Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Электрод для аргентометрии >>>

  Ответов в этой теме: 92
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Шуша
Пользователь
Ранг: 2518


10.04.2018 // 19:46:51     
В данном случае разъем коаксиальный. И немцы ставят такие на свои приборы.
А кабели разные используются. Чаще всего коаксиальные. Бывают и с двумя экранами, бывают многожильные в экране. Только на электроды сравнения одножильный провод ставят. рН-электроды имеют электрическое сопротивление от 10 до 1000 МОм. Без экранирования ничего кроме наводок не померяешь.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
toxic1978
Пользователь
Ранг: 162


11.04.2018 // 8:58:48     
Редактировано 18 раз(а)

Про совместимость оборудования. У нас был иономер Толедо со своим родным электродом для рН-метрии (выход коннектор BNC). После того, как родной иономер вышел из эксплуатации еще достаточно долго использовали элетрод Толедо на совместимых с таким выходом иономерах других производителей (Ханна, Гомель). Всё хорошо градуировалось и работало.

Будет ли так работать электрод Толедо для аргентометрии на других приборах - я не знаю. Интересно услышать комментарии автора темы по этому вопросу.

Что касается Metrohm - у них, как впрочем и у Толедо есть отдельные позиции с разными кабелями и коннекторами, так как у Metrohm они вообще не являются частью поставки самого электрода и не идут в комплекте. Вероятно перепаивать ничего и не понадобится.

В идеале, конечно, если лаборатория дает результаты под протокол и не является учебной или научно-исследовательской, проще купить именно оригинальные иономер и электроды в комплекте и забыть всё как страшный сон. Производитель, получается - на ваш выбор. Метод хорош и прост. Кроме того, будут все паспорта и сертификаты поверки и оборудования и электродов одновременно. Не уверен я что по ГОСТ использовали просто проволоку, хотя опять же повторюсь - всё зависит от того, насколько нужны официальные результаты анализов. До 1970 года такой электрод выпускал Beckmann, по каталогу советского оборудования ничего аналогичного и отечественного я не видел. Справедливо отмечено, что можно использовать разобранный электрод, там где есть серебрянный стержень - но опять же, в научных и учебных целях - да, но не более того. Плюс там еще и выход опять же перепаять придется на подходящий коннектор. В итоге придется такой "электрод" либо сертифицировать, либо вообще валидировать саму методику работы с ним. Во втором случае будет не менее затратно, чем просто купить иономер и электроды оригинального, пусть и импортного производства.

Сейчас эпоха капиллярного электрофореза - там всё просто. В случае аргентометрии, оборудование дорого, но не так, тут под 3-4 сотки отвалить надо (и это при том, что сам измерительный и вспомагательный электрод обойдутся в 30-40 тыр за штуку). Вероятно, есть базовые недорогие иономеры без наворотов и общая цена на сотку-две будет дешевле - надо узнавать, но это стандартная цена на импортные иономеры. Хотя в итоге и будет без особого геморроя под расходники и прослужит лет 10 - если не сгорит от перепада напряжения в наших сетях. Актуально для производственных лабораторий, где, например, ничего кроме хлорид-ионов не надо, а среда пробы далека по своему составу от морской воды.

Итог беседы - к сожалению, аналогов пока нет. Если кто найдет что то на постсоветском пространстве - это конечно будет выход из положения, но ровно до тех пор, пока не купят себе все капиллярники и не станут работать по ГОСТ. Ждем такой информации, пусть небольшой, но спрос на такие электроды всё же есть.

Чисто от себя - вероятно можно использовать просто платиновый измерительный для ОВ-титрования, в методике с хлорид-ионами способом аргентометрии ловят то скачок потенциала от первой капли избытка титранта.... Но это надо проверять, хотя такие есть и сейчас в продаже, но опять же это всё отклонение от процедуры.
Alian
Пользователь
Ранг: 120


11.04.2018 // 10:45:56     
Спасибо Всем за ответы.

Мой личный опыт работы с электродом метлер DM141 SC (комбинированный) только положительный. НО использовали метлеровский титратор DL -77 (сейчас выпускают другие модели).
Ссылка на инфо о DM141 SC

https://www.mt.com/ru/ru/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/Product_Family_Browse_titrators_main/Product_Family_Titration_Sensors/Titration_Redox_sensors_Family/DM141SC.html
Звонила в Метлер электрод DM -141 SC должен подойти к другим иономерам (нужен переходник). Досконально эту тему не изучала еще.

Также они предложили бюджетный титратор Easy СL (лекий хлор). Цена ~ 300 тыс. рублей. В наборе одна бюретка и датчик EM 45. Датчик EM 45 стоит в два раза дешевле.
Титратор https://www.mt.com/ru/ru/home/microsites/easyplus/products/easycl.html
Датчик EM 45 https://www.mt.com/ru/ru/home/microsites/easyplus/accessories/titration-sensors.html

Звонила в метрохм по поводу того электрода, что советовал пользователь Critic в начале темы. Сказали, что их электроды не подойдут к устройствам других производителей. Использовать переходники не предлагали.
Из отечественных к иономеру Эксерт подобрала следующие электроды. Комбинированных нет.
Tit-01 Для титрования водных вытяжек нефти. Более подходит по описанию в ГОСТе.
ЭСС-01ср Сульфид-серебрянный. Подойдет для титрования хлоридов в водной вытяжке.
ЭСН -1 Для прямого титрования хлоридов в нефти. Этот метод имеет ряд ограничений. К примеру, сероводород в нефти будет мешать. Подойдет и для титрования водной вытяжки. Но он дороже.
ЭСр 10101 – сравнительный.
Элит 261 (ИСЭ) подойдет для титрования хлоридов в воде, НО не по ГОСТ, который указан в начале темы. В водную вытяжку добавляется ацетон, и некоторые части электрода деформируются. А содержание его подучается под 50% в титруемой водной вытяжке.
Сейчас определяюсь между покупкой 141-го метлеровского (комбинированного) и двух от Эконикса. По цене метлеровский не намного дороже выходит. Если подберем переходник, то склоняюсь больше к нему.
toxic1978
Пользователь
Ранг: 162


11.04.2018 // 13:09:38     
Редактировано 22 раз(а)

Alian, спасибо за ответ и предоставленную информацию. Думаю, она будет полезной для многих.

... титратор - это конечно хорошо, но можно ограничиться и просто иономером. Руки-то да бюретка есть пока у всех... Вопрос в том, насколько иономер будет стационарным, а не портативным. Но это уже слишком другая история. Лично я придерживаюсь стандартного металлического электрода из серебра для аргентометрии. Не комбинированного. Повезет - купим, может до старости еще и увижу.
Ну а любое отклонение от условий ГОСТ - на свой страх и риск.

... Стал детально смотреть спецификацию указанных вами электродов, несмотря на заявленное в некоторых из них осадительное титрование хлоридов и сульфидов, не пришел к такому выводу. По факту должно быть два электрода - измерительный (стержень из серебра "на проводке", ну если уже так просто тупо) и электрод сравнения с раствором нитрата калия. Как вариант - комбинированный, который и был, например, от Толедо. Всё. А по ссылкам выше - почти все ионселективники. Ну причем тут это? Избыток ионов серебра ловить от титранта? Зачем такие сложности, ведь и прослужат они тоже не долго???? Тогда уже просто ион-селективник на хлориды покупают, кстати, с той же точностью и без всякого титрования. Если речь не о морской воде таким электродом работать сложно. Проверял. В основе концентрационная логарифмоида и результат - плюс минус лапоть. Ну про это как нибудь потом. Речь же не о поиске способа определения хлоридов, а о способе замены импортного электрода в рамках вполне конкретной методики и такого пока нет. А вот по спецификации DM-141 вроде б то что надо. Что лично меня удивило в последнем - использование в качестве электролита раствора хлорида калия. При Союзе в некоторых методиках для чистоты эксперимента рекомендовали электролит без хлорид-ионов, обычно нитрат калия. Но это уже детали и нюансы разработчика - электролит-то внутри.... скорее всего этот нюанс проверяли сами разработчики электрода.

Дополню для тех в теме, кто не особо в курсе о чем речь, но участвовал в ней. Есть хлорид-ионы в пробе. Их количество определяют путем введения в качестве титранта стандартного раствора нитрата серебра известной концентрации, объем которого в результате анализа записывают и используют для расчета. В рамках этой методики конец титрования определяется по наличию первой капли избытка титранта. Иономер дает сильный скачок потенциала. Этот скачок регистрируют двумя парами электродов - измерительный это серебрянный стержень, вспомогательный - электрод с нитратом калия. Скачок вызван внесением в пробу избытков ионов серебра, которым в конце титрования не с чем реагировать - все хлориды которые были в пробе ушли в продукты реакции (образовали осадок хлорида серебра, не растворимый в среде пробы). Ну и причем тут селективники???

Alian, подскажите, а у Вас сдох в старой установке титратор или датчик? Если датчик в норме - может попробуете его на одном из сторонних иономеров-потенциометров, вероятно у вас есть такие... Ну конечно если он не нужен. Повторюсь, когда у нас испортился иономер Толедо, датчик был в норме. Гарантии уже не было, ремонт отказал в помощи самого прибора. Электрод, правда он был для рН, использовали опять же для рН но на Ханне, всё нормально было схавано и проработало до своего полного износа еще года два. Вероятно, с хлоридами так же. Единственное что должно быть - совместимость коннекторов не только на фигурно-типовом, но и аппаратном уровне цепи иономера и комбинированного электрода. В нашем случае такая совместимость была.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3042


11.04.2018 // 17:03:43     
Шуша > "Нету. В таких электродах не бывает [так называемого интеллектуального чипа]. В нем нечего хранить".

... Кроме торговой марки и запланированного окончания срока службы. Как в картриджах принтеров.

Кстати, двухпроводной интерфейс этому совершенно не помеха.

Не утверждаю, что схема практикуется прямо сейчас, но это вполне логичный шаг для буржуев. В целях недопущения многолетней эксплуатации некоторых (в теории - практически вечных) типов электродов, а также конкуренции с иными производителями. Иначе как же ВВП так называемых "развитых" стран расти будет?

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аспиратор АПВ-4-12/220В-40 Аспиратор АПВ-4-12/220В-40
АПВ-4 четырехканальный автоматический аспиратор предназначен для отбора проб воздуха с целью определения содержания в нём загрязняющих примесей.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3042


11.04.2018 // 17:34:28     
toxic1978 > "Ну а любое отклонение от условий ГОСТ - на свой страх и риск".

Даже если в стандарте прямо сказано: "или другие подходящие"?

> "А по ссылкам выше - почти все ионселективники. Ну причем тут это? Избыток ионов серебра ловить от титранта? Зачем такие сложности, ведь и прослужат они тоже не долго????"

Да ну? Обосновать можете? Или тут главное в количестве вопросительных знаков? ???????????????????????????????????????????

> "Тогда уже просто ион-селективник на хлориды покупают, кстати, с той же точностью и без всякого титрования".

На мой взгляд, несколько ошибаетесь, ионометрия несомненно быстрее, но титрование точнее. Даже потенциометрическое. При соблюдении ряда условий.

> "Если речь не о морской воде таким электродом работать сложно. Проверял. В основе концентрационная логарифмоида и результат - плюс минус лапоть. Ну про это как нибудь потом."

Зачем потом? Откройте нам глаза прямо сейчас.

> "Дополню для тех в теме, кто не особо в курсе о чем речь, но участвовал в ней. Есть хлорид-ионы в пробе. Их количество определяют путем введения в качестве титранта стандартного раствора нитрата серебра известной концентрации, объем которого в результате анализа записывают и используют для расчета. В рамках этой методики конец титрования определяется по наличию первой капли избытка титранта. Иономер дает сильный скачок потенциала. Этот скачок регистрируют двумя парами электродов - измерительный это серебрянный стержень, вспомогательный - электрод с нитратом калия. Скачок вызван внесением в пробу избытков ионов серебра, которым в конце титрования не с чем реагировать - все хлориды которые были в пробе ушли в продукты реакции (образовали осадок хлорида серебра, не растворимый в среде пробы). Ну и причем тут селективники??? "

Пожалуйста, разъясните для всех тех, кто "не в теме", как последняя фраза связана с предыдущим текстом.

Шуша
Пользователь
Ранг: 2518


11.04.2018 // 23:42:21     
Очень много, чего написано... Привязывать ответы к цитатам не буду, сами разбирайте кому чего
1. Про "немцев" было просто предупреждение - быть внимательнее при выборе разъемов. Все "брендовые" фирмы выпускают (одни и те же) приборы и электроды для разных рынков с разными разъемами. Для Германии это ДИН-стандарт, для остальной Европы - BNC, для Америки ихний стандарт или BNC. С приборами американского стандарта у нас я не сталкивался, а вот с приборами немецкого - случалось. Их владельцы получили "геморрой" на всю оставшуюся жизнь, т.к. заменить "родные" электроды на другие невозможно из-за отсутствия разъемов на рынке РФ.
2. Манагеры Метрома заливают про несовместимость. Хотят впарить свой прибор до кучи.
3. "Запомни, Петька, Блюхер это фамилия. Пишется слитно и не переводится." EASY - это коммерческое название серии приборов МТ. Не стоило его переводить, ибо получилось не очень осмысленная фраза.
4. Электродов Tit-01, ЭСН -1 я не знаю. Последнее название близко к названию медно-сульфатных электродов для определения коррозионных потенциалов. Убедитесь в их назначении и, что они есть в Госреестре.
5. ЭСС-01. Сейчас под рукой списка ГОСТов нет, и возможно ошибаюсь, но я не помню, где он используется для определения хлоридов. Сульфидов -да, а хлоридов...? Теоретически он будет работать при аргентометрическом титровании.
6. Для Степанищева про "чипированные" электроды.
Да. Есть определенный тренд по организации системы опознавания подключаемых устройств - "свой-чужой", но пока это ограничено применяется. Как будет дальше - пока непонятно. Может договорятся о едином протоколе обмена, а может каждая фирма поставит барьер для подключения чужого.
Ну, а счетчик времени наработки, так это самый простой способ поставить лохов(зачеркнуто) пользователей "на счетчик" .
Alian
Пользователь
Ранг: 120


