| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Дискуссии ... |
 |
Обсуждение книги "Методы жидкостной хроматографии и твердофазной экстракции" >>>
|
 |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 14.03.2006 // 8:56:57
Ну, Вася, Вы уж черезчур строго подходите к некоторым моментам. Ну в любой книжке есть оговорки, описки, опечатки и просто корявые формулировки с тавтологией. Как раз к этим моментам можно отнестись вполне снисходительно, сосредоточившись на сути изложенной информации. Что касается терминологии, то в хроматографии это больная тема. Хоть и выпущен сборник хроматографической терминологии, не все определения там можно считать удачными и бесспорными. А потому каждый специалист вправе расширить применяемую терминологию. Единственное непреложное требование - дать перед применением четкое определение, что в обсуждаемой книжке всеж таки с переменным успехом, но сделано. Я и то вынужден был привести хроматографический глоссарий, чтобы договориться с читателем "на берегу" о смысле, вкладываемом автором в некоторые понятия и термины. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Лидия VIP Member Ранг: 436 |
14.03.2006 // 13:17:35
К вопросу о терминологии в хроматографии. Как вам это: |
|||||
|
Vasya Пользователь Ранг: 129 |
15.03.2006 // 21:44:29
Да в том то и дело, что не увидел я сути (гл.7.1 Общие требования к проведению хроматографического анализа). Уж о-очень эти требования общие и раплывчатые.  И конечно же, я бы не судил ТАК строго текст на диске, если бы он не:1. постулировался как учебник для начинающих; 2. объявлялся как "руководство к действию"; 3. предлагался начинающему за деньги не будучи даже рецензирован (!) И имея практически в каждой фразе "оговорки, описки, опечатки и просто корявые формулировки с тавтологией", не претендовал бы на переопределение терминов и лексики. Извините, не вяжется. Бесспорно! (В смысле согласен) Кто угодно вправе предложить новые термины, расширяющие терминологию, но только никак не в учебно-методическом пособии. Потому как учить надо устоявшемуся и общепринятому. (Общепринятому не только в лабораториях, в которых работает автор  )
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
21.03.2006 // 15:37:04
Редактировано 1 раз(а) Теперь ждем отзывов о прочитанной книге С нетерпением, конечно же. Большое спасибо Дмитрию и Инне, Лидии и Леониду за помощь на выставке, в том числе касаемо книги. |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
21.03.2006 // 18:29:28
Редактировано 2 раз(а) УРРА, случилось!!! Побывал на выставке и купил произведение Константинса. Начинаю читать и наводить критику. Поскольку прочитать все сразу тяжело, а написать все замечания, предвкушаю, будет еще сложнее (работать надо все-таки ) то буду их (замечания) выдавать по мере прочтения.И еще одно. Прошу меня не критиковать за то, что не предлагаю своих формулировок, формул и т.д. Не ставлю своей задачей помогать ему в написании второго издания, считаю, что уже помог материально, купив диск. Итак, начинаю. 1. Базовые определения "При рассмотрении теоретических основ разделения разделяемые вещества принято называть сорбатами (адсорбатами). " – Все таки адсорбатами можно называть только адсорбируемые вещества, а когда механизм сорбции неизвестен или непонятен их стоит называть только сорбатами. "Подвижной фазой (элюентом) называется смесь растворителей…" и т.д. Я бы не стал так смело её определять. Не думаю, что смесь растворителя № 646 с растворителем №, скажем 647, можно применять в качестве элюента  ."1.1. Устройство жидкостного хроматографа Прибор, предназначенный для проведения разделений смесей веществ, а также их качественного и количественного анализа, называется хроматографом." – Существует еще по крайней мере один способ разделения и анализа веществ – ректификация. Однако он хроматографией не является. Автор же утверждает, что ректификационная колонна (возможно в комплекте с весами) является хроматографом "Жидкостной хроматограф состоит из насосной системы, узла ввода пробы,хроматографической колонки, детектора и регистрирующего устройства. Насосная система предназначена для пропускания подвижной фазы через хроматографическую колонку; узел ввода пробы – для ввода в колонку раствора разделяемой смеси (пробы)." – И всё? А термостат, а коллектор фракций, а система обсчета? Это конечно второстепенные узлы, но они могут входить в состав хроматографа и для некоторых его применений – обязательны. "1.3. Параметры удерживания Непосредственно из хроматограммы, по положению максимума пика вещества, определяется его время удерживания tR. Объем удерживания VR равен произведению времени удерживания на объемную скорость подачи подвижной фазы VR = tRu." – Можно и так, но что здесь первично, а что является следствием, исходя из самого процесса? "Нулевым временем t0 называется время, затрачиваемое полностью несорбируемым веществом на прохождение по хроматографической колонке от узла ввода пробы до кюветы детектора. Нулевой объем V0, соответствующий нулевому времени, при условии пренебрежимо малого объема подводящих капилляров равен объему подвижной фазы внутри хроматографической колонки; нулевой объем V0 составляет величину порядка 30% ее общего объема Vc, около 70% составляет объем неподвижной фазы. – Вообще-то наоборот, по крайней мере для силикагелей!Кроме того, как быть с эксклюзионной хроматографией, где – теоретически – все компоненты анализируемой смеси не сорбируются? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
23.03.2006 // 10:39:08
Редактировано 1 раз(а) Ну что ж... Наглядно показано, что давать любые определения - дело крайне сложное и неблагодарное. В идеальном случае определение должно быть лаконичным, всеобъемлющим и точным, чего не всегда удается добиться. Даже в узаконенных ИЮПАК определениях терминов и понятий под редакцией Даванкова есть очень неудачные формулировки. И как пример из истории, вспомним какое Платон дал определение человеку: "Это животное без шерсти и перьев на двух ногах". И долгое время это определение всех устраивало, пока извечный оппонент Платона Диоген, не ощипал петуха и не сказал:"Вот человек Платона". И всем все стало ясно. В хроматографии (да и не только в ней) с определениями и понятиями пока происходит нечто подобное. И оживленные дискуссии с демонстрацией наглядных примеров будут продолжаться еще долго. Помнится, как то еще в советские времена (80-е годы) на конференции в Киеве мы с Игорем Ситниковым (он заходит в форум и если чего подтвердит) за рюмкой чая дискутировали всю ночь, пытаясь дать всеобъемлющее определении хроматографии. Закончилось тем, что пришли к выводу: Определение полностью будет зависеть от формулировки ответа на основной вопрос философии (Что первично? Материя или сознание).Самое странное - это была не софистика, а вполне корректное и аргументированное обсуждение в рамках и по законам формальной логики, хоть и в целях гимнастики для ума. А вы говорите... |
|||||
|
Vasya Пользователь Ранг: 129 |
23.03.2006 // 19:33:03
Редактировано 1 раз(а) Мой приятель, несмотря на все мои увещевания, купил-таки диск на выставке и вчера с блеском в глазах привез мне почитать. Поскольку я практик, сразу сунул нос в методики. Простите, "методики". А в кавычках - это потому, что таковыми их назвать не могу. Статьи научно-методические - вполне. Поразила забавная фраза в микотоксиновых методиках: "Известна надежная методика определения /микотоксина/ методом обращенно-фазовой ВЭЖХ [2]. Однако, более доступной является методика [1] с вышеуказанными поправками.".  Поясню [1] - МУ до 90 г. выпуска и там не предполагалось никакой ТФЭ. Зато [2] - МУК'и после 98 г и определение микотоксинов построено на ТФЭ в пробоподготовке и анализом ОФЖХ.Что здесь забавного. 1. Мысль автора: "Вот вам статья, методика в ней не надежная, но доступная" (Кстати, автор знает, что под эти МУК'и БиоХимМак сделал комплекты, т.е. разработал и сделал их доступными)2. Автор, который судя по заголовку своего труда должен был бы ратовать за применение ТФЭ, предлагает начинающему хроматографисту априори не обращаться к методикам с ТФЭ (они ж не доступны), а браться за жидкостную экстракцию по устаревшим методикам!!!  Правда, надо отдать должное автору - в методике анализа патулина он предлагает ТФЭ, на патронах импортного производства. Наверно эти патроны намного доступнее, чем патроны с аналогичным сорбентом от "БиоХиМак'а" (МГУ, Москва). Но это скорее из-за того, что автор сам "разрабатывал" предлагаемую методику. 3. Очень странно, что в учебно-методичком пособии предлагаются методики конечного определения микотоксинов с такими сложными условиями: гексан-хлоформ-изопропанол-уксусная к-та, гексан-изопропанол-вода и т.п. Все это на голом силикагеле. Не экстремально ли это для начинающего хроматографиста?  Понимаю, понимаю, кто с чем привык работать и т.д. и т.п. Но все же не проще ли ацетонитрил-вода (если надо 0,05% ТФУ) и на RP? И хорошо всё получается! И регенерировать можно (заодно показать как, если надо), и колонка будет всегда годна без лишней перемывки для анализа любого другого вещества. Опять-таки понимаю, что силикагелевую колонку, в крайнем случае, можно отмыть азотной кислотой, долго регенерировать и снова использовать в анализе, но нужна ли ТАКАЯ простота при имеющемся в настоящее время широком спектре ОФ колонок разных производителей? По методике определения патулина. Не хочу обсуждать суть этой методики - здесь не место. Хочу обратить внимание на несколько странных мест. 1. Применяя ВЭЖХ, использовать как арбиртражный метод ТСХ??? Пытаться определить достоверно и количественно точно (!) содержание патулина по светложелтому пятну!?? Но автор последователен в своей противоречивости - в конце он предлагает все же в случае подозрений применять ВЭЖХ с многоволновым детектированием. (У меня есть подозрение, что это идея с арбиртражностью ТСХ простая бездумная перепечатка из какого-то документа. Читал я ее когда-то где-то, кажется в соответствующем ГОСТе. Представляете?! Есть ГОСТ по определению патулина с ОФЖХ. Только автор почему-то ее не упоминает, как, впрочем, и соответствующую МВИ, про статьи AOAC я вообще молчу) 2. Понятно почему предлагается ТСХ как арбиртражный метод. Посмотрите на хроматограммы. Не важнецкая, надо сказать пробоподготовка. Еще я не понимаю, почему автор так уверенно пишет, что "селективность разделения в режиме ОФ ВЭЖХ изменить путем варьирования состава элюента практически невозможно, метод обращенно-фазовой хроматографии едва ли подходит для анализа патулина.". В 97 году на очередной "Клязьме" при мне сотрудниками БиоХимМак'а была показана хроматограмма сливового сока с патулином (патулин природного заражения, к слову). Эта хроматограмма была получена в Тихорецкой СЭС во время обучения сотрудников работе с комплектом и как вы думаете на чём? На Милихроме-4 (!!!) и с многоволновой детекцией! Анализ велся на C10CN в воде с ацетонитрилом и патулин великолепно отделялся от пика оксиметилфурфурола (или матрицы сока), выходившего задолго до патулина. Вообще очень странно читать подобные фразы от человека который спустя некоторое время после описываемых событий учился этому анализу (как и по другим микотоксинам и экотоксикантам) у Васиярова Г.Г в БиоХимМаке. В то время комплекты от БиоХимМака закупались во многие ЦГСЭН и успешно работали. И именно в ОФЖХ они анализировались и именно с ТФЭ в качестве пробоподготовки (в том числе, патулин "готовился" на сверхсшитом полистироле). Вообще теперь я даже утвердился во мнении, что эта книга не претендует на объективное описание существующих красивых методик-примеров. Это всего лишь перечень ЛИЧНОГО опыта автора. Насколько это правильно в "книге" под таким названием, а не в дипломной работе или диссертации - я не знаю. Но попробую продолжить чтение. :/ |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
24.03.2006 // 12:55:07
Уважаемые посетители форума! Запуская эту дискуссию, я вряд ли сам хорошо представлял, что получится в итоге (и в процессе). Думал, что, несомненно, замечания будут, однако таких откровенных нападок не ожидал. Вот г-н Вася - действительно, заметил ряд ляпов, разбросанных там и тут. Совершенно без них не обойтись - материал обширный, прежде всего направленный на то, чтобы книга не была "узколобой", - и это закономерно сказывается на увеличении числа мелких недочетов. Казалось бы - надо сказать - "спасибо за замечания, все учтем в следующем издании". Но при такой форме критики "спасибо" говорить не хочется. Это уже тянет на сведение каких-то личных счетов. Как будто я кому-то встат поперек горла. Просьба Васе - представиться, назвать Фамилию, Имя и Отчество. А то создается впечатление, что по тебе стреляют из надежного укрытия. Вот, допустим, Юрий Вячеславович - скептически настроен. Но и не скрывает, что он - это он. И когда его замечания дойдут до хроматографии как таковой - я обязательно отвечу. С уважением, Константин С. Сычев |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
24.03.2006 // 14:55:11
Редактировано 2 раз(а) 1. Не ожидал я, что мои замечания по "базовым определениям" жидкостной хроматографии, устройству, да и самому названию прибора "жидкостный хроматограф" не относятся к "хроматографии как таковой". Ведь всегда надо сначала определиться в терминах, чтобы далее разговаривать на одном языке. А то получится разговор слепого с немым. Или глухим . Это в равной степени относится и к моим замечаниям и к "книжке" Константинса. Термины всегда должны быть максимально однозначны и допускать множественное толкование только в том случае, когда без этого абсолютно нельзя обойтись (например, "хроматография").2. Формат форума (форумов) предполагает, что в него может заходить любой, и , если ему есть что сказать по делу, может это сделать. А вот автор, издав некое произведение - книгу ли, методику ли и т.д. - несет моральную ответственность перед обществом. И должен доказывать свою правоту, если считает, что его оппоненты неправы, или, что их критика неконструктивна. Конечно "Vasya" слегка брызжет слюной, перемешанной с ядом , но от истины он мало отступает. Это я могу засвидетельствовать, поскольку давно работаю в БиоХимМаке, где и Константин С. Сычев некоторое время (примерно с 1-го по 4-й курс) был желанным гостем и где с ним делились не только бутербродами, но и знаниями и умением.3. Еще про Васю. Константинс пишет: "Казалось бы - надо сказать - "спасибо за замечания, все учтем в следующем издании". Но при такой форме критики "спасибо" говорить не хочется. Это уже тянет на сведение каких-то личных счетов." То есть, можно эту, как я уже писал, злую, но тем не менее конструктивную критику оставить по боку, и пусть "книжка" продолжает блистать "рядом ляпов, разбросанных там и тут"? |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
24.03.2006 // 16:02:50
Юрий Вячеславович, это просто разумеется, что я очень благодарен за то, что со мной делились знаниями и умениями... что в студенческую пору было просто, как говорится, архиважно Я всегда рад, когда могу поделиться своими знаниями и умениями с людьми. Надеюсь, что для вас это было так же приятно. Если вдруг ребята, которых я сейчас помаленько тренирую, через 10 лет (столько ведь прошло с 96-ого) напишут книжку, меня просто будет распирать от гордости Критику я, конечно, воспринимаю целиком и полностью. Но, пока замечания не касаются центральных идей, я относительно спокоен. Ваши замечания - действительно - будут учтены. Вот по поводу "слегка брызжет слюной, наполненной ядом" - это я не одобряю. И отвечать на такое не буду. Уж извините. И вообще - сейчас сложное время, в плане науки и хроматографии - в том числе. Соответственно, тем меньше времени на обиды и вражду. Надо как-то объединяться, - и это одна из основных идей портала. Поэтому я тоже здесь. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 83
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
