| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы. >>>
|
 |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
_Xenofil Пользователь Ранг: 414 |
 09.11.2007 // 7:34:08
У меня на насадочных колонках перегруженный пик выглядит как Вы и описываете, а на PLOT колонке Вариана перегрузки не наблюдалось, даже при дозировании сжиженного газа без Сплита (впрочем, доза там не так уж и велика была). А самописец у Вас не глючит? «перо поднимается к максимуму в 2...4 приема» В свое время, большая часть подобных непоняток вылезала из-за потерявшего чутье усилителя, а то и просто, из-за неполадок в кинематике прибора. |
||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
09.11.2007 // 10:16:14
Глубокоуважаемый Варбан ! А поддув детектора азотом вы организовали ? А то сопротивление форсунки довольно большое и внутренние объемы детектора у Хрома -5 тоже не малые. Это способствует размыванию пиков. Я вот в свое время организовывал его на Пай Уникаме используя регулятор расхода на канал ЭЗД. Насчет замены штатного регулятора расхода на регулятор давления- я был бы только "за". Насчет провалов "вниз". Полюбуйтесь на электролитические конденсаторы на фильтре усилителя - возможно один из них пробит. |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3296 |
09.11.2007 // 11:22:10
Редактировано 1 раз(а) По-поводу размытого фронта - картинка обычная. Фаза не подходит (взаимодействие сорбата с сорбтивом больше, чем с сорбентом). Если есть возможность, возьмите что-нибудь более полярное. Можно уменьшить пробу за деление, разбавление, дозирование, но Вам этого нихочиця. Температурку можно поднять и скорость программирования - разделение-то у Вас "избыточное". Для смеху, можете спирт воткнуть - и будет такая же, скорей всего, зараза с размытым рылом. А вообще-то, может, и фиг с ней?  з.ы. пошутил со скоростью программировыания (перечитал пост) |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3296 |
09.11.2007 // 11:29:08
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 16:23:05
> Проверьте, какое напряжение подается в Хром 5 на детектор. Быть может, дело именно в этом. ДИП имеет высокую линейность отклика в довольно широком диапазоне напряжений питания детектора и фирмы по разному подходят к оптимизации своей конструкции детектора. В Хроме 220 V. А как проверить? Снять колпачок и померить, не сажает ли поляризацию детектора что-то? На рабочем режиме? Иду, вечером напишу. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 16:27:29
> У меня на насадочных колонках перегруженный пик выглядит как Вы и описываете, а на PLOT колонке Вариана перегрузки не наблюдалось, даже при дозировании сжиженного газа без Сплита (впрочем, доза там не так уж и велика была). С отрицательным завалом заднего фронта? > А самописец у Вас не глючит? «перо поднимается к максимуму в 2...4 приема» Самописец - лучший, что у нас есть. Сервогор, Браун Бовери. Перо движется и позиционируется изумительно, на порядок лучше, чем у филипсовских. > В свое время, большая часть подобных непоняток вылезала из-за потерявшего чутье усилителя Твоя коллега починила оба источника питания и сегодня мы поменяли усилитель, проверим как работает. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 16:30:24
> А поддув детектора азотом вы организовали ? А то сопротивление форсунки довольно большое и внутренние объемы детектора у Хрома -5 тоже не малые. Это способствует размыванию пиков. Нет, не организовали. Ограничились заменой форсунки и введением колонки почти до среза сопла. По сути, поддув - водородом, который идет на горелку. > Я вот в свое время организовывал его на Пай Уникаме используя регулятор расхода на канал ЭЗД. Есть лишный канал, только тройник нужен. > Насчет замены штатного регулятора расхода на регулятор давления- я был бы только "за". Не знаю, не знаю. Я тоже так думал, но уже засомневался. > Насчет провалов "вниз". Полюбуйтесь на электролитические конденсаторы на фильтре усилителя - возможно один из них пробит. Проверим. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 16:39:26
Редактировано 1 раз(а) > По-поводу размытого фронта - картинка обычная. Фаза не подходит (взаимодействие сорбата с сорбтивом больше, чем с сорбентом). Если есть возможность, возьмите что-нибудь более полярное. Есть ну очччень уж полярное. ФФАПшка, с алюминиевым покрытием, 0.22 мм/30 м. Круче только яйца, но я такого калибра боюсь. Мне лучше 0.5 без делителя потока. > Можно уменьшить пробу за деление, разбавление, дозирование, но Вам этого нихочиця. Будем уменьшать. И коэффициент деления будем увеличивать. Разобрали детектор, почистили. > Температурку можно поднять и скорость программирования - разделение-то у Вас "избыточное". Скорость можно поднимать, но врукопашную. А так да - на упоре, Вы правильно заметили. > Для смеху, можете спирт воткнуть - и будет такая же, скорей всего, зараза с размытым рылом. Вколю. Мы и так колем, проверяем, работает ли детектор. Пламя совсем не видно, и запотеванием зеркальца не проверишь, как у PU и у Цветов. > А вообще-то, может, и фиг с ней? С капиллярщиной? Вышел из строя ПИД основного хроматографа - PU 304. На насадочной не хочется работать на одном канале. У Хрома - только одна головка ПИД'а. У Цветов программатор такой, что мало у кого времена удертживания сходятся. Да и у всех капиллярки, а мы возимся с водопроводными калибрами... неприлично типа 
|
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3296 |
09.11.2007 // 16:54:08
Да нет, конечно же!!!! С формой пика. А на ПЭГу, действительно, менять - есть жестко. Наверное, фенилметилсиликона хватило бы. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
09.11.2007 // 19:21:05
Температура испарителя не высока? (=максимальная температура испарения и-го компонента смеси(oC)+15-25 oC) "Форма пиков" свидетельствует о работе хроматографической системы в области нелинейной изотермы сорбции, что связано в первую очередь в неверном выборе хроматографической системы и/или с "перегрузкой колонки". В данном случае, возможно, и то и другое. Можно попробывать уменьшать последовательно концентрацию аналитов и сменить неподвижную ЖФ(предложение повторяется). Насчет газов - с точки зрения хроматографического процесса в данной ситуации предпочтительнее использовать водород, т.к. реализовать эффективность кап. кол. близкой к максимальной можно в относительно более широком диапазоне линейных скоростей газа-носителя и возможность работать при более высоких скоростях газа носителя при малой потери в эффективности кап. кол. по сравнению с азотом, но используя азот можно реализовать более высокую эффективность кап. кол. , потеряв на скорости по сравнению с водородом. А когда без деления кололи - картина сильно менялась? Сорбционная пиковая ёмкость кап. кол. прямопропорциональна корню квадратному из длины колонки, корню кв. толщины пленки НЖФ и квадрату радиуса кап. кол. Толщину пленки Вы не знаете, поэтому прогнозировать нерационально. ПИД: Объемная скорость газа-носителя:водорода:воздуха 1:1:10(максимальная чувствительность при расходе водорода в среднем около 30 мл/мин, точности зависят от конструкции детектора, в общем около того) Это не обычный отрицательный пик - это скорее "отрицательное" продолжение пика аналита. На ПИДе с таким не сталкивался. Что может здесь быть: апаратная часть - самописец, общее слово "электроника", детектор(ионный ток падает ниже базового уровня, а потом восстанавливается). Насчет ПИДа, возможные причины: слишком большая концентрация аналитов; проба содержит больше кислорода, чем воздух (малая вероятность); возможно загрязнено сопло горелки (малая вероятность). Сам хроматографический процесс, на мой взгляд, здесь не ответственен. Поддув бы надо организовать и регулятор давления то же. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 74
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
