Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Водородный показатель по новой редакции ПНД Ф 121 (2018 г.) >>>

  Ответов в этой теме: 66
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


zhdanovaanna
Пользователь
Ранг: 8


29.01.2019 // 17:44:36     

ТВК пишет:
Получили новое издание ПНД Ф 14.1:2:3:4.121-97.
Вот, сравниваю.

1. Отметили невозможность использования для морских вод.

2. Метрологические характеристики не изменились.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства.

а) появилось указание о возможности использования других СИ и ВО, если их метрологические и технические характеристики не хуже указанных в МИ;

б) весы лабораторные 2-ого класса точности заменили на весы лабораторные специального или высокого класса точности с максимальной нагрузкой 303 г;
- весы предполагается использовать только для приготовления насыщенного раствора хлористого калия (для вспомогательного электрода), масса навески - 35 г (п. 8.2.6);
- имеющиеся на сегодня у нас весы с максимальной нагрузкой 220 г по техническим характеристикам не проходят, увы, "фейс-контроль", и чтобы взвесить 35 г для приготовления насыщенного раствора лаборатория должна будет приобрести новые весы высокого класса точности;

в) требуется наличие термостатирующего устройства, поддерживающего температуру с допуском +- 0,2 градуса;
- пока не нашла, думаю что поиски будут нелёгкими;
- температура в методике упоминается несколько раз:
раздел 6 Условия выполнения измерений (температура окружающего воздуха (20+-5) *С и относительная влажность не более 80 % при t=25 *С),
п. 7.2 (транспортируют отобранные пробы при температуре ниже температуры отбора проб),
п. 7.3 в сопроводительном документе указываются температура окружающего воздуха и пробы воды.
п. 8.1 Подготовка иономера (рН-метра) и электродов (рекомендуется проводить градуировку и анализ проб вод при близких температурах),
п. 8.2 Приготовление буферных растворов (для приготовления растворов со значением рН > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить в течение 30 минут для удаления растворённой углекислоты, быстро охладить..., рабочие эталоны рН хранят ... при температуре не выше 25 *С),
в ссылочном ГОСТ 8.135-2004 упоминаются температуры 20 *С, (25-30) *С, термостатирование при 20 или 25 (*С) без указания на погрешность поддержания температуры, 25 *С,
п. 8.2.5. приготовление буферного раствора с рН = 12,43 (содержимое ампулы стандарт-титра гидроксида кальция, насыщенного при температуре 25 *С,...)
Что тут скажешь...

г) требуется секундомер механический СОПпр-2а-3-000, СОПпр-2б-2-000 № по Госреестру 2231-72 или 11519-11
- время в методике упоминается несколько раз:
п. 7.2 пробы анализируют не позднее 6 часов с момента отбора...,
п. 8.2 Приготовление буферных растворов (для приготовления растворов со значением рН > 6 дистиллированную воду необходимо прокипятить в течение 30 минут...,
раздел 9 Выполнение анализа (отсчёт величины рН по шкале прибора проводят, когда показания прибора не будут изменяться более чем на 0,2 единицы рН в течение одной минуты, через минуту измерение повторяют..., при необходимости электрод регенерируют погружением на 2 часа в...);

- надо будет искать технические и метрологические характеристики указанных секундомеров и сравнивать их с имеющимися в нашей лаборатории, песочные часы не подойдут, увы...

д) требуется термометр стеклянный керосиновый СП-2, номер в госреестре 4657-12

ну, про температуру уже много сказано...

е) требуется гигрометр психрометрический ВИТ-2

почему не ВИТ-1?..

ж) требуется палочка для извлечения магнитных элементов

- всегда интересно узнавать новое (не шучу, я правда про такую не слышала!),
- интересно, поставят эксперты несоответствие за отсутствие такой палочки?

з) требуется барометр-анероид контрольный М-67, № в госреестре 3744-73

у нас барометр-анероид БАММ-1.
Метрологические характеристики у нашего хуже: предел допускаемой абсолютной погрешности измерений +- 1,5 мм рт. ст., а у М-67 - +- 0,8 мм рт. ст.!!! И, соответственно, не получится поддерживать условия выполнения измерений в требуемых рамках: 630 - 800 мм рт. ст.! Ну как тут не плакать, слёз горьких не лить?!

4. Реактивы и материалы

а) добавилась возможность использования воды для лабораторного анализа 2-ой степени чистоты по ГОСТ Р 52501-2005;

б) допущено к использованию для измерений вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений буферных растворов производства фирм HANNA, Testo и т. д.;

в) допускается использование реактивов "не хуже".

5. ТБ и охрана окружающей среды

Потребовали наличия инструкции по процедурам обращения с отходами лаборатории в соответствии с № 89-ФЗ.

6. Отбор проб

а) этикетка при отборе должна быть более информативной, чем была до 28.07.2018 г. (дата ввода в действие этой МИ);

б) появилось указание на невозможность отбора параллельных проб;

в) придётся провести расширенные исследования, подтверждающие отсутствие статистически достоверных различий между результатами, полученными на месте отбора проб и в лаборатории. Т.е.надо приобретать портативный рН-метр.

7. Подготовка иономера (рН-метра) и электродов

а) измерение рН каждого буферного раствора повторяют 3!!! раза; указано допустимое расхождение между измерениями - 0,05 ед. рН;

б) не забыв про дистиллят, разрешили хранить электроды в нерабочее время в водопроводной воде, 0,1 н растворе хлорида калия, т.е. согласно условиям хранения, прописанным в инструкции по его эксплуатации.

8. Приготовление буферов

а) разрешено теперь хранить эталоны рН и в пластике, и в стекле; указаны сроки хранения (не только для буферов), описали приготовление 0,1 М раствора солянки.

9. Выполнение анализа не изменилось! Хоть что-то постоянно в этом мире!
Ой, для регенерации электрода теперь надо использовать не 2%-ный раствор солянки, а 0,1 М! ничто, всё-таки, не вечно!

10. Обработка результатов измерений.

Кроме ГОСТ 5725-6-2002 можно использовать методы оценки приемлемости результатов анализа согласно МИ 2881-2004.

11. Контроль качества результатов

а) Периодичность оставлена на усмотрение лаборатории.

б) Прописаны НД для контроля стабильности результатов измерений.

Методика аттестована 15.12.2015 г.


Вы можете фото или скан страниц Методики с перечнем СИ (Аппаратуры и материалов) скинуть? Пока заказанная методика дойдет, мы успеем продавить приобретение оборудования))
zhdanovaanna[ собачка ]mail.ru
спасибо
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Ed
VIP Member
Ранг: 3164


29.01.2019 // 18:10:47     
Редактировано 18 раз(а)

Не хорошо, конечно, читать чужие письма! Но не могу удержаться, чтобы познакомить коллег с вот этим образцом творчества чиновников ФЦАО:


Мало того, что на вопрос не ответили, так еще меня очень умилила фраза "... для приготовления насыщенного раствора хлорида калия (п.8.2.6) следует использовать коническую колбу Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336-82" Чувствуется, что писал специалист очень высокой квалификации! И если я этот раствор приготовлю в стакане, то измерить рН у меня, конечно, не получится!
Xim-xim
Пользователь
Ранг: 1


30.01.2019 // 12:23:19     
Письмо за подписью Сучкова - просто шедевр!
Только докажи дотошному эксперту, что оборудование, указанное в методике не требуется.......
Ждем версию ПНД Ф 2019 г.
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 709


30.01.2019 // 14:31:08     
Версия 2019 года?
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 709


30.01.2019 // 14:48:37     

Ed пишет:
. для приготовления насыщенного раствора хлорида калия (п.8.2.6) следует использовать коническую колбу Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336-82"

Там о другом речь идет, в методике самой написано 200, а не 250. Что же Вы сотрудника не замазали в письме...раз уж предприятия нет на бланке.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120 Денситометр сканирующий для электрофореза Solar DM 2120
Денситометр сканирующий DM 2120 предназначен для разделения методом электрофореза биологически активных веществ на различных типах носителей (агарозный гель, ацетатцеллюлоза и др.) с последующим количественным анализом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 2976


30.01.2019 // 14:58:28     
Ed > "Мало того, что на вопрос не ответили, так еще меня очень умилила фраза..."

Вас одна только эта фраза умилила? Меня вот чуть ли не каждая...

Очередной росприродпозор.
ТВК
Пользователь
Ранг: 475


12.02.2019 // 16:29:30     

ТВК пишет:

Алвлад пишет:
Посмотрите п. 2 этих разъяснений. fsa.gov.ru/news/important/show_id/2191/
Да, конечно. Придётся, правда где-то прописать основания использования предыдущей версии.
Когда ФЦАО начали продавать разъяснения к методике определения рН, мы не могли придумать, что же можно разъяснить за 6 000 рублей и не купили это "счастье".
Вышло переиздание методики. Ну, подумали, значит - судьба. Хотелось же всё по хорошему.

Похоже, - не судьба.

Сегодня услышала мнение эксперта РА о том, что все измерения-испытания, проводимые в сфере Госрегулирования, могут выполняться только по действующим методикам.
Т.о. п. 2 Разъяснений РА - не наш случай.
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 709


12.02.2019 // 17:44:31     
Редактировано 2 раз(а)

А эксперт понимает , что относится к сфере гос регулирования, а что нет? Я вот не понимаю. Больше того скажу, те кто приказы по метрологическим характеристикам делали тоже не понимают)
И как пользоваться стандартами по отбору проб, которые не являются методиками?
Повторюсь, что эксперт вообще не имеет права определять нашу область аккредитации. У него просто нет инструментария. Нет федеральной базы актуальных методик.
alexchem
Пользователь
Ранг: 357


12.02.2019 // 21:14:02     

Юлия Хо пишет:

Повторюсь, что эксперт вообще не имеет права определять нашу область аккредитации. У него просто нет инструментария. Нет федеральной базы актуальных методик.

Даже, если бы и был бы у него этот инструментарий, все равно он не имеет право диктовать лаборатории какими методиками можно работать, а какими нет. Это дело заказчика и лаборатории.
А мне вот не понятно, что есть актуальная методика, кто решает, что данная методика актуальна и в каком случае актуальная методика переходит в разряд неактуальных?
ТВК
Пользователь
Ранг: 475


13.02.2019 // 5:55:31     
Редактировано 1 раз(а)


alexchem пишет:
Это дело заказчика и лаборатории.
Экологический надзор - кто Заказчик. Государство? Вот оно и решает: методики-актуальные, лаборатории - аккредитованные, персонал - квалифицированный, СИ - поверенные...

alexchem пишет:
А мне вот не понятно, что есть актуальная методика, кто решает, что данная методика актуальна и в каком случае актуальная методика переходит в разряд неактуальных?
Цитата из ПНД Ф: "Настоящее издание методики действует до выхода нового издания" решает, что данная методика актуальность теряет при выходе нового издания однозначно, или нет?

  Ответов в этой теме: 66
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты