смешанный механизм я думаю так и прёт. Не хуже фирменного Variana со смешанным механизмом  Serga, глюконуриды нужно определять затем чтобы гидролизом не разрушить то, что разрушать не нужно. Методики с патронами есть, могу выслать там про опиаты, где-то видел ещё. ГХ колонка вылетает от щелочных агентов тока шум стоит (можете проверить). Сами понимаете много там не надо, увеличится число активных центров колонке крышка сразу, там почти цепная реакция начинается. на активные центры грязь садится, на неё другая и т.д. Через такую колонку потом интересно BSTFA пропускать, такие хроматограммы, Вант Гог отдыхает  ТФЭ начал баловаться не для мочи, это так хобби, там действительно ЖЭ может быть более применима. Основная работа в другом. А начал потому, что как я уже и говорил, это и быстрее и чище. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
03.02.2006 // 18:26:10
Ах, да, Serga, чуть не забыл, да наверное в понедельник, я смотрю у Вас опять стада диких студентов бегать начали, сезонный гон, так скать, вот может с кем-нить и передам, скажите тока с кем. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
03.02.2006 // 18:37:40
Да и ещё. Andrew, мне кажется что сорбция и растворение всё же вещи не совсем одинаковые. Сами же говорите что для алкалоидов фенил в сорбент добавляют, а что-то алкалоиды как-то не очень любят в бензоле да толуоле растворяться... Растворение это прежде всего сольватация, а сорбция как раз наоборот. Ведь ионообменая сорбция это же из-за заряда. А если убрать азот из молекулы, то растворимость в гексане не прибавится, зато на С18 будет сидеть как вкопанный. |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
04.02.2006 // 4:55:11
Редактировано 2 раз(а) У нас нет задач идентификации, мы заняты в фармакокинетике, клиент прекрасно знает, что именно он скормил пациентам в своем эксперименте. Должен заметить, что атмосферная ионизация сама по себе дает главным образом квазимолекулярные ионы, которые в наших приборах фильтруются первым квадруполем, ломаются в столкновительной ячейке (второй квадруполь), а фрагменты фильтруются уже в третьем квадруполе. Мы хроматограммы снимаем в MRM режиме, когда прибор настраивается на квазимолекулярный ион (1-й фильтр) и наиболее подходящий фрагмент (2-й фильтр) для каждого интересующего вещества, так что посторонних пиков в большинстве случаев нет. Библиотеками интересоваться не приходилось, но вроде бы они существуют. В статьях приходилось встречаться с идентификацией по набору характерных фрагментов, которые, в свою очередь, получали, закалывая растворы чистых стандартных веществ. Купить стандарты глюкуронидов морфина в виде разбавленных растворов, не подлежащих учету и контролю, во многих странах не проблема. Опыт посещения конференций ASMS показывает, что применение ВЭЖХ-МС в токсикологии за последние годы нарастает очень сильно, так что смотрите в литературе, там должны быть расписаны все современные подходы и к идентификации тоже. |
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
04.02.2006 // 10:26:09
LC/MS нам в ближайшей перспективе не грозит, к сожалению. Надо понимать, что у вас там не просто LC/MS, а что-то типа LC/MS/MS... Я-то поначалу перепутал вас с обычной GC/MS. Но теперь все недоразумения выяснились... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 96
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
