Форумы ANCHEM.RU: Чистка капиллярной колонки

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чистка капиллярной колонки >>>

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

zavby
Пользователь
Ранг: 35

27.09.2015 // 11:25:31

ХимикКатя пишет:

Сделала ТЭА той же концентрации как в стандарте, и в десять раз больше в метаноле. Поколола ночь. Сначала пика ТЭА не было, после того как поколола концентрированный раствор,снова заколола стандартый,там пик уже появился,но с очень большой асимметрией.
Спасибо за совет, может еще поколю ТЭА в метаноле и снова появится красивый пик ТЭА как и раньше)

Ассиметрия пика свидетельствует о непригодности хроматографической системы - колонки или системы ввода -лайнера и т. д. Вероятно будут хвостить все полярные соединения - спирты например. Некоторые агрессивные вещества очень быстро убивают колонку - за день работы.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

27.09.2015 // 12:27:13

Да все может быть

От злобных причин типа перечисленных и до неправильного положения капилляра в инжекторе. Из экзотики - взаимодействие с наружным покрытием колонки. Как раз полярный компонент.

Без подробностей, вплоть до картинок, обсуждение непродуктивно :-[

ChromMayor
Пользователь
Ранг: 101

28.09.2015 // 8:21:52

Сделала ТЭА той же концентрации как в стандарте, и в десять раз больше в метаноле. Поколола ночь. Сначала пика ТЭА не было, после того как поколола концентрированный раствор,снова заколола стандартый,там пик уже появился,но с очень большой асимметрией.
Спасибо за совет, может еще поколю ТЭА в метаноле и снова появится красивый пик ТЭА как и раньше)

Вот я думаю, что у пика в конц. растворе вытянут передний фронт. Это перегруз колонки пробой. Можно сделать ряд растворов с постепенно увеличивающейся конц-цией, в 2, 3, 5 раз больше относительно стандартного р-ра.

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

28.09.2015 // 9:42:14

varban пишет:
Да все может быть
От злобных причин типа перечисленных и до неправильного положения капилляра в инжекторе. Из экзотики - взаимодействие с наружным покрытием колонки. Как раз полярный компонент.

Без подробностей, вплоть до картинок, обсуждение непродуктивно :-[

Напишите Ваш адрес, с удовольствием, вышлю картинки)

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

28.09.2015 // 9:43:56

На большой концентрации асимметрия нормальная,на концентрации стандарта асимметрия 5, хотя до проб было 1,5.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

МВИ ФР.1.31.2010.07434 "Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в питьевых, природных и сточных водах на основе экстракции и последующего разделения в трёхфазной системе методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
ПНД Ф 14.1:2:4.256-09 Диапазон измерения массовых концентраций НПАВ в природных и сточных водах - от 0,05 до 100,0 мг/л, в питьевых водах - от 0,05 до 1,0 мг/л

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

kump
Пользователь
Ранг: 3203

28.09.2015 // 9:47:24

ХимикКатя пишет:
Напишите Ваш адрес, с удовольствием, вышлю картинки)

Тут выкладывайте. Эффект больше будет.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

28.09.2015 // 10:04:53

Редактировано 1 раз(а)

Если дело только в ТЭА, то методика не подходит. В фармстатьях можно найти методику с экстракцией ТЭА гексаном, которая работает. Если имеете доступ, то пришлите мне протоколы валидации на gesen на yandex.ru.
С экстракцией так делают: в пенициллиновый флакон добавить 2 мл раствора пробы, 2 мл гексана и 200 мкл 1 нормального раствора шёлочи. Потрясти 1 минуту, вводить 1 мкл гексановой фазы. Раствор пробы: 100 или 200 мг субстанции растворить в 2 мл воды.
Ещё я встречал упоминания, что ТЭА можно сделать парофазным анализом.
Если колонка грязная, то пик ТЭА будет сильно хвостить.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

28.09.2015 // 10:07:28

kump пишет:
Тут выкладывайте. Эффект больше будет.

Конечно!

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

01.10.2015 // 14:48:14

varban пишет:

kump пишет:
Тут выкладывайте. Эффект больше будет.
Конечно!

А как сюда картинки прикреплять?

kump
Пользователь
Ранг: 3203

01.10.2015 // 15:16:46

Нажмите "помощь" и там прочитаете.


Ответов в этой теме: 96 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты