| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Водородный показатель по новой редакции ПНД Ф 121 (2018 г.) >>>
|
 |
| Автор | Тема: Водородный показатель по новой редакции ПНД Ф 121 (2018 г.) | |||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 607 |
 17.05.2018 // 18:32:44
Редактировано 2 раз(а) Получили новое издание ПНД Ф 14.1:2:3:4.121-97. Вот, сравниваю. 1. Отметили невозможность использования для морских вод. 2. Метрологические характеристики не изменились. 3. Средства измерений, вспомогательные устройства. а) появилось указание о возможности использования других СИ и ВО, если их метрологические и технические характеристики не хуже указанных в МИ; б) весы лабораторные 2-ого класса точности заменили на весы лабораторные специального или высокого класса точности с максимальной нагрузкой 303 г; - весы предполагается использовать только для приготовления насыщенного раствора хлористого калия (для вспомогательного электрода), масса навески - 35 г (п. 8.2.6); - имеющиеся на сегодня у нас весы с максимальной нагрузкой 220 г по техническим характеристикам не проходят, увы, "фейс-контроль", и чтобы взвесить 35 г для приготовления насыщенного раствора лаборатория должна будет приобрести новые весы высокого класса точности; в) требуется наличие термостатирующего устройства, поддерживающего температуру с допуском +- 0,2 градуса; - пока не нашла, думаю что поиски будут нелёгкими; - температура в методике упоминается несколько раз: раздел 6 Условия выполнения измерений (температура окружающего воздуха (20+-5) *С и относительная влажность не более 80 % при t=25 *С), п. 7.2 (транспортируют отобранные пробы при температуре ниже температуры отбора проб), п. 7.3 в сопроводительном документе указываются температура окружающего воздуха и пробы воды. п. 8.1 Подготовка иономера (рН-метра) и электродов (рекомендуется проводить градуировку и анализ проб вод при близких температурах), п. 8.2 Приготовление буферных растворов (для приготовления растворов со значением рН > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить в течение 30 минут для удаления растворённой углекислоты, быстро охладить..., рабочие эталоны рН хранят ... при температуре не выше 25 *С), в ссылочном ГОСТ 8.135-2004 упоминаются температуры 20 *С, (25-30) *С, термостатирование при 20 или 25 (*С) без указания на погрешность поддержания температуры, 25 *С, п. 8.2.5. приготовление буферного раствора с рН = 12,43 (содержимое ампулы стандарт-титра гидроксида кальция, насыщенного при температуре 25 *С,...) Что тут скажешь... г) требуется секундомер механический СОПпр-2а-3-000, СОПпр-2б-2-000 № по Госреестру 2231-72 или 11519-11 - время в методике упоминается несколько раз: п. 7.2 пробы анализируют не позднее 6 часов с момента отбора..., п. 8.2 Приготовление буферных растворов (для приготовления растворов со значением рН > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить в течение 30 минут..., раздел 9 Выполнение анализа (отсчёт величины рН по шкале прибора проводят, когда показания прибора не будут изменяться более чем на 0,2 единицы рН в течение одной минуты, через минуту измерение повторяют..., при необходимости электрод регенерируют погружением на 2 часа в...); - надо будет искать технические и метрологические характеристики указанных секундомеров и сравнивать их с имеющимися в нашей лаборатории, песочные часы не подойдут, увы... д) требуется термометр стеклянный керосиновый СП-2, номер в госреестре 4657-12 ну, про температуру уже много сказано... е) требуется гигрометр психрометрический ВИТ-2 почему не ВИТ-1?.. ж) требуется палочка для извлечения магнитных элементов - всегда интересно узнавать новое (не шучу, я правда про такую не слышала!), - интересно, поставят эксперты несоответствие за отсутствие такой палочки? з) требуется барометр-анероид контрольный М-67, № в госреестре 3744-73 у нас барометр-анероид БАММ-1. Метрологические характеристики у нашего хуже: предел допускаемой абсолютной погрешности измерений +- 1,5 мм рт. ст., а у М-67 - +- 0,8 мм рт. ст.!!! И, соответственно, не получится поддерживать условия выполнения измерений в требуемых рамках: 630 - 800 мм рт. ст.! Ну как тут не плакать, слёз горьких не лить?! 4. Реактивы и материалы а) добавилась возможность использования воды для лабораторного анализа 2-ой степени чистоты по ГОСТ Р 52501-2005; б) допущено к использованию для измерений вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений буферных растворов производства фирм HANNA, Testo и т. д.; в) допускается использование реактивов "не хуже". 5. ТБ и охрана окружающей среды Потребовали наличия инструкции по процедурам обращения с отходами лаборатории в соответствии с № 89-ФЗ. 6. Отбор проб а) этикетка при отборе должна быть более информативной, чем была до 28.07.2018 г. (дата ввода в действие этой МИ); б) появилось указание на невозможность отбора параллельных проб; в) придётся провести расширенные исследования, подтверждающие отсутствие статистически достоверных различий между результатами, полученными на месте отбора проб и в лаборатории. Т.е.надо приобретать портативный рН-метр. 7. Подготовка иономера (рН-метра) и электродов а) измерение рН каждого буферного раствора повторяют 3!!! раза; указано допустимое расхождение между измерениями - 0,05 ед. рН; б) не забыв про дистиллят, разрешили хранить электроды в нерабочее время в водопроводной воде, 0,1 н растворе хлорида калия, т.е. согласно условиям хранения, прописанным в инструкции по его эксплуатации. 8. Приготовление буферов а) разрешено теперь хранить эталоны рН и в пластике, и в стекле; указаны сроки хранения (не только для буферов), описали приготовление 0,1 М раствора солянки. 9. Выполнение анализа не изменилось! Хоть что-то постоянно в этом мире! Ой, для регенерации электрода теперь надо использовать не 2%-ный раствор солянки, а 0,1 М! ничто, всё-таки, не вечно! 10. Обработка результатов измерений. Кроме ГОСТ 5725-6-2002 можно использовать методы оценки приемлемости результатов анализа согласно МИ 2881-2004. 11. Контроль качества результатов а) Периодичность оставлена на усмотрение лаборатории. б) Прописаны НД для контроля стабильности результатов измерений. Методика аттестована 15.12.2015 г. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 607 |
17.05.2018 // 18:42:54
Знаю, что первый пост никто не дочитает до конца. И не надо. Не могу ответить себе на вопросы: "А зачем издана новая редакция?" "А зачем мы приобрели её за деньги? Познакомиться с текстом предварительно не удалось, увы." "А где совесть у разработчиков-продавцов (ФГБУ "ФЦАО)? Или я что-то не понимаю?" "А как внедрять данную "нетленку"? Ведь чтобы "внедрить" ЭТО - надо прикупить оборудования прилично." Как быть-то? Работать по старой? |
|||||
|
Алвлад Пользователь Ранг: 615 |
17.05.2018 // 20:31:01
Я думала, что требование старой методики проводить анализ 30 мл пробы в стаканчике на 50 - это и есть "наше все", ан нет, вышла новая нетленка. Конечно работать со старой надо. Посмотрите п. 2 этих разъяснений. |
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 607 |
18.05.2018 // 5:15:12
Да, конечно. Придётся, правда где-то прописать основания использования предыдущей версии. Когда ФЦАО начали продавать разъяснения к методике определения рН, мы не могли придумать, что же можно разъяснить за 6 000 рублей и не купили это "счастье". Вышло переиздание методики. Ну, подумали, значит - судьба. Хотелось же всё по хорошему. Похоже, - не судьба. |
|||||
|
AntonyN6 Пользователь Ранг: 1001 |
18.05.2018 // 8:19:39
А кто в курсе, с какого числа у нее дата введения? |
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 607 |
18.05.2018 // 8:21:48
Редактировано 1 раз(а) В тексте и сайте ФЦАО информации нет. Пришлось писать-спрашивать. Дата указана ими в ответе. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Юлия Хо Пользователь Ранг: 806 |
18.05.2018 // 11:31:48
Редактировано 1 раз(а) ФЦАО нам направляло прямо в рассылке данный документ , когда рекламу кидали. И Вы неправильную информацию указываете. Она аттестована не 15.12.2015 г, а в 2018 году. |
|||||
|
ТВК Пользователь Ранг: 607 |
18.05.2018 // 12:32:22
Жаль, что нам не кинули. Да, Юлия, Вы правы. Прошу прощения. Я же ещё думала, почему такой разрыв в датах аттестации и выпуска... Цитата: "Методика измерений аттестована в соответствии с Приказом Мнпромторга от 15.12.2015 г. № 4091". |
|||||
|
SunnyLi Пользователь Ранг: 28 |
31.05.2018 // 21:45:33
Ну да, первый пост не дочитала. В эксперты по аккредитации не хотите податься? )) Будут копать настолько вглубь, будем решать проблемы по мере поступления. Докупать ничего не будем. Разрабатывайте методику, аттестуйте и будет вам щастье. А так здоровья не хватит, бери любой ГОСТ/ПНДФ и хочется четвертовать разработчиков с особым цинизмом. |
|||||
|
Юлия Хо Пользователь Ранг: 806 |
01.06.2018 // 9:49:23
Я о том же - разрабатывайте сами. Это не ФЗ, а методика -ее реально сделать самим. Вопрос в деньгах - порядка тысяч ста и времени. |
|||||
|
Tigra Пользователь Ранг: 290 |
04.06.2018 // 14:41:19
Сегодня держал в руках новое РД "Водородный показатель морских вод. Методика измерений потенциометрическим методом" 2018 г. Если кому надо, пишите. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 107
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
