| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
HSCCC против ВЭЖХ >>>
|
 |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 14.11.2006 // 22:21:15
я> Не элегантно, но что поделаешь - работали на том, что у нас было. То, что мы проделали почти 20 лет назад, сегодня можно сделать за пару недель на хроммасе, наверное. И даже тогда, и даже в том же Казанлыке. Я работал в п/я, а в другом конце города, в НИИ роз и эфиромасличных культур был очень богатый Хьюлетт Паккард - 5890/5965/5972 (GC/IR-FFT/MS). Но за разделение и идентификации продуктов превращения стабилизаторов просили столько денег, что на них еще один инфракрасный хроммас можно было купить   Кроме всего, они так прибор и не освоили, и тогда, и сегодня. Так что даже если бы п/я выделило бы денег на оплату эксперимента (а тема была актуальная тогда, и тем более сегодня - точное определение гарантийных сроков хранения порохов, находящиеся в эксплуатации), они бы их элементарно не заработали бы.
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2006 // 22:23:49
Еще - колонка! Для накопления заметных количеств все же насадочная заметно лучше... раз так в 100 
|
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
14.11.2006 // 23:34:46
Не совсем в тему, я хотел узнать, как из самописца сделали подвижный столик? Использовали встроенную развертку? Я все никак не могу доделать штуку для равномерного нанесения образца на пластинку.Для подачи нашел микронасос, но вот приспособобить самописец в голову не пришло. Спасибо за идею! В пррепаративной тсх хорошее нанесение - полдела. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2006 // 23:52:03
А почему не в тему? Очень даже в тему, типа в Начале было Слово. Ну, трёп такой Самописец у меня тогда был X-Y. С траверсой. И поломатый был именно Y - канал, а точнее - многооборотный потенциометр. Но по абсцисе он исправно работал, по внешнему напряжению и по времени, как должен. Я снял ролики и моторчик Y канала, убрал провода, чтобы просторнее было и вытащил платы усилителя. Дальше на траверсе прикрутил дюралевый столик. К нему тремя шариками из неотвержденного смесевого топлива (вполне годится и пластилин, но у нас его не было, а топлива - завались  ) приклеивал пластинку, обычно 250х250. Потом проверял горизонтальность пластинки, если она не горизонтальна, слегка нажимал на соответствующий шарик, и voila
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2006 // 23:56:52
Редактировано 1 раз(а) С разверткой были два варианта - один, встроенный, по времени и второй, внешный - по температуре (по напряжению от термопары в термостат хроматографа). Я термопару изобразил (разобрал промышленный зонд хромель/алюмель, по-моему), даже проверил, достаточно ли она линейна, но развертку по температуру не делал ни разу. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2006 // 23:59:06
SIG> В пррепаративной тсх хорошее нанесение - полдела. А вот тут я заинтересовался. Надо понимать, что для увеличения ёмкости пластины Вы наносили более толстый слой? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
15.11.2006 // 0:46:54
Редактировано 3 раз(а) 2 Urry: А вот и картинки всяких ловушек:  Это - из "Идентификация органических соединений", есть в сети в виде дежавьюшки. Там довольно разумно рассмотрены препаративные варианты жидкостной и газовой хроматографии с практической точки зрения 2 SIG: Я сухими колонками именно по этой книжке начал работать. И не только сухими колонками
|
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
15.11.2006 // 11:31:52
Спасибо за информацию. Нет, в препаративной ТСХ использовал обычные пластинки. Затем наносится образец в виде полосы, параллельной нижнему краю. Разделяется как обычно, но пятна имеют вид полос. Дальше полосы выскребаются и пр. На пластинке 20*20 см можно поделить вещества достаточно, чтобы снять ЯМР и УФ. Я так выделял вещества, когда работал со сложными красителями. Времени на это расходуется мало, растворителя тоже. Единственная проблема ровно нанести на слой. Есть специальные аппликаторы, которые работают по принципу аэрографа. Они способны укатать 500 мкл раствора в полосу шириной 1-1,5мм, но стоят 2,5 -5 К$. 
|
|||||
|
Urry Пользователь Ранг: 140 |
15.11.2006 // 14:05:06
а насадочная колонка обязательна? из капилляра никак нельзя? |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
15.11.2006 // 16:07:00
Очевидно, что из капилляра никак. На ЯМР нужно хотя бы 1 мг. Прикинте, сколько вещества наносится на колонку насадачную и капиллярную. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 30
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
