Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с поверкой хроматографа Кристалл 5000 >>>

  Ответов в этой теме: 70
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


hisamazu
Пользователь
Ранг: 702


25.07.2022 // 13:43:28     

OldBrave пишет:

hisamazu пишет:

kump пишет:

Добиться минимального давления водорода на горелке детектора, но чтобы было устойчивое пламя. Тоже значительно снижает шум.

Йес, сенк ю. Попробуем.

Снизив шум таким образом, Вы потеряете в чувствительности. Это замкнутый круг. Для каждого детектора производитель сам рекомендует наиболее оптимальные параметры. Игры в оптимизацию параметров ПИД закончились уже как 20 лет назад...
В методике поверки параметры указаны с определенными допусками, и допуски нельзя сказать, чтоб маленькие, где-то плюс-минус процентов 30. возможно, разнонаправленные тенденции и дадут какой-нибудь оптимум. Попробовать-то можно, если будет что-нибудь интересненькое, то отпишусь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Nikolays
Пользователь
Ранг: 197


25.07.2022 // 14:09:58     
Какой уровень фона детектора?
hisamazu
Пользователь
Ранг: 702


27.07.2022 // 19:34:47     
Редактировано 1 раз(а)


Nikolays пишет:
Какой уровень фона детектора?
Простите, я не понимаю. Если уровень шума -то сейчас порядка 0,85*10-14 А, если показания детектора- то порядка 6,3 мВ.
Partos
Пользователь
Ранг: 52


15.08.2022 // 16:13:05     
Работал на Кристалл 5000.1 с методиками определения микропримесей в водках и спиртах. Тоже были проблемы, с фоном особенно, тоже сушил цеолит, чистил детектор и т.д., но в итоге спасало только время непрерывной работы, как бы смешно это не звучало. Буквально приходилось оставлять включенным на 2-3 суток, только после этого показатели выходили на необходимые значения.
hisamazu
Пользователь
Ранг: 702


31.01.2023 // 11:31:21     
Обещала отписаться по результатам. Вот, отписываюсь, вдруг кому пригодится.
Для того чтобы пройти поверку, нам понадобилось
1)из стандартного: помыть детектор, поставить свежие чистые лайнеры, новые септы в испаритель, прокалить фильтры на генераторе водорода и воздуха;
2) переключили генератор водорода из положения 6 кг/м2 на 2 кг/м2. Довольно эффективная вещь -помыть с тряпкой изнутри стенки бачка в генераторе водорода, три раза последовательно поменять воду после этого;
3) поставили новую свежекондиционированную колонку, часов 6 проработали вхолостую, выставив детектору высокую температуру (около 300 С).
4) Поработать вхолостую более указанных в НД на хроматограф 2 часов, как советовали выше, тоже помогает;
5) ну и новый баллон с гелием и фильтр с цеолитом на входе гелия в хроматограф.
Шум снимали 1 мин, применили фильтр второго порядка с частотой 1 Гц, что и прописано в методике поверки. Без этого не получается. Вот как-то так.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 40/1180 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 40/1180
Электропечь SNOL 40/1180 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1180 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции. Нагревательные элементы находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
IvanovPA
Пользователь
Ранг: 112


31.01.2023 // 12:07:41     

hisamazu пишет:
Обещала отписаться по результатам. Вот, отписываюсь, вдруг кому пригодится.
Для того чтобы пройти поверку, нам понадобилось
1)из стандартного: помыть детектор, поставить свежие чистые лайнеры, новые септы в испаритель, прокалить фильтры на генераторе водорода и воздуха;
2) переключили генератор водорода из положения 6 кг/м2 на 2 кг/м2. Довольно эффективная вещь -помыть с тряпкой изнутри стенки бачка в генераторе водорода, три раза последовательно поменять воду после этого;
3) поставили новую свежекондиционированную колонку, часов 6 проработали вхолостую, выставив детектору высокую температуру (около 300 С).
4) Поработать вхолостую более указанных в НД на хроматограф 2 часов, как советовали выше, тоже помогает;
5) ну и новый баллон с гелием и фильтр с цеолитом на входе гелия в хроматограф.
Шум снимали 1 мин, применили фильтр второго порядка с частотой 1 Гц, что и прописано в методике поверки. Без этого не получается. Вот как-то так.


А у вас каталитический фильтр есть? Может вам прикупить... У меня много кристаллов, обычно поверка проходит без проблем. В том числе на новых, где низкий предел. Даже без особых танцев с бубном. Но у меня на новых стоят каталитические фильтры.

А вообще у хроматэка есть методика поверки 214.2.840.0 30 -03Д . Может я что-то не допонял, но там прописано, что при периодической поверке измеряются не шумы и предел обнаружения, а, цитирую "определение показателей точности результатов измерений, установленных в НД на методику". То есть, получается, что если вы работаете по какой-то методике, то достаточно показать, что измерения по этой методике находятся в пределах допустимых погрешностей. Возможно представители хроматэк поправят, прав я или нет.
КурОлька
Пользователь
Ранг: 32


31.01.2023 // 16:46:06     
а еще поверку лучше делать на азоте
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1315


31.01.2023 // 21:09:40     

IvanovPA пишет:
А вообще у хроматэка есть методика поверки 214.2.840.0 30 -03Д . Может я что-то не допонял, но там прописано, что при периодической поверке измеряются не шумы и предел обнаружения, а, цитирую "определение показателей точности результатов измерений, установленных в НД на методику". То есть, получается, что если вы работаете по какой-то методике, то достаточно показать, что измерения по этой методике находятся в пределах допустимых погрешностей. Возможно представители хроматэк поправят, прав я или нет.
Обычно к таким выкрутасам прибегают в случае отсутствия утвержденной методики поверки и называется это действо калибровкой...
Vikus
Пользователь
Ранг: 2


31.01.2023 // 21:39:57     
Форум мертв. Владелец видимо сел в тюрьму.
kot
Пользователь
Ранг: 1990


01.02.2023 // 3:43:09     

OldBrave пишет:

IvanovPA пишет:
А вообще у хроматэка есть методика поверки 214.2.840.0 30 -03Д . Может я что-то не допонял, но там прописано, что при периодической поверке измеряются не шумы и предел обнаружения, а, цитирую "определение показателей точности результатов измерений, установленных в НД на методику". То есть, получается, что если вы работаете по какой-то методике, то достаточно показать, что измерения по этой методике находятся в пределах допустимых погрешностей. Возможно представители хроматэк поправят, прав я или нет.
Обычно к таким выкрутасам прибегают в случае отсутствия утвержденной методики поверки и называется это действо калибровкой...

Нет, к калибровке (во всех сыслах) это никакого отношения не имеет. Вроде еще пока действует МИ 2531 именно там это и регламентировано. Другое дело, что в этом случае, такая поверка должна быть прописана в ОТ СИ.

  Ответов в этой теме: 70
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты