| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Чистка капиллярной колонки >>>
|
 |
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
 15.10.2015 // 2:21:17
Редактировано 1 раз(а) Вы чрезвычайно узко понимаете понятие анализа. Валидация заботит в основном аналитиков контрольных лабораторий. И применительно к ним к валидации я отношусь с пониманием и уважением. Как и к труду сотрудников контрольных лабораторий. Но даже Вы должны, если подумаете, понять, что только контролем задачи аналитики не ограничиваются. Понятие анализа гораздо шире понятия контроля. Простой примитивный пример из нашей практики. У нас на фирме есть крупное производство и, естественно, заводская лаборатория с набором сооветствующей НД по контролю входного сырья и готовой продукции. Все методики прошли валидацию. Но на фирме есть исследоватнльский центр и там своя аналитическая лаборатория - ни одной стандартизованной методики. Изредка на производстве бывают "сбои" - входное сырьё проходит все методики, но прцесс на нём не идёт. Или наш продукт, тоже всё прошедший, даёт брак у потребителя. И тогда его тащат к нам - "поди туда не знаю куда и принеси мне то, не знаю что". Классическая аналитическая проблема. И разбираемся с этим мы - как Вы понимаете, без всякой валидации. Значит, с Вашей точки зрения мы не достойны высокого звания аналитика? Хотя при решении подобного рода задач требуется бОльшая квалификация и профессионализм, чем работа по прописи ГОСТ-а или ASTM. Теперь может быть Вам понятно, что и аналитику валидация может быть до лампочки. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
15.10.2015 // 10:25:33
Такое случается и на других производствах. Работники думают, что они экономят усилия, отказываясь от надлежащей организации рабочих процессов, а на самом деле такой подход создаёт хаос и нервозность. Работники таких предприятий первые, кто страдает от плохой организации. |
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
15.10.2015 // 10:55:57
Редактировано 3 раз(а) Ничего не понял. Какое всё это имеет отношение к Вашему утверждению, что аналитик только тот, кто использует в своей работе методики, прошедшие валидацию? А работники нашего производства от плохой организации и нервозности не страдают - не в тот адрес. Да их для такого производства вообще очень мало - всё до предела компьютизировано и роботизировано. За входное сырьё они не отвечают, а в случае претензии со стороны нашего потребителя как правило оказывается виноват сам потребитель из-за нарушения им технологического процесса переработки - которое мы в аналитической лаборатории центра и отлавливаем. Причём так, что до арбитражного суда ни разу не доходило. И вообще не стоит заниматься оценкой производства, не имея о нём ни малейшего представления. Нехорошо это как то. |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
15.10.2015 // 11:06:30
Ничего не понял. Какое всё это отношение имеет к Вашему утверждению, что аналитик только тот, кто использует в своей работе методики, прошедшие валидацию? ------------------------------------------------------------------------------------------------------------- Если методика не проверена, то какой смысл работать по ней? |
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
15.10.2015 // 11:27:42
Редактировано 2 раз(а) Действительно, никакого смысла нет. А если методики нет - никакой, ни проверенной, ни отвалидованной? А требуется решить классическую аналитическую задачу - что это Вам принесли за гадость, забившую входной фильтр заливочной машины. Как Вы не поймёте, что при решении ряда аналитических задач (как правило, наиболее трудных) не только проверенных, но, к сожалению, вообще никаких готовых методик не существует. В самом лучшем случае наработанные опытом алгоритмы. Отсюда нас конкретно и не касаются и не интересуют проблемы валидации методик - хотя всё же аналитиками себя считаем. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
15.10.2015 // 11:53:42
При плохой организации рабочих процессов люди привыкают говорить фразами типа "как вы не понимаете". Классическая нервотрёпка. Перевод слова валидация - проверка. Проверенная методика и есть валидированная, и валидированная методика и есть проверенная. Слова просто из разных языков. Если делаете анализ, значит нужно убедиться, что делаете его по подходящей методике, то есть нужно проверить (валидировать) методику. |
||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2936 |
 15.10.2015 // 12:24:30
Напрасно вы, джентельмены, ломаете друг об друга копья. Что имеем: ХимикКатя> 1.Коллеги, подскажите, пожалуйста, как почистить капиллярную колонку от фарм.субстанции? Кроме прогрева, может проколоть какие-то растворители? Колонка с фазой 624. 2.Стандартный раствор: метанол, этанол, дхм, этилацетат, толуол, триэтиламин в ДМСО. Проба: C27H37N3O7S·C2H5OH в ДМСО. Кололи прямым вколом. Холостой, стандарт, холостой, испытуемые. Все было ок. После проб закололи еще стандарт все пики на месте, кроме трэтиламина. И так с 2 новыми колонками, после проб триэтиламина нет. Вот и думаю как почистить колонку. Лайнер, септу меняла. 3.Метод ввода с делением потока 1:10. Я написала "прямой вкол" имея в виду, что не паровая фаза. Колонка DB-624 60*0.53*3.0. Лайнеров я кучу сменила, грела на 250С колонку, ничего не помогло((( 4. Да, проба как и стандарты в ДМСО, сначала стандарты, в конце выходит ДМСО. Менять растворитель нельзя. 5.Я пробовала 3 колонки:1 на которой делали валидацию и 2 новых того же производителя,с теми же параметрами. Закалываю стандарт-все ок, ТЭА есть, после того как закалываю пробы снова закалываю стандарт, все растворители на месте, а ТЭА-нет. 6.1. Шприц мыла, септу, лайнер,колонку меняла. Детектор, инжектор разбирали, чистили. 2. С газом-носителем все нормально 3.Что значит не делся,а изменилось время? я пика не наблюдаю вообще,если только он не слился с ДМСО 4. Концентрированный раствор как раз с нормальной асимметрией. Я писала про стандартный раствор, что после того как я поколола концентрированный ТЭА,на стандартном растворе пик проявился,но асимметрия больше 2. Ну и теперь немного от себя: 1.Какой прибор,модель , какое ПО, еще мне не понравилось в представленных хроматограммах,что базовая великовата и некоторые пики приходятся на время набора температуры. 2.Еще хотелось бы, что-бы Катерина попробывала воспроизвести тестовую хроматограмму прилагаемую к колонке.Т.к. там указываются минимально необходимые режимы и параметры для определения её (колонки) работоспособности. Букафф многа получилось.Вопросов еще больше..., а Катерина молчит, только слезы льёт... |
||
|
kump Пользователь Ранг: 3203 |
15.10.2015 // 15:57:21
А объясните, уважаемый, зачем тогда нужна процедура аттестации методики, внесение её в реестр. Люди разрабатывают её, она проходит метрологическую экспертизу (должна во всяком случае) над этим потеют различные солидные НИИ, дорогой нашему сердцу Росстандарт, вращаются в этой сфере всякие денежки. Методике приписывают определённые характеристики погрешности и тд и т.п. И тут бац! при применении методики в лабе я должен сам проходить все эти круги ада с метрологическими экспериментами, комиссииями, протоколами и задержками на работе до 24 часов.. Не кажется ли Вам, что тут имеет место некоторая избыточность, которая не оправдывает материальных (о моральных умолчу) затрат. |
||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
15.10.2015 // 17:24:09
kump написал: А объясните, уважаемый, зачем тогда нужна процедура аттестации методики, внесение её в реестр. Люди разрабатывают её, она проходит метрологическую экспертизу (должна во всяком случае) над этим потеют различные солидные НИИ, дорогой нашему сердцу Росстандарт, вращаются в этой сфере всякие денежки. Методике приписывают определённые характеристики погрешности и тд и т.п. И тут бац! при применении методики в лабе я должен сам проходить все эти круги ада с метрологическими экспериментами, комиссииями, протоколами и задержками на работе до 24 часов.. Не кажется ли Вам, что тут имеет место некоторая избыточность, которая не оправдывает материальных (о моральных умолчу) затрат. ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- Я работал на фарм производстве. Там никогда не шла речь об аттестации методики и внесении её в реестр. Ограничивались валидацией (проверкой) и внесением в фармстатьи. Деньги я тем более не считал, так как не моё это дело. Предположу, что аттестованную и внесённую в реестр методику нужно проверять у исполнителя, чтобы проверить способность исполнителя воспроизвести эту методику. То, что некоторые люди задерживаются на работе до 24 ч и переживают по этому поводу, я считаю явлением безобразным. Так нельзя. Химический анализ во многих случаях очень важен для своих целей, а если исполнитель делает анализ в плохом расположении духа, несёт моральные затраты, возможно поругался с начальством или начальство всё переругалось, то высока вероятность, что и качество анализа пострадает. |
||
|
kvot Пользователь Ранг: 165 |
15.10.2015 // 19:21:51
Ion+, спасибо, что вы свели все в одно сообщение, немного понятней стало. ХимикКатя, не бросайте нас, пожалуйста, пообщайтесь еще немного. Я преследую здесь свои корыстные интересы  О разработке и валидации методик определения остаточных органических растворителей (ООР) в ФС знаю не понаслышке, накоплен уже некоторый опыт, но с каждым новым объектом вылезает какая-нибудь проблема, с которой раньше не приходилось сталкиваться. Триэтиламин (ТЭА) определять не приходилось, поэтому влезать изначально в тему у не хотелось, но учесть в дальнейшем чужой опыт все-таки очень заманчиво.Катя, можно я еще помучаю вопросами? Правильно ли я понимаю, что проблема с ТЭА, возникает только после того, как субстанция попала в инжектор? Если колоть стандартный раствор, например, для проверки пригодности хром. системы и не колоть испытуемый раствор, то ТЭА выходит нормально? Вы проводили переконтроль по всем показателям, как я понимаю. Изменились ли какие-нибудь другие показатели, например ухудшилась (улучшилась) растворимость, увеличилось ли содержание воды и т.д.? НД предусматривает контроль на анионы? Изучали ли вы субстанцию в стрессовых условиях, и какие условия для нее наиболее критичны? Эти вопросы немного в другой форме вам задал лот. И я склоняюсь к его версии. Очень важно, как хранился образец субстанции, обеспечивала ли упаковка защиту от все возможных факторов. Еще есть такая особенность, чем меньше количества образца, тем хуже он будет хранится. Если честно, я не люблю методики ООР, основанные на вводе жидкой пробы, содержащей субстанцию, и считаю их варварскими, мы их используем только в крайнем случае, если паровой фазой какой-то компонент вытянуть никак нельзя. Получить красивые хроматограммы при таком способе крайне затруднительно, через два закола испытуемого раствора, обычно идет очень сильный фон от благополучно разлагающейся на инжекторе субстанции и требуется замена лайнера. Но может у вас не так и ваша субстанция как-то прилично себя вела на валидации. Я понимаю, что парофазный анализ вы не используете, т.к. у вас нет устройства или я ошибаюсь? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 96
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
