| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Chrom-5 с капиллярной колонкой - вопросы. >>>
|
 |
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
 09.11.2007 // 19:42:54
Ну дык, хорошо, что не видно. Значица, усё чистенька. А что Вам мешает зеркальце-то подсунуть? Дырочки же есть у колпачка.... Это, конечно, не выхлоп сотки, но всё-таки. Да и неужели, Варбан, Вы с зеркалом возитесь? неудобно же. Полированный пинцет, шпатель, скальпель... Хотя, все эти варианты вызовут приступ возмущения у невидевших пенника и неумеющих титровать.... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 21:48:59
Прочитал ответы, много думал  На следующей недели возму цифровик и наделаю фоток, чтобы посоветоваться по конструкции переделки. По поводу температур - я указывал температуры регуляторов, но Хром работает без верхней панели крышки термостата и без стекловолоконной термоизоляцией. Трубка от делителя до вентилей регулировки продувки и сброса не уложена в термостат. Испаритель канала А (без датчиков который) снят и заменен на стальной блок, через который просунут фирменный пай-юникамовский испаритель. Хром раскручен так, что с трудом узнается марка прибора Цель всех наших упражнений - понять, стоит ли связываться с капиллярной хроматографией конкретно в анализе порохов и много ли крови попортит переход. Почему именно Хром выбрали? Потому что он неработавший. Еще не загажен И потому что только одна головка ПИД'а досталась  Кстати, на 0.32 не сильно высокие скорости ли мы задали? Обычно работаем на 4...6, иначе ждать - мука
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 22:07:23
Вот именно! Я не то, что не сталкивался, а объяснить не могу - с какой радости вдруг сигнал пуадет ниже нулевого уровня. Сигнальный кабель отключен, компенсация отключена. Подключение детектора ко входу электрометра вызывает легкое повышение нулевой линии. Снятие напряжения поляризации приводит к минусовому зашкалу. Непонятно и странно! Правда, у хрома есть особености, которые могут этому способствовать. Например - электрически изолированная от корпуса крышка термостата с детекторами из-за измерительной схемы - два абсолютно идентичных канала. Надо бы снять напряжение у блочков питания 220 вольт и посадить корпус детектора (а значит и +220 вольт) на землю. Просто вынуть кабель питания детектора боюсь - подозреваю, что оба трансформаторы обоих блоков сгорели из-за того, что посадили общий экран сигнала и питания на землю, когда подключали к Цветам. > Насчет ПИДа, возможные причины: слишком большая концентрация аналитов; Скорее всего, однако простое уменьшение объема вкалывания от 10 микролитров до 1...2...3 приводит к полному исчезновению всего, кроме пика растворителя. Надо бы соблюдать постоянное количество растворителя. Мы пробовали, но высота пиков не пропорциональна количеству аналита. > проба содержит больше кислорода, чем воздух (малая вероятность); Из ВВ - только два динитротолуола. > возможно загрязнено сопло горелки (малая вероятность). Новое. Можно поменять, есть еще одно. > Сам хроматографический процесс, на мой взгляд, здесь не ответственен. Что требуется доказать, однако Может подключу его к усилителю Pye Unicam'a. "Убыточное изделие Китежградского завода маготехники" ИМТ-0.5 скорее всего не увидит такие быстрые пики. Хотя попробовать не мешает - чем черт не шутит Короче, завтра иду на работу. Понедельник начинается в субботу
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.11.2007 // 22:15:52
> Да и неужели, Варбан, Вы с зеркалом возитесь? неудобно же. Конечно не с зеркалом > Полированный пинцет, шпатель, скальпель... Кроме того, любая попавшаяся в руки холодная стеклянная деталь Или полированная металлическая. На сотках часто использую полированную крышку хронометра. > Хотя, все эти варианты вызовут приступ возмущения у невидевших пенника и неумеющих титровать.... Я не видел электронных регуляторов расхода и давления Если увижу, все равно проверю пенником |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
09.11.2007 // 23:05:48
Наверное, стОит. А то "будут потом над Вами смеяться" - хотя бы по этой причине. Плюсов всё же больше, чем минусов. Ну если разделение "избыточное", так что волноваться? Если при этом не подтекает усердно где-нибудь.... Тем более, при Вашей-то скорости программирования. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
10.11.2007 // 0:06:41
Редактировано 2 раз(а) Еще вопрос возник - кто как режет колонку? У нас не очень получается пока... чище всего, если сунуть в отшлифованном носике пипетки и отломать. Однако недостаточно чисто. Посоветовали резать/ломать капилляр под давлением, иначе что-то может попасть... так? |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
10.11.2007 // 8:08:11
Зачем такие сложности? Царапнуть поверхность абразивчиком и тут оно и сломается (у вас кварц с полиидом?). Если алмазный надфиль под рукой, тогда им можно "задеть" аккуратно. Или надо идеально ровный перепндикулярный поверхности срез? Вот тогда не знаю. ни разу не задавался. А что туда может попасть, особенно, для того, чтобы жись подпортить? |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