12.04.2018 // 7:43:52     
Редактировано 2 раз(а)


Шуша пишет:
Очень много, чего написано... Привязывать ответы к цитатам не буду, сами разбирайте кому чего
1. Про "немцев" было просто предупреждение - быть внимательнее при выборе разъемов. Все "брендовые" фирмы выпускают (одни и те же) приборы и электроды для разных рынков с разными разъемами. Для Германии это ДИН-стандарт, для остальной Европы - BNC, для Америки ихний стандарт или BNC. С приборами американского стандарта у нас я не сталкивался, а вот с приборами немецкого - случалось. Их владельцы получили "геморрой" на всю оставшуюся жизнь, т.к. заменить "родные" электроды на другие невозможно из-за отсутствия разъемов на рынке РФ.
2. Манагеры Метрома заливают про несовместимость. Хотят впарить свой прибор до кучи.
3. "Запомни, Петька, Блюхер это фамилия. Пишется слитно и не переводится." EASY - это коммерческое название серии приборов МТ. Не стоило его переводить, ибо получилось не очень осмысленная фраза.
4. Электродов Tit-01, ЭСН -1 я не знаю. Последнее название близко к названию медно-сульфатных электродов для определения коррозионных потенциалов. Убедитесь в их назначении и, что они есть в Госреестре.
5. ЭСС-01. Сейчас под рукой списка ГОСТов нет, и возможно ошибаюсь, но я не помню, где он используется для определения хлоридов. Сульфидов -да, а хлоридов...? Теоретически он будет работать при аргентометрическом титровании.
6. Для Степанищева про "чипированные" электроды.
Да. Есть определенный тренд по организации системы опознавания подключаемых устройств - "свой-чужой", но пока это ограничено применяется. Как будет дальше - пока непонятно. Может договорятся о едином протоколе обмена, а может каждая фирма поставит барьер для подключения чужого.
Ну, а счетчик времени наработки, так это самый простой способ поставить лохов(зачеркнуто) пользователей "на счетчик" .

Читаю и диву даюсь на что люди тратят свое время....Видимо его так много особенно вечером. Такое ощущение многие сидят тут, чтобы утвердиться и "пособачиться". Даже к переводу придрались.... А вы убедились, что я убедилась или не убедилась в назначении. Если вы не знаете эти электроды, это не значит что кто-то не убедился в их назначении. Детский сад какой-то.
Alian
Пользователь
Ранг: 120


12.04.2018 // 7:53:27     

toxic1978 пишет:
Alian, спасибо за ответ и предоставленную информацию. Думаю, она будет полезной для многих.

... титратор - это конечно хорошо, но можно ограничиться и просто иономером. Руки-то да бюретка есть пока у всех... Вопрос в том, насколько иономер будет стационарным, а не портативным. Но это уже слишком другая история. Лично я придерживаюсь стандартного металлического электрода из серебра для аргентометрии. Не комбинированного. Повезет - купим, может до старости еще и увижу.
Ну а любое отклонение от условий ГОСТ - на свой страх и риск.

... Стал детально смотреть спецификацию указанных вами электродов, несмотря на заявленное в некоторых из них осадительное титрование хлоридов и сульфидов, не пришел к такому выводу. По факту должно быть два электрода - измерительный (стержень из серебра "на проводке", ну если уже так просто тупо) и электрод сравнения с раствором нитрата калия. Как вариант - комбинированный, который и был, например, от Толедо. Всё. А по ссылкам выше - почти все ионселективники. Ну причем тут это? Избыток ионов серебра ловить от титранта? Зачем такие сложности, ведь и прослужат они тоже не долго???? Тогда уже просто ион-селективник на хлориды покупают, кстати, с той же точностью и без всякого титрования. Если речь не о морской воде таким электродом работать сложно. Проверял. В основе концентрационная логарифмоида и результат - плюс минус лапоть. Ну про это как нибудь потом. Речь же не о поиске способа определения хлоридов, а о способе замены импортного электрода в рамках вполне конкретной методики и такого пока нет. А вот по спецификации DM-141 вроде б то что надо. Что лично меня удивило в последнем - использование в качестве электролита раствора хлорида калия. При Союзе в некоторых методиках для чистоты эксперимента рекомендовали электролит без хлорид-ионов, обычно нитрат калия. Но это уже детали и нюансы разработчика - электролит-то внутри.... скорее всего этот нюанс проверяли сами разработчики электрода.

Дополню для тех в теме, кто не особо в курсе о чем речь, но участвовал в ней. Есть хлорид-ионы в пробе. Их количество определяют путем введения в качестве титранта стандартного раствора нитрата серебра известной концентрации, объем которого в результате анализа записывают и используют для расчета. В рамках этой методики конец титрования определяется по наличию первой капли избытка титранта. Иономер дает сильный скачок потенциала. Этот скачок регистрируют двумя парами электродов - измерительный это серебрянный стержень, вспомогательный - электрод с нитратом калия. Скачок вызван внесением в пробу избытков ионов серебра, которым в конце титрования не с чем реагировать - все хлориды которые были в пробе ушли в продукты реакции (образовали осадок хлорида серебра, не растворимый в среде пробы). Ну и причем тут селективники???

Alian, подскажите, а у Вас сдох в старой установке титратор или датчик? Если датчик в норме - может попробуете его на одном из сторонних иономеров-потенциометров, вероятно у вас есть такие... Ну конечно если он не нужен. Повторюсь, когда у нас испортился иономер Толедо, датчик был в норме. Гарантии уже не было, ремонт отказал в помощи самого прибора. Электрод, правда он был для рН, использовали опять же для рН но на Ханне, всё нормально было схавано и проработало до своего полного износа еще года два. Вероятно, с хлоридами так же. Единственное что должно быть - совместимость коннекторов не только на фигурно-типовом, но и аппаратном уровне цепи иономера и комбинированного электрода. В нашем случае такая совместимость была.

DM -141 был в прошлой лаборатории. Сейчас лаб с нуля. Только подбираю оборудование и тп.
toxic1978
Пользователь
Ранг: 162


12.04.2018 // 8:16:08     
Редактировано 12 раз(а)

Согласен со многим. Чисто субъективно - если задача работать именно по методике ГОСТ из первого основного топа и цель - выдача сертификата или протокола испытаний, я бы остановился на том оборудовании, что ближе к необходимому, т.е. Ваш Толедо с уже известной парой электродов, как вариант - без титратора. Главное чтоб иономер был, пусть простой но стационарный и комплектом аттестатов о поверке и самого электрода и датчика и иономера. Бюретку купить - не проблема. Подкопите, зато и вопросов не будет ни в работе, ни в результатах. Сами можно сказать, мечтаем и собираем, копим.

Если задача внутризаводсткого или внутрилабораторного, учебного контроля, но для "прикидки", т.е. для "себя" - хватит и обычного иономера с парой гомельских электродов, а измерительным можно сделать старый разобранный и работать будет на "ура". Минус в том, что под протокол для внешних задач, если они не являются научными, такие данные не прикрепишь.

В любом случае работать надо с тем что знакомо, и не в стране производителя дело. Пока их (производителя) два - либо Толедо, либо Metrohm и других нету. Если кто найдет - ждем постов.
Что касается альтернативных методов определения хлоридов - да, такие способы есть, и может не хуже, может на других электродах и принципах, но тогда это уже определение содержания хлорид-ионов в пробе вне рамок методики, изложенной в указанном ГОСТе автором темы. Паспорта остального упомянутого оборудования в теме доступны в интернете, мной просмотрены и на мой взгляд они для способа по ГОСТ не подходят. Дело ж не в том, что точнее, а в том, как положено по нормативной документации. Тоже люблю оборудование отечественного производства - и хорошие электроды и качественные хорошо показавшие себя в работе иономеры. Но, к сожалению, полного аналога указанным импортным комплектам для хлоридов в нашей стране пока нет. А так - для рН и редокс-титрования покупаем исключительно отечественные и уже много лет, довольны, как и сказал, даже довольны больше чем ханной и в общем то и более чем Толедо.

Моя позиция такова, и ее будут разделять большинство сотрудников аккредитованных лабораторий, не в обиду всем остальным участникам темы, так же высказавших свое пусть ценное, но мнение.

  Ответов в этой теме: 92
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты