Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с поверкой хроматографа Кристалл 5000 >>>

  Ответов в этой теме: 70
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проблемы с поверкой хроматографа Кристалл 5000
hisamazu
Пользователь
Ранг: 699

20.07.2022 // 14:11:04     
Редактировано 2 раз(а)

Уважаемые коллеги! Имеем проблемы с поверкой газового хроматографа "Кристалл-5000". Для новых хроматографов предел детектирования по гептану сделали 1,1·10-12 г/с. Добиться этой цифры очень непросто (сошлюсь в том числе и на мнение поверителя), и для того, чтобы добиться, нужно снизить уровень шума (отмечу, что он должен по предварительным прикидкам быть не менее, чем на 30% ниже, чем указанный в нормативной документации). Цеолит в фильтрах на генераторе посушила, детектор промыла, резиночку в испарителе заменила, колонку дополнительно прокондиционировала, производительность генератора водорода нам выставили 2 л/мин. Есть еще какие-либо пляски с бубнами, которые помогли бы снизить уровень шума? Буду благодарна за совет.
И отдельный вопрос для представителей Хроматэка, которые тут бывают. Про цифру в тендерах и конкуренцию с Аджилентом все понятно, но вот мне, как работнику фармпромышленности в связи с особенностями наших методик глубоко фиолетово на предел детектирования (настолько низкий не нужен), а вот мучения и затраты времени на поверку изрядно пьют кровь. А нет ли возможности выпустить ну, скажем, "Кристалл-500МВПД" (технически тот же самый ) с другими нормами на поверку, чтобы производство не имело мучений? Заявки на тендеры мы пишем сами, нас этим вот пределом детектирования не заманишь. Или нас таких слишком мало на рынке, чтобы принимать во внимание?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
darkkiss
Пользователь
Ранг: 188


20.07.2022 // 17:14:45     

hisamazu пишет:
Заявки на тендеры мы пишем сами, нас этим вот пределом детектирования не заманишь. Или нас таких слишком мало на рынке, чтобы принимать во внимание?

Спасение утопающих, дело рук самих утопающих. Что мешает вам внести ваш прибор как единичное СИ, с собственной методикой поверки. И в характеристиках прописать нужное вам значение. Цена вопроса менее миллиона рублей и полгода времени на бумажную волокиту... Всяко выгоднее чем новый прибор покупать.
лот
Пользователь
Ранг: 1172


20.07.2022 // 18:14:52     
Редактировано 1 раз(а)


hisamazu пишет:
Или нас таких слишком мало на рынке, чтобы принимать во внимание?
Таких как Вы на рынке подавляющее большинство. Но это не проблема изготовителей аппаратуры. Больше вопросов к системе поверки, когда прибор рассматривается отдельно от области его конкретного применения. Эти вещи должны быть как-то связаны.
vmu
Пользователь
Ранг: 1237


20.07.2022 // 21:03:55     
Редактировано 1 раз(а)


hisamazu пишет:
Есть еще какие-либо пляски с бубнами, которые помогли бы снизить уровень шума?
Частота сбора данных (или временнАя константа детектора) в методике поверки прописана? Если есть возможность снизить частоту - снижайте (до минимальной частоты, достаточной для описания формы пика элюирующегося вещества без искажения/уширения). Это снизит шум. Более удачный диапазон времени для расчета шума на хроматограмме тоже можно поискать.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


20.07.2022 // 22:07:31     
В Миру есть и калибровки СИ, под конкретные задачи, а не типовые требования к СИ, типа поверки:

https://www.ktopoverit.ru/prof/metodiki/58954-14.pdf?ysclid=l5typfp2yj826150089

А если все же "жить и работать" по типовым требованиям, то можно за денежку вызвать грамотного инженера, и тогда это его проблемы!!
kot
Пользователь
Ранг: 1986


21.07.2022 // 5:14:51     

hisamazu пишет:
Уважаемые коллеги! Имеем проблемы с поверкой газового хроматографа "Кристалл-5000".
В целом все правильно писано выше проблема скорее в области законодательной метрологии и обсужать ее можно бесконечно. Формально в вашем вопросе решения существуют и в рамках законодательства в том числе.
0. (не уверен, давно не в теме). Кроме того что предлагали, вроде бы существуют программые фильтры шумов, это конечно скорее рисование, но если поверителя устроит, пуркуабынепа.
1. Поверка в сокращенном обьеме.
2. Калибровка (если не требуются именно поверка)
3. Поверка без прибора (хотя конечно это нехорошо).
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 8,2/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 8,2/1100
Электропечь SNOL 8,2/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с вакуумированным нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
IvanovPA
Пользователь
Ранг: 112


21.07.2022 // 5:39:34     
Редактировано 1 раз(а)

Если поверитель адекватный и понимающий, то пройдитесь фильтром по нулевой линии и будет счастье. Если бюрократ, то дело сложнее. Как писали выше, можно снизить частоту сбора данных.
Еще у хроматэка вроде в методике поверки прописан вариант поверки под конкретную МВИ. Сам не пользуюсь такой, смотрел по диагонали.
Support5000
Пользователь
Ранг: 1


21.07.2022 // 10:23:59     

hisamazu пишет:
Уважаемые коллеги! Имеем проблемы с поверкой газового хроматографа "Кристалл-5000". Для новых хроматографов предел детектирования по гептану сделали 1,1·10-12 г/с. Добиться этой цифры очень непросто (сошлюсь в том числе и на мнение поверителя), и для того, чтобы добиться, нужно снизить уровень шума (отмечу, что он должен по предварительным прикидкам быть не менее, чем на 30% ниже, чем указанный в нормативной документации). Цеолит в фильтрах на генераторе посушила, детектор промыла, резиночку в испарителе заменила, колонку дополнительно прокондиционировала, производительность генератора водорода нам выставили 2 л/мин. Есть еще какие-либо пляски с бубнами, которые помогли бы снизить уровень шума? Буду благодарна за совет.

1. При расчете предела детектирования используйте коэффициенты доли углерода в молекуле гептана (или пропана)
2. Используйте для уменьшения уровня шумов фильтрацию (фильтр 2-го порядка с частотой 1 Гц, оговоренно в МП)
3. Для расчета предела детектирования можно брать минутный интервал шумовой (так же оговорено в МП).
4. Можно попробовать прописать шум без колонки, на заглушенном ПИД. Таким образом исключить влияние колонки на фон детектора.
5. Если вышеперечисленное не поможет, обратитесь в тех поддержку Хроматэка. контактная информация - на сайте Хроматэка в нижней части странице. Вполне допускаю, что проблема технического свойства.

kot
Пользователь
Ранг: 1986


21.07.2022 // 14:39:46     

Support5000 пишет:
1. При расчете предела детектирования используйте коэффициенты доли углерода в молекуле гептана (или пропана)
2. Используйте для уменьшения уровня шумов фильтрацию (фильтр 2-го порядка с частотой 1 Гц, оговоренно в МП)
3. Для расчета предела детектирования можно брать минутный интервал шумовой (так же оговорено в МП).
4. Можно попробовать прописать шум без колонки, на заглушенном ПИД. Таким образом исключить влияние колонки на фон детектора.
5. Если вышеперечисленное не поможет, обратитесь в тех поддержку Хроматэка. контактная информация - на сайте Хроматэка в нижней части странице. Вполне допускаю, что проблема технического свойства.

Я так понимаю это ответ аффтора ОТ и его утверждения. Вот (при всем уважении) если вы все это понимаете зачем вы это утверждаете? Мазохизм какой-то, ей богу....
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 823


21.07.2022 // 15:38:28     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:
]Я так понимаю это ответ аффтора ОТ и его утверждения. Вот (при всем уважении) если вы все это понимаете зачем вы это утверждаете? Мазохизм какой-то, ей богу....
Это ответ реального сервис-инженера из тех.поддержки. Из той, про чьи контакты он говорил в своем ответе.

Про то, почему все есть так как есть, рассуждать смысла особого не вижу. Все равно все останется так как есть. Существующий формат закупок, как государственных, так и корпоративных, создает подобный вектор. Лабораториям не дано права выбирать производителя закупаемого оборудования, но дано право прописывать техзадание. В итоге техзадание формируется из набора требований, сочетание которых позволяет отсеять всех производителей, кроме нужного. И естественно каждый производитель по факту старается А. Иметь непреодолимый набор подобных требований, Б. Вписать в ОТ характеристики, преодолевающие требования конкурентных производителей. Нежелающие учитывать современные реалии по факту остаются за бортом...
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314


22.07.2022 // 0:06:05     
Редактировано 3 раз(а)


Support5000 пишет:
1. При расчете предела детектирования используйте коэффициенты доли углерода в молекуле гептана (или пропана)
2. Используйте для уменьшения уровня шумов фильтрацию (фильтр 2-го порядка с частотой 1 Гц, оговоренно в МП)
3. Для расчета предела детектирования можно брать минутный интервал шумовой (так же оговорено в МП).
4. Можно попробовать прописать шум без колонки, на заглушенном ПИД. Таким образом исключить влияние колонки на фон детектора.
5. Если вышеперечисленное не поможет, обратитесь в тех поддержку Хроматэка. контактная информация - на сайте Хроматэка в нижней части странице. Вполне допускаю, что проблема технического свойства.


Как говорится, на воре - шапка горит!:
1. Использование введенных т.н. "йошкар-олинских коэффициентов извлечения" - прямой обман потребителей, - уловка продавца. В таком случае, конц. аналита следует пересчитать с учетом доли углерода, что полностью снивелирует обман.
2. Использование программной фильтрации сигнала детектора - прямой путь к искажению площадей и высот. В таком случае, при определении СКО также следует использовать фильтрацию...
3. Сокращение интервала при определении шума для определения отклика детектора не согласуется со стандартными условиями определения этой величины и выглядит как прямое шельмовство или жульничество.
4. Вот если бы поверялся отдельный узел - ПИД вне хроматографа и для него выписывалось бы свидетельство, то такой номер мог бы пройти... С такой уловкой искусственного улучшения характеристики столкнулся при определении шума IR-детектора от Шимадзу. Эти ловкачи предложили шум мерить при остановленном потоке... Правда они оговаривались, что характеристики заявлены для "сферического коня в вакууме"...
5. 100% проблема - чисто технического свойства, - ну не тянет прибор до заявленных характеристик...

Сейчас один такой хроматограф стоит, еще на гарантии. Ближе к концу срока проведем поверку, если не пройдет - я с сервисного инженера не слезу...

  Ответов в этой теме: 70
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты