| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы. >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 14.11.2007 // 23:27:58
Сначала к DSP. Как я писал выше, мы переделали Хром под испаритель для капиллярных колонок от PU 304. Якобы split/splitless. Но выглядит он точь в точь как в мануал прибора, где нарисованы два варианта подключения капиллярки - с делением потока и без деления. В схеме с делением потока газ-носитель подается сверху, во втулку, к которой снизу на накидной гайке подсоединяется испаритель, а сверху накидной же гайкой прижимается септа. Точка деления - в термостате колонок, боковой отвод со штуцером для 2 mm стальной трубки. Если без деления потока, то газ-носитель подается в этот штуцер, а сверху отбирается поток на форсированную продувку камеры испарителя. Обдув септы достигается постоянным подключением к линии продувки маленького иголчатого вентиля. Но этот испаритель какой-то хитрый. Видно, что он состоит из двух коаксиальных трубок, спаянных сверху и снизу. Так вот, первый вопрос - есть ли в Вашей документации разрез испарителя. Мне не ясно, как он может работать и с делением потока, и без, если у него всего три дырки - верхняя, которая подсоединяется к втулке септы, нижняя, к которой подсоединяется колонка и боковая, для газа-носителя. Соответственно, у нас не получается вколоть с делением потока. Вернее, получается, но пики динитротолуолов сдвоены. Все пики - более размазаны, чем хотелось бы. Жаль, пока не получается сфоткать, как переделали хроматограф, в разы бы меньше писал 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2007 // 23:30:32
Виталий> Так при установке сразу задавайте. "Пропихать" колонку до вехрхней гайки испарителя (т.е. до того места, где корпус шприца начинается или заканчивается); почти закрепить и аккуратно вытянуть колоночку из испарителя на длину иглы и чуть чуть (1,0-1,5); затянуть а потом и верх организовать. Это более разумно, чем то, что я делал При следующей разборке так и сделаем
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.11.2007 // 23:47:35
Редактировано 1 раз(а) SIG> Раз мы обсуждаем вопрос капиллярных колонок, тоже кое о чем спрошу - 5 мл/мин азота для колонки 0.32 мм - не слишком ли быстро? Наверняка быстро. Читал в форуме, что даже со срывом потока в турбулентное течение. Но иначе разделение будет не менее часа SIG> Я работаю на короких (15 м) колонках 0.53мм. Для них изготовителем рекомендована скорость 3-3.2 мл/мин на гелии. На азоте вроде бы должна быть еще меньше, или я не прав? Ага, так. Сегодня мы вернулись опять к водороду в качестве газа-носителя, а оставили азот на поддуве в детектор. Пики сразу стали пристойными и острыми. SIG> В литературе рекомендуют скорости порядка 1.2 -1.5 мл/мин. Я выставляю 1.7, вроде бы все делится. А теперь собственно вопрос - что я делаю не так? Вы все так делаете, это мы барахтаемся, как танк с мехводом-первогодкой на полосу препятствии Вы, похоже, работаете в режим "высокого разрешения". Говорят (пишут), что можно увеличить расход до 10...20 ml/min и работать в режиме низкого разрешения. Тогда эффективность 15 метровой 0.53 mm капиллярной колонки падает здорово, но все равно остается выше насадочной 2 метровой. Так вот, мы по аналогию установили эти 5 ml/min на водороде. А когда переходили на азот, не понизили. Вернее, понизили на один-два режима, но уже не помню, что получилось Сегодня вообще на три газа работали - еще и аргон притащили В комнате около хроматографа стоят 5 баллона на радость ТБшников
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
15.11.2007 // 0:08:37
Под вечер режим разделения выглядел так: Смесь: по 1 g/l 2,6 ДНТ; 2,4 ДНТ; ДФА; Ц2; Ц1; ДБФ; ДБС (вн. стандарт) в ДХЭ. Ввод: 2 ul без деления потока. Газ-носитель - водород. Через колонку - 5 ml/min, на продувку мембраны - 2...3 ml/min, продувка - 50...55 ml/min. Закрываем клапан продувки, вкалываем через 2...3 секунды, открываем на 30 секунде продувку. Детектор - водород - 15 ml/min, воздух - 300 мл/мин. Продувка - 20 ml/min азота, через водородную линию и тройник из декектора канала B. Температура - 2 min --> 50 град ----20 град/min---->230 град ----> 4 min. Охлаждение - 4 мин. Испаритель - 270 град. Детектор А (рабочий) - 120, детектор B (подогрев азота) - 250. Реально температура в термостате в моменте инжектирования около 65...70 градусов и не поднимается примерно 3 мин. Фокусируем пробу во всех случаях, и с делением потока в том числе, поскольку не удается получить пики, если начнем с температуры, например, в 160 градусов. Завтра-послезавтра будем разбираться с испарителем и с вводом пробы. Сегодня прямо фокусы - 2 микролитра по вышеописанному режиму - все хорошо, пики примерно на 30...70 % шкалы. 1 микролитр - и нет никаких пиков  Еще попутно ощупаем режим детектора и поддува. У нас большие успехи в том направлении... раньше работали на 1:1 на входе и 1:16 на выходе, а сегодня - 1:10 на входе и 1: 128 на выходе. И дрейф нуля до 230 градусов - 1% шкалы
|
|||||
|
_Xenofil Пользователь Ранг: 414 |
15.11.2007 // 7:21:33
Вообще то, на той технике, которая имеется у меня в распоряжении, нет специальных горелок ДИП под КК. Например, на Карло Эрба КК подводится под срез горелки ДИП одинаковой и для насадочных колонок. На Вариане конструкция ДИП тоже не зависит от используемых колонок. Что меня в свое время удивило, так это то, что поддув на Вариане осуществлялся в водородную линию. Хотя, быть может, это стандартная практика 
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
15.11.2007 // 11:10:51
Редактировано 2 раз(а) Нет, внутреннего разреза inletsplitter Kit 9435 -179 50401 в моей инструкции нет. Тем не менее рисунок App7 Fig1 вполне ясен и понятен. Реализация режима проста до гениальности. Inlet splitter устанавливается в инжектор совершенно аналогично штатной колонке, то есть с обжимом резиновым кольцом. Подача газа при split осуществляется в штатном режиме. Каппилярная колонка ставится снизу. На боковой отвод ставится тонкий изогнутый в виде петли каппиляр (buffer) который выводится к байпасу ( регулировочному игольчатому вентилю), устанавливамому в резиновую пробку на место второго штатного инжектора и регулирующему скорость стекания газа -носителя в атмосферу. Впрочем реализация мной была еще проще и красивее ( по причине отсутствия штатного инжектора и катастрофической нехватки времени / на анализ (госконтроль) пришло 6 серий Бронхолитина, а усилитель у Varian 3300 как раз накрылся медным тазом/  )Объясню пока на словах, потом чертеж сброшу. В качестве испарителя и одновременно лайнера использована часть насадочной колонки ( та что прямая и к детектору). На нее привинчен тройник,через который в лайнер пропущена колонка. Отвод от тройника каппиляром пущен на игольчатый вентиль от регулятора расхода водорода от ЛХМ-8, установленного вне термостата, через маленькую дырочку ( пришлось просверлить боковину рядом со шторкой ( слева)) |
|||||
|
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
15.11.2007 // 12:19:14
Varban, все теперь понятно. насадочные колонки для меня не актуальны. Действительно, это как раз режим высокого разрешеня. Мы работаем в жестком градиете температуры типа 70-20С/min до 250-10 минут. Прибор - модель 3700, поддув организован азотом в линию водорода насадочного Пид. Испаритель специальный типа как Split-Splitless, Московского звода Хроматограф..... 
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.11.2007 // 23:15:10
Редактировано 2 раз(а) Для водорода при этом давлении (полатмосферы) расход порядка 5 ml/min. Интересно, что небольшое уменьшение расхода ухудшает разделение. Мы смотрим пока в изотерме, при 190 градусов. Это если мерить через холодную колонку. Если мерить на 190 градусов, получается порядка 1.6 ml/min. Даже мало Надо возвращаться на регулятор расхода
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
17.11.2007 // 23:27:52
Редактировано 1 раз(а) Ммм, у нас колонки несколько не такие. Прямой участок - не длиннее 20...30 mm. Металлическая трубка длиннее. Можно попробовать выпрямить стеклянную спираль, но есть две засады. Первая - нет стеклодувной горелки, а только великое разнообразие автогенных. Ладно, как-то приспособился. А вторая - боюсь греть стекляно-металлический переход. Наверняка стекло лопнет. Кстати, как чистишь горелки к детекторам тристачетверки? У нас одна горелка дает около мегаома в холодном виде. При нагревании - существенно меньше. До такой степени, что сажает до нуля питание детектора. Я хотел попробовал почистить 60% азотной кислотой, как горелки соток, но при погружения основании горелки до резьбы начал выделяться водород и я испугался Кварцевую тканевую изоляцию кислотой не мочил - если кислота заберется под колпачок, очень даже может разъест сталь, а колпачок и трубка весьма тонкие.Мы пока залили хлороформом с метанолом горелку в металлическом экстракторе и поставили на 60 градусов на несколько суток. |
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3295 |
18.11.2007 // 0:45:22
Варбан, а от чего чистить-то? От копоти или от "сиодва"? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 74
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
