29.01.2019 // 17:44:36

---

ТВК пишет:
Получили новое издание ПНД Ф 14.1:2:3:4.121-97.
Вот, сравниваю.

1. Отметили невозможность использования для морских вод.

2. Метрологические характеристики не изменились.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства.

а) появилось указание о возможности использования других СИ и ВО, если их метрологические и технические характеристики не хуже указанных в МИ;

б) весы лабораторные 2-ого класса точности заменили на весы лабораторные специального или высокого класса точности с максимальной нагрузкой 303 г;
- весы предполагается использовать только для приготовления насыщенного раствора хлористого калия (для вспомогательного электрода), масса навески - 35 г (п. 8.2.6);
- имеющиеся на сегодня у нас весы с максимальной нагрузкой 220 г по техническим характеристикам не проходят, увы, "фейс-контроль", и чтобы взвесить 35 г для приготовления насыщенного раствора лаборатория должна будет приобрести новые весы высокого класса точности;

в) требуется наличие термостатирующего устройства, поддерживающего температуру с допуском +- 0,2 градуса;
- пока не нашла, думаю что поиски будут нелёгкими;
- температура в методике упоминается несколько раз:
раздел 6 Условия выполнения измерений (температура окружающего воздуха (20+-5) *С и относительная влажность не более 80 % при t=25 *С),
п. 7.2 (транспортируют отобранные пробы при температуре ниже температуры отбора проб),
п. 7.3 в сопроводительном документе указываются температура окружающего воздуха и пробы воды.
п. 8.1 Подготовка иономера (рН-метра) и электродов (рекомендуется проводить градуировку и анализ проб вод при близких температурах),
п. 8.2 Приготовление буферных растворов (для приготовления растворов со значением рН > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить в течение 30 минут для удаления растворённой углекислоты, быстро охладить..., рабочие эталоны рН хранят ... при температуре не выше 25 *С),
в ссылочном ГОСТ 8.135-2004 упоминаются температуры 20 *С, (25-30) *С, термостатирование при 20 или 25 (*С) без указания на погрешность поддержания температуры, 25 *С,
п. 8.2.5. приготовление буферного раствора с рН = 12,43 (содержимое ампулы стандарт-титра гидроксида кальция, насыщенного при температуре 25 *С,...)
Что тут скажешь...

г) требуется секундомер механический СОПпр-2а-3-000, СОПпр-2б-2-000 № по Госреестру 2231-72 или 11519-11
- время в методике упоминается несколько раз:
п. 7.2 пробы анализируют не позднее 6 часов с момента отбора...,
п. 8.2 Приготовление буферных растворов (для приготовления растворов со значением рН > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить в течение 30 минут...,
раздел 9 Выполнение анализа (отсчёт величины рН по шкале прибора проводят, когда показания прибора не будут изменяться более чем на 0,2 единицы рН в течение одной минуты, через минуту измерение повторяют..., при необходимости электрод регенерируют погружением на 2 часа в...);

- надо будет искать технические и метрологические характеристики указанных секундомеров и сравнивать их с имеющимися в нашей лаборатории, песочные часы не подойдут, увы...

д) требуется термометр стеклянный керосиновый СП-2, номер в госреестре 4657-12

ну, про температуру уже много сказано...

е) требуется гигрометр психрометрический ВИТ-2

почему не ВИТ-1?..

ж) требуется палочка для извлечения магнитных элементов

- всегда интересно узнавать новое (не шучу, я правда про такую не слышала!),
- интересно, поставят эксперты несоответствие за отсутствие такой палочки?

з) требуется барометр-анероид контрольный М-67, № в госреестре 3744-73

у нас барометр-анероид БАММ-1.
Метрологические характеристики у нашего хуже: предел допускаемой абсолютной погрешности измерений +- 1,5 мм рт. ст., а у М-67 - +- 0,8 мм рт. ст.!!! И, соответственно, не получится поддерживать условия выполнения измерений в требуемых рамках: 630 - 800 мм рт. ст.! Ну как тут не плакать, слёз горьких не лить?!

4. Реактивы и материалы

а) добавилась возможность использования воды для лабораторного анализа 2-ой степени чистоты по ГОСТ Р 52501-2005;

б) допущено к использованию для измерений вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений буферных растворов производства фирм HANNA, Testo и т. д.;

в) допускается использование реактивов "не хуже".

5. ТБ и охрана окружающей среды

Потребовали наличия инструкции по процедурам обращения с отходами лаборатории в соответствии с № 89-ФЗ.

6. Отбор проб

а) этикетка при отборе должна быть более информативной, чем была до 28.07.2018 г. (дата ввода в действие этой МИ);

б) появилось указание на невозможность отбора параллельных проб;

в) придётся провести расширенные исследования, подтверждающие отсутствие статистически достоверных различий между результатами, полученными на месте отбора проб и в лаборатории. Т.е.надо приобретать портативный рН-метр.

7. Подготовка иономера (рН-метра) и электродов

а) измерение рН каждого буферного раствора повторяют 3!!! раза; указано допустимое расхождение между измерениями - 0,05 ед. рН;

б) не забыв про дистиллят, разрешили хранить электроды в нерабочее время в водопроводной воде, 0,1 н растворе хлорида калия, т.е. согласно условиям хранения, прописанным в инструкции по его эксплуатации.

8. Приготовление буферов

а) разрешено теперь хранить эталоны рН и в пластике, и в стекле; указаны сроки хранения (не только для буферов), описали приготовление 0,1 М раствора солянки.

9. Выполнение анализа не изменилось! Хоть что-то постоянно в этом мире!
Ой, для регенерации электрода теперь надо использовать не 2%-ный раствор солянки, а 0,1 М! ничто, всё-таки, не вечно!

10. Обработка результатов измерений.

Кроме ГОСТ 5725-6-2002 можно использовать методы оценки приемлемости результатов анализа согласно МИ 2881-2004.

11. Контроль качества результатов

а) Периодичность оставлена на усмотрение лаборатории.

б) Прописаны НД для контроля стабильности результатов измерений.

Методика аттестована 15.12.2015 г.

---

30.01.2019 // 14:48:37

---

Ed пишет:
. для приготовления насыщенного раствора хлорида калия (п.8.2.6) следует использовать коническую колбу Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336-82"

---

12.02.2019 // 16:29:30

---

ТВК пишет:

---

Алвлад пишет:
Посмотрите п. 2 этих разъяснений. fsa.gov.ru/news/important/show_id/2191/

---

Да, конечно. Придётся, правда где-то прописать основания использования предыдущей версии.
Когда ФЦАО начали продавать разъяснения к методике определения рН, мы не могли придумать, что же можно разъяснить за 6 000 рублей и не купили это "счастье".
Вышло переиздание методики. Ну, подумали, значит - судьба. Хотелось же всё по хорошему.

Похоже, - не судьба.

---

12.02.2019 // 21:14:02

---

Юлия Хо пишет:

Повторюсь, что эксперт вообще не имеет права определять нашу область аккредитации. У него просто нет инструментария. Нет федеральной базы актуальных методик.

---

13.02.2019 // 5:55:31

---

alexchem пишет:
Это дело заказчика и лаборатории.

---

---

alexchem пишет:
А мне вот не понятно, что есть актуальная методика, кто решает, что данная методика актуальна и в каком случае актуальная методика переходит в разряд неактуальных?

---

  Ответов в этой теме: 107
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
  «« назад || далее »»

Ответ на тему