| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ/МС-анализ наркотических средств >>>
|
 |
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
 04.02.2006 // 10:53:13
Не, они начнут бегать с 13 февраля... Слижов тут нас пытается напрячь с газовыделениями из полиэтилена. Собираются садить на Tenax GC, потом смывать, а это не совсем по назначению. Неизвестно еще, что с него смоется. А насчет патрона- тут вся байда в том, из чего он сделан- если ПП или ПЭ- однозначно не пойдет, с него самого намоется все тоже самое, что и газом выходит. Поликарбонат если, или ПЭТ - кто его знает, что смывается с него. Вот такая фигня- не существует еще патронов для смывок в ГХ/МС. Для этого существуют специальные приставки для анализа газовыделений, но у нас ее пока нет. Сдается мне, что патроны как раз из ПП делаются, поэтому это не про нас.... А насчет щелочи- нифига она колонке не сделает. Колонка (с метилсиликоновыми эластомерами) быстрее "развалится" от обычного кислорода. Потом, нет вечных колонок. Отломай с начала старой колонки 0,5-1,0 м, если характеристики хоть немного не улучшатся- "ф топку" колонку. Можно еще растворителями промыть, но от уноса фазы, конечно, это не спасет. Зато реализуется "уникальный комбинированный механизм разделения", так любимый многими на этом форуме...  Глядишь, можно будет водку на ней анализировать...
|
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
04.02.2006 // 18:00:18
Serga, чего то я не понял, Вы не путаете картриджи для экстракции из воздуха с картриджами для ТФЭ из водных растворов. Если Вам газовые сорбенты нужны тут я помочь не могу, самим нужны. А если Вы считаете что с обычных жидкостных картриджей, выпоненных из пластика что-то моется, и это мешает, вы ошибаетесь, у вас значительно больше октилфталата с септы лететь будет иной раз, да и чем может дибутилфталат какой-нить помешать? Вообще видел мельком вариановские картриджи самые что ни наесть для ГХМС, это вообще типа шприц такой из пластика конечно. там на дне мальнько гадости какой-то, вы его ставите в пробирку, помещаете в центрифугу и вперёд. А вообще из чего тогда их делать если не из пластика, из алмаза что-ль  Да вообще конечно тематика Ваша меня порой шокирует... выделения из полиэтилена. Ну нагрейте его, газ продуйте ч/з уголь, уголь в лайнер хроматографа засыпте, и постепенный нагрев испарителя, и все дела, тока про контрольный опыт не забудьте. Нам в москве такую штуку показывали тока не лайнер конечно, там такой газовый картридж металлический, через него продувается воздух, потом он просто вставляется вместо лайнера и вперёд, это для ГСМ применяется. Насчёт щелочи проверьте сами, спорим на колонку, что такие прикольные ассиметричные пики у вас появяться и там масса будет лидировать 207, 281, да 73. а потом долго ещё фон колонки будет высокий-высокий. Кстати с картриджами обещанными лучше к концу недельки если всё же есть интерес, не успел я сегодня за вариановскими сбегать 
|
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
04.02.2006 // 18:40:48
Сдается-то правильно, только во всем мире уже больше двадцати лет этими картриджами из ПП люди пользуются, в том числе для ГХ/МС, но, видать, "у советских собственная гордость...". Пластификаторов в ПП не добавляют, олигомеры в процессе полимеризации практически не образуются, а если и есть, то вряд ли они проэкстрагируются чем-то, кроме горячих тяжелых растворителей. Случается, что грязь идет из самого сорбента - у меня, например, был опыт борьбы со следами никотина. Случается, что ПП сам глотает неполярщину из водных проб у экологов, для этих случаев ведущие фирмы выпускают стеклянные SPE патроны, но они гораздо дороже. Но все это исключения из общего правила. В общем, "зелен виноград...". |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
04.02.2006 // 18:46:12
Если убрать азот из алкалоидов, то растворимость в гексане очень даже прибавится , а в воде - убавится, т.к. в воде они растворимы как раз за счет амина (я не беру во внимание патологические случаи типа морфина с его гидроксилами). Ионообменная сорбция безусловнао за счет разноименных зарядов. А если к ней еще добавится стерически выгодная "укладка" циклов молекулы алкалоида (там где они есть) между фенильными кольцами сорбента, то эффективность ТФЭ повышается.
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
04.02.2006 // 20:04:27
А вот и нет. Могу привести пример, соединение не содержит азот, не содержит ОН групп, только ароматическое кольцо, кратные связи и 6-членный цикл с кислородом и нерастворимо в гексане (или слабораств). Само собой н.р. в воде раств только в спирте. На С18 сидит сильно, с колонки смывается только где-то на 10 минуте на 50% а-нитрила (100 мкл/мин на А-02). |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
05.02.2006 // 14:51:12
Зря время тратите все... Я уже устал спорить с этим сообществом. Редкий случай- обычно упрямее меня редко кто найдется. Но тут я уже в ауте. Начали учить пользоваться картриджами и объяснять разницу между нашими и импортными полиолефинами. Не, с меня хватит... Всем привет и пока! |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
05.02.2006 // 18:13:37
А вот и нет. Могу привести пример, соединение не содержит азот, не содержит ОН групп, только ароматическое кольцо, кратные связи и 6-членный цикл с кислородом и нерастворимо в гексане (или слабораств). Само собой н.р. в воде раств только в спирте. На С18 сидит сильно, с колонки смывается только где-то на 10 минуте на 50% а-нитрила (100 мкл/мин на А-02). Бывает... Не спорю Во этом как раз кислород и "виноват", вещество полярное, потому и в спирте растворяется а в гексане - нет. Неионогенное, в водородных связях не замечено, вот и с водой не дружит. А вообще-то у меня не раз были ошибки с предсказанием растворимости фармпрепаратов. Бывает начинаешь экспертизу, а в наличии кроме формулы никакой информации. Интернета не было, в библиотеки после перестройки новая литература поступает вяло. Вот и приходилось гадать, проклиная свое пренебрежительное отношение к органике и коллоидной химии в студенческие годы. |
||
|
SergWheels Пользователь Ранг: 20 |
05.02.2006 // 18:55:05
Конечно лучше, хочу сообщить: впервый раз в жизни увидел 25 нг/мл морфина и кодеина после ТФЭ 2 мл мочи на жидкостниках - причем на разных - на Милихроме А02 (детекция по 8 длинам волн)и Agilent 1100 (диодная матрица). Вышли на уровень чуствительности ГХ/МС в полном ионном токе. Уверен что ЖЖЭ в любом случае не даст таких результатов. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
05.02.2006 // 19:25:39
Andrew, не соятите меня занудой, но ДМФО, ацетонитрил и ДМСО тоже неионогенны, а в воде неограниченно . Скажите СО и SO группы виноваты, а в том соединении о котором я говорю тоже кислород мог бы образовывать Н-связи. Не, с растворимостью всё совсем не просто, там не только всё на Н-связях завязано и ионогенности, ещё всякие полярности, диэлектрические проницаемости, дисперсионные и наведённые дипольные взаимодействия и может даже спиновые, там только справочник поможет и теорий пока нет, насколько я знаю, тоже касается и сорбции, там свои механизмы, основанные на тех же взаимодействиях.
|
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
06.02.2006 // 23:26:36
И опять согласен. Из-за этих сложностей и мои затруднения, на которые я жаловался в прошлом посте. А зануда зануду всегда поймет 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 96
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
