Форумы ANCHEM.RU: Чистка капиллярной колонки

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Чистка капиллярной колонки >>>

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

05.10.2015 // 17:03:54

Редактировано 2 раз(а)

ХимикКатя пишет:
А какой тогда нужно добавлять пункт в план валидации чтобы не было "кривых"валидаций? То, что прописывают в отделе регистрации: специфичность, пко, линейность,правильность,стабильность(при комнатной температуре 24,48,72часа),робастность(меняется поток по колонке, колонка на аналогичную и температурный режим)

Робастность (разный ДМСО и т.д.). Специфичность (индукция деградации и изменение физических характеристик субстанции: нагрев, влажность и т.д.).

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

лот
Пользователь
Ранг: 1172

06.10.2015 // 11:31:19

Редактировано 2 раз(а)

ХимикКатя пишет:

Субстанция хранилась год,это переконтроль ее по всем показателям. Растворитель тот уже давно закончился,но мы всегда одной марки заказываем. Колонку обрезала. Ничего не помогает
Ну, если "паразитная адсорбция .... в общем давно очевидна" (Virtu) то возникают две разные проблемы.
1. Как спасти колонки, если они действительно поражены паразитной адсорбцией. Это уже вопрос к профессоналам, которых здесь очень много. Правда, большинство учавствующих в обсуждении делали упор не на паразитную адсобцию, а на сбой в "железе" - в широкообычном применении этого термина.
2. Что занесло эту заразу в хроматограф? Растворитель? Если Катя последовательно несколько раз прокалывала стандарт и всё было ОК, растворитель исключается.
Субстанция. Она хранилась год и мы не знаем в каких условиях (кислород, влага, освещение, сколько раз в неё за этот год "лазили" чтобы отбрать пробу и с какой чистотой). Если сейчас проходит её переконтроль по ВСЕМ показателям, есть ли какие отклонения этих показателей (пусть даже в пределах нормы) при сравнении прошлогодних и нынешних анализов?
И. наконец пробоподготовка. Мне неудобно об этом спрашивать, т.к. ответ очевиден, но простите моё занудство: все три колонки "запороты" одним раствором, или каждый раз готовился новый раствор?

gesen
Пользователь
Ранг: 263

06.10.2015 // 13:38:50

Редактировано 1 раз(а)

большинство учавствующих в обсуждении делали упор не на паразитную адсобцию, а на сбой в "железе"
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Голосование здесь не сработает. Хотя я назвал бы это не паразитной адсорбцией, а игнорированием свойств анализируемых веществ.

Как спасти колонки,
---------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Здесь вопрос скорее в том, какие на предприятии действия предусмотрены на случай, если свалидированная методика не сработает. То есть стандартную операционную процедуру на этот случай хорошо бы огласить. Каким образом следует оформлять акт инвалидации методики.

Ещё очень интересный вопрос, как ставятся вопросы к методике в процессе валидации.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

14.10.2015 // 12:19:50

Редактировано 1 раз(а)

ХимикКатя пишет:
Коллеги, подскажите, пожалуйста, как почистить капиллярную колонку от фарм.субстанции? Кроме прогрева, может проколоть какие-то растворители? Колонка с фазой 624.

Заранее спасибо

Катя, что-то Ваша тема безрезультатно ушла в "подвал" - хотя быстренько добежала до горящей. Как говорил один известный участник "Своей игры", осмелюсь предположить:
1. Вам просто надоело всё уточнять и уточнять - не имея в результате особо конструктивных советов.
2. Проблема Ваша решилась - неожиданно просто (так иногда здесь бывает) и обсуждение потеряло для Вас актуальность.
В последнем случае, поскольку проблема была довольно специфична ( хроматограф "забивался" весьма селективно - только для одного компонента), участникам обсуждения наверное было бы интересно узнать, как Вы с этим справились.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

14.10.2015 // 17:41:48

лот пишет:

ХимикКатя пишет:
Коллеги,
Катя, что-то Ваша тема безрезультатно ушла в "подвал" - хотя быстренько добежала до горящей. Как говорил один известный участник "Своей игры", осмелюсь предположить:
1. Вам просто надоело всё уточнять и уточнять - не имея в результате особо конструктивных советов.
2. Проблема Ваша решилась - неожиданно просто (так иногда здесь бывает) и обсуждение потеряло для Вас актуальность.
В последнем случае, поскольку проблема была довольно специфична ( хроматограф "забивался" весьма селективно - только для одного компонента), участникам обсуждения наверное было бы интересно узнать, как Вы с этим справились.

Ничего специфичного в этой проблеме нет. Такие вещи происходят постоянно. Если химик ещё химию не забыл, то его такие явления не удивляют.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.

