| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Чистка капиллярной колонки >>>
|
 |
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
 17.10.2015 // 12:25:48
Так всё это ясно. Но ведь СТ спрашивает, что ей с запортыми колонками сделать, прежне чем последовать Вашему совету - провести анализ с начала. Проводить, как я понимаю, не на чём. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
17.10.2015 // 13:51:21
Субстанция представляет собой сольват с этанолом - Т пл 99-101 С, несольватная форма - Т пл 74 С (с разложением). При использовании ДМСО в качестве растворителя температура инжектора вряд ли ниже 180 С (это еще если не касаться других свойств ДМСО) . Лететь субстанция вполне может, как и продукты ее разложения (что скорее всего). Среди продуктов разложения вполне могут быть кислые примеси, которые образуют соли и намертво садятся в колонке. Возможно, что при хранении или при проведении анализа субстанция натянула на себя воду, а также могла прихватить и кислоты, что могло усилить этот процесс. Но это всего лишь гипотеза. К сожалению, ХимикКатя не привела хроматограммы испытуемого раствора, не понятно, что там наблюдается. В этом случае, как уже предложил gesen, только промывка может быть спасет колонку. Здесь есть еще рекомендации Но на мой взгляд, возможно ошибочный, по хорошему методику надо менять. |
|||||
|
абр Пользователь Ранг: 904 |
17.10.2015 // 15:57:45
Разве можно внести методику в /.../ФС без валидации и протокола об этом действии? |
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2905 |
 18.10.2015 // 8:43:01
Так всё это ясно. Но ведь СТ спрашивает, что ей с запортыми колонками сделать, прежне чем последовать Вашему совету - провести анализ с начала. Проводить, как я понимаю, не на чём. Капиллярную колонку убить сложно , тут талант нужен + везение. Колонки у Кати рабочие. В другом причина , в том что из Кати всю информацию нужно клещами тащить. А так остается только строить догадки и разводить срачь промеж себя. |
|||||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
18.10.2015 // 13:37:49
Редактировано 2 раз(а) Что колонки в порядке - для себя я этого никогда не исключал. Особенно когда обрезка не дала результатов. Хотя "везение" тоже исключить нельзя. Не люблю я по своему богатому опыту что-либо исключать - встречался с самыми невероятными вероятностями. Но "тракт" прохождения пробы где-то загажен. Иначе, хоть убей, не могу понять - почему всё изменение хроматограммы заключается ТОЛЬКО И ИСКЛЮЧИТЕЛЬНО ( извините за "масло маслом") в исчезновении пика триэтиамина. Буду искренне рад (как любой информации, что-то прибавляющей в моих знаниях - даже и по непрофильному ГЖХ), если мне кто-то объяснит, как этот феномен может быть связан с какими то изменениями в "железе" или изменениями в параметрах ПО. У меня в лаборатории довольно большая группа ГЖХ, в курсе их работ. По специфике нашей работы какие только гадости они не колют, зачастую не имея представления о составе пробы, часто сразу в три хроматографа с разными колонками. Бывало, колонки выходили из строя, начинали "плыть" ВСЕ времена выхода. Но чтобы ЕДИНСТВЕННЫМ результатом при повторном вводе пробы (без всякой перестройки железа и ПО) было исчезновение только ОДНОГО компонента ...... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
19.10.2015 // 12:53:42
Катя, при установки новой колонки каждый раз меняли септу и лайнер? Если каждый раз, можете не отвечать. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 96
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