10.11.2007 // 12:26:22
Редактировано 1 раз(а) Цель всех наших упражнений - понять, стоит ли связываться с капиллярной хроматографией конкретно в анализе порохов и много ли крови попортит переход. А почему нет? Я не то, что не сталкивался, а объяснить не могу - с какой радости вдруг сигнал пуадет ниже нулевого уровня. Вот одно возможное объяснение, возьмем на рассмотрение ПИД: Ситуация – слишком большая концентрация аналитов. Фоновый ток = "органические примеси"=>термодеструкция=>хемиионизация=>(перегрупировки+взаимодействия ионов,ион-радикалов и т.д) в основном электроны + ионы гидроксония (Н3О+) При попадание зоны молекул одного вещества в "детектор" происходит то же самое и с ними = в результате ионный ток возрастает, НО когда "зона прошла через детектор" (по идее и в общем ионный ток должен вернуться в "начальное" положение)возможные "сопутствующие" и оставшиеся продукты, такие как H2O, "тяжелые" ион-радикалы и ионы начинают "захватывать" и "инактивировать" ионы гидроксония и электроны, с образованием других частиц, например, гидратированных ионов гидроксония (Н3О+*H2O), скорость которых много медленее ионов гидроксония и т.д. и т.п., вследствие чего, конечно, понижается ионный ток ниже "базового" уровня, на время, пока "все" не вылетит. Скорее всего, однако простое уменьшение объема вкалывания от 10 микролитров до 1...2...3 приводит к полному исчезновению всего, кроме пика растворителя. Надо бы соблюдать постоянное количество растворителя. Мы пробовали, но высота пиков не пропорциональна количеству аналита. Если высота пиков не пропорциональна значит или «перегрузка» колонки или вышли из линейного динамического диапазона, хотя для ПИДа он относительно и большой, но если времена удерживания относительно стабильны, значит второе, при условии, конечно, воспроизводимости хроматографических характеристик. Одно странно, что, уменьшив количество введенных соединений на порядок – ничего не увидели. Ну и объем Вы колите - 1000мг/л – это каждого компонента или в сумме? 500 нг (Сплит 1:20) соединений на вкол (учитывая что 1мкг/мкл общая концентрация всех аналитов), а теперь прикинем, длина 15 м, 0,32мм – как я понял, внутренний диаметр, допустим толщину пленки не более 1мкм: если 1мкм – это где-то 100-200 нг, учитывая, что НЖФ подобрана не оптимально и «растворимость» в ней сорбатов, относительно оптимальных условий низка, поэтому можно смело принять диапазон для этой ситуации: 60 – 130 нг. Даже такое условное прогнозирование показывает, что вероятность «перегрузки» колонки по пробе очень высока, эта вероятность еще больше увеличивается с уменьшением толщины НЖФ и если концентрация 1мкг/мкл – это для каждого соединения. Кстати, а пик растворителя нормальный? Еще вопрос возник - кто как режет колонку? У нас не очень получается пока... чище всего, если сунуть в отшлифованном носике пипетки и отломать. Однако недостаточно чисто. Посоветовали резать/ломать капилляр под давлением, иначе что-то может попасть... так? Я знаю людей, которые давно работают, которые обычными ножницами режут иногда, говорят ничего, но здесь нужен навык. Я провел как-то эксперимент: ножницами резал и тонким канцелярским ножом – режешь, потом берешь лупу, достаточно «сильную» чтобы рассмотреть конец колонки в деталях, и смотришь, кусочки на краях сдуваешь. Так вот, лучший(намного) результат, с точки зрения кусочков, краев, ровности разреза, цельности капилляра – тонким канцелярским ножом или лезвием – ложишь капилляр на поверхность деревянную, металлическую или из упругого пластика (и т.д.) и вперед – резко. Под давлением вероятность того, что что-то инородное залетит при разрезе просто меньше, хотя я резал и так и так – разницы не наблюдал, это ведь дело случая (залет инородного тела), так что лучше подстраховаться. Я режу обычно по последнему варианту, контролируя «лупой», чтобы вход в колонку чем-нибудь не загромоздился. Аномалий пока не наблюдал. ЗЫ: Хотя ломать, наверно, более цивилизовано и рационально
|
||
|
_Xenofil Пользователь Ранг: 414 |
12.11.2007 // 5:09:48
Мы раньше ломали по надрезу, не слишком беспокоясь о форме отлома, но уже после всех одетых на колонку ферул-гаечек, с которых и попадают на срез всякие загрязнения. Специалист "Хроматэка" для лучшей формы отлома кварцевой КК рекомендовал такую последовательность действий: После аккуратного надреза КК, взявшись чуть ниже него двумя пальцами одной руки, едва касаясь кончиком пальца другой руки конца колонки совершать легкие круговые движения до отлома оной. По его словам, в лупу был виден более идеальный срез, чем при других способах резки. Я сам еще не проверял, оказии не было
|
||
|
_Xenofil Пользователь Ранг: 414 |
12.11.2007 // 7:07:17
Немного недопонял. С отрицательным? У Вас самописец имеет обратную скорость? Т.е. на одной ординате два значения отклика детектора? Извините, я видимо что-то не так понял.  Ух ты! У Вас девушки в КИПовцах? За свою жизнь лишь несколько раз приходилось видеть в этой профессии классных специалистов женского пола. Но тогда это уж были личности! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 74
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