лот
Пользователь
Ранг: 1172

14.10.2015 // 20:06:10

Редактировано 2 раз(а)

gesen пишет:
Ничего специфичного в этой проблеме нет. Такие вещи происходят постоянно. Если химик ещё химию не забыл, то его такие явления не удивляют.

Кстати, Вы то откуда здесь возникли? К Вам вроде не обращались. Вы своё всё по данной теме сказали. Если "такие вещи происходят постоянно" - то чего же здесь столько времени светлые головы не могли решить "часто встречающуюся" проблему? И с Вашим участием? Как всё-таки Кате регенерировать колонки? И возможно ли в принципе? НЕ ЗАБЫВААЙТЕ ТЕМУ!!!.
Наверное, эту проблему ( и поиск её решения) мы с Вами понимаем по разному. Вы - с точки зрения обычной ошибки при валидации методики - не все особенности старения пробы учтены. Здесь отболтаться легко - начинайте всё по новой.
Я с более конкретной, узкой точки зрения - механизма исчезновения только ОДНОГО компонента стандарта и возможности вернуть его на место. Сама валидация меня не интересует - я весьма от этих проблем далёк.

gesen
Пользователь
Ранг: 263

14.10.2015 // 20:39:59

Редактировано 4 раз(а)

Проверка пригодности методики, то есть валидация, это самая главная тема для химика, выполняющего анализ. Если валидация далека от химика, то химик не занимается химическим анализом.

Я понимаю, что есть химики, которые воспринимают валидацию, как навязываемую злыми гос органами процедуру. Им ещё иногда кажется, что валидацию придумали для того, чтобы досаждать им, якобы занимающимся важными делами. На самом деле любой анализ, выполненный по непроверенной методике, вообще не имеет смысла.

Вот прибор для промывки капиллярных колонок. Там есть и инструкция. Я промывал колонки с 624 фазой и всё было на пользу и хорошо.

www.restek.com/catalog/view/488

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

14.10.2015 // 20:56:24

лот пишет:

ХимикКатя пишет:
Коллеги, подскажите, пожалуйста, как почистить капиллярную колонку от фарм.субстанции? Кроме прогрева, может проколоть какие-то растворители? Колонка с фазой 624.

Заранее спасибо
Катя, что-то Ваша тема безрезультатно ушла в "подвал" - хотя быстренько добежала до горящей. Как говорил один известный участник "Своей игры", осмелюсь предположить:
1. Вам просто надоело всё уточнять и уточнять - не имея в результате особо конструктивных советов.
2. Проблема Ваша решилась - неожиданно просто (так иногда здесь бывает) и обсуждение потеряло для Вас актуальность.
В последнем случае, поскольку проблема была довольно специфична ( хроматограф "забивался" весьма селективно - только для одного компонента), участникам обсуждения наверное было бы интересно узнать, как Вы с этим справились.
[/quote
Добрый вечер, первый вариант. Если бы у меня получилось решить проблему я бы конечно написала.

ХимикКатя
Пользователь
Ранг: 105

14.10.2015 // 21:09:07

Редактировано 1 раз(а)

gesen пишет:
Проверка пригодности методики, то есть валидация, это самая главная тема для химика, выполняющего анализ. Если валидация далека от химика, то химик не занимается химическим анализом.

Я понимаю, что есть химики, которые воспринимают валидацию, как навязываемую злыми гос органами процедуру. Им ещё иногда кажется, что валидацию придумали для того, чтобы досаждать им, якобы занимающимся важными делами. На самом деле любой анализ, выполненный по непроверенной методике, вообще не имеет смысла.
Вот прибор для промывки капиллярных колонок. Там есть и инструкция. Я промывал колонки с 624 фазой и всё было на пользу и хорошо.

www.restek.com/catalog/view/488

За ссылку спасибо. Может подскажите какой конкретно пункт в моем случае нужно было включать в валидацию, чтоб не возникало подобных проблем?

gesen
Пользователь
Ранг: 263

14.10.2015 // 22:12:51

Редактировано 1 раз(а)

В разделе устойчивость, который в официальных документах неправильно называют робастность, нужно проверить влияние влажности дмсо. То есть в стандарте растворить субстанцию и сделать несколько вколов, а дмсо брать влажный.
То же самое надо сделать с обычным дмсо, который прописан в методике, для проверки устойчивости к загрязнению колонки. Если предполагается делать другие анализы на этой колонке, то ещё больше вопросов встаёт.

С тэа раньше начинаются проблемы потому, что он очень активен, особенно в присутвии воды и ещё его верхний предел довольно низкий. 0,02% кажется. А с учётом разбавления субстанции 0,002% или даже меньше. Может и этанол в такой концентрации изчез бы на грязной колонке.

И очень важно иметь стандартную операционную процедуру на такой случай. Это чтобы процедура инвалидации методики и последующей перевалидации не была большим событием в жизни лаборатории.


Ответов в этой теме: 96 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты