Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проблемы с поверкой хроматографа Кристалл 5000 >>>

  Ответов в этой теме: 70
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Serg122122
Пользователь
Ранг: 59


02.08.2023 // 16:58:35     
Не знаю насчет реестра - но в инете в данных по этому прибору указано что поверялось именно СИ - детектор МСД .
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824


03.08.2023 // 8:51:28     
Редактировано 1 раз(а)

Средство измерения - комплекс аппаратно-программный на базе хроматографа "Хроматэк Кристалл 5000". При поверке указывается по каким каналам он был поверен. в вашем случае получается указано, что поверен он по каналу МСД.
Как должна осуществляться поверка прописано в методике поверки. Она поставляется с хроматографом и также выложена в реестре СИ вместе с описанием типа
А с чем собственно связан вопрос. Что для себя вы пытаетесь понять?
Serg122122
Пользователь
Ранг: 59


03.08.2023 // 11:54:44     

Перепелкин К пишет:
А с чем собственно связан вопрос. Что для себя вы пытаетесь понять?
Просто есть одно дело где при исследовании мочи обнаружили фенобарбитал а в контрольной пробе его нет. Обнаружили хроматэк-кристаллом 5000.2 который по случайному (?) совпадению в тот же день прошел поверку до этого был в простое месяц. Запросили хроматограмму с кристалла пришел чер те какой отчет .Один хроматэк аналитик другой имхо AMDIS . Второе исследование контрольной пробы на GC MS 7890 ничего не обнаружило. Не поможете понять по отчету хроматэк и AMDIS - что где когда почем и скока ? Спасибо ! https://disk.yandex.ru/i/_GLUcaaAilBBpg
КурОлька
Пользователь
Ранг: 32


03.08.2023 // 13:06:51     

Serg122122 пишет:

Перепелкин К пишет:
А с чем собственно связан вопрос. Что для себя вы пытаетесь понять?

Просто есть одно дело где при исследовании мочи обнаружили фенобарбитал а в контрольной пробе его нет. Обнаружили хроматэк-кристаллом 5000.2 который по случайному (?) совпадению в тот же день прошел поверку до этого был в простое месяц. Запросили хроматограмму с кристалла пришел чер те какой отчет .Один хроматэк аналитик другой имхо AMDIS . Второе исследование контрольной пробы на GC MS 7890 ничего не обнаружило. Не поможете понять по отчету хроматэк и AMDIS - что где когда почем и скока ? Спасибо ! https://disk.yandex.ru/i/_GLUcaaAilBBpg
Так тут проблема не с поверкой, а с расшифровкой хроматограммы. Если верить всему написанному в расшифровке, то в исследуемой моче и парафины есть, Вас это не смущает? По-моему, надо изменить параметры интегрирования хр-мы, чтобы пики на уровне шумов не распознавать, а то так много чего можно найти
КурОлька
Пользователь
Ранг: 32


03.08.2023 // 13:08:55     
а вообще, странно, почему расшифровка сделана в другой программе, не в Хроматэк Аналитик
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование ЦКП Технологии получения новых наноструктурированных материалов и их комплексное исследование
Приборное и научно-методическое обеспечение прецизионных измерений основных физико- химических характеристик и получение наноструктурированных материалов.
Serg122122
Пользователь
Ранг: 59


03.08.2023 // 13:19:58     

КурОлька пишет:

Serg122122 пишет:

Перепелкин К пишет:
А с чем собственно связан вопрос. Что для себя вы пытаетесь понять?

https://disk.yandex.ru/i/_GLUcaaAilBBpg

Так тут проблема не с поверкой, а с расшифровкой хроматограммы. Если верить всему написанному в расшифровке, то в исследуемой моче и парафины есть, Вас это не смущает? По-моему, надо изменить параметры интегрирования хр-мы, чтобы пики на уровне шумов не распознавать, а то так много чего можно найти
Спасибо про парафины меня не смущает поскоку парафин у меня ассоциируется со свечкой ) Подскажите лучше пчему в хроматэк аналитик отчете нет никаких компонентов ? Как это понимать ? И конкретно есть в хроматэке фенобарбитал или нет ?? Допустипо ли использовать AMDIS при анализе ведь хроматэк имхо поверяется при программе аналитик - нет ? Спасибо !
Serg122122
Пользователь
Ранг: 59


03.08.2023 // 13:22:24     

КурОлька пишет:
а вообще, странно, почему расшифровка сделана в другой программе, не в Хроматэк Аналитик
Не знаю за что купил за то и продаю . Более никаких доков кроме справки "обнаружен фенобарбитал и его производныЕ " в деле нет .
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


03.08.2023 // 13:24:24     

Serg122122 пишет:
Обнаружили хроматэк-кристаллом 5000.2 который по случайному (?) совпадению в тот же день прошел поверку до этого был в простое месяц.
Поподробней узнайте про поверку.
Информация о поверке есть в Реестре или Вам показали "свидетельство о поверке"?
Первое на что бы я обратил внимание, так это во сколько был сделан анализ. Очень может оказаться, что поверка на самом деле была, но после анализа мочи.
Во-вторых, поизучайте саму методику поверки. Быстро сделать такую процедуру не получится, может уйти с приготовлением всех растворов, прогревом прибора, записью необходимого числа хроматограмм не менее полутора часов, но иногда поверитель из местного ЦСМ просто приезжает и списывает необходимую информацию с хроматограмм, записанных ранее. Это, как Вы понимаете, не есть правильно.
Ну и конечно нужно посмотреть бумаги о квалификации оператора хроматографа. Врач - не химик: он больше понимает, если вводить иглу, извиняюсь, в попу, а не в испаритель.
Serg122122
Пользователь
Ранг: 59


03.08.2023 // 13:29:58     
Редактировано 1 раз(а)


alexchem пишет:

Serg122122 пишет:
Обнаружили хроматэк-кристаллом 5000.2 который по случайному (?) совпадению в тот же день прошел поверку до этого был в простое месяц.
Поподробней узнайте про поверку.
Информация о поверке есть в Реестре или Вам показали "свидетельство о поверке"?
Первое на что бы я обратил внимание, так это во сколько был сделан анализ. Очень может оказаться, что поверка на самом деле была, но после анализа мочи.
Ну и конечно нужно посмотреть бумаги о квалификации оператора хроматографа. Врач - не химик: он больше понимает, если вводить иглу, извиняюсь, в попу, а не в испаритель.

Прибор был в простое месяц достоверно известно .А каким документом удостоверяется что субъект имеет право делать исследования ? Какой то сертификат или как ?? ЗЫ Инфа о поверке есть реестре но там указано что СИ МСД - детектор .
Перепелкин К
Пользователь
Ранг: 824


03.08.2023 // 15:01:53     
Редактировано 1 раз(а)

н-Парафины нужны, чтобы относительное время удерживания определить и сравнить с индексом Ковача из библиотека. так что парафины не должны смущать. Но были ли какие из- н-алканов в пробе нам неизвестно. И нет информации (у нас), чтобы рассчитать индекс удерживания для пика, который распознался (как один из возможных вариантов) как фенобарбитал. так то помимо спектра надо сравнить по индексу удерживания, это резко сокращает кол-во вариантов.
AMDIS это программа, которая идентифицирует спектры по библиотеке спектров - Аналитик экспортирует туда хроматограмму для обработки и и поиска по спектрам.
Фенобарбитал (как один из возможных вариантов) прописан для пика с временем удерживания 9.75 минуты. Если смотреть на хроматограмму, то там и пика то особо не видно - 4 основных пика имеют другие времена удерживания, надо смотреть более детально хроматограмму и решать, возможно ли вообще пик с временем 9.75 принимать за пик. Ну и надо рассчитать индекс ковача для этого пика и сравнить с библиотечными данными.

  Ответов в этой теме: 70
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты