Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
шум нулевой линии хроматографа >>>
|
![]() |
Bezap Пользователь Ранг: 47 |
![]() Измерение действительно проводится китайским тестером, и при использовании этого средства измерений свидетельствую экспериментальный факт: нет разности потенциалов 300 В между клеммой питания ПИД, которая подает напряжение на горелку детектора и корпусом детектора. По-видимому, его и не должно быть и этот факт меня смущал более всего. Промывка детекора с разборкой была проведена еще раньше причем два раза. Сейчас прибор почти наладился, шумы от термостата детекторов исчезли вовсе, правда не работет поджиг. Причина отсутствия сигнала на самописце была в отсутствии веществ на выходе из колонки. И здесь оказалось откровением необратимая адсорбция метана как тестового вещества на колонке PoraPlot (25м*0.53 мм). Возможно это объясняется тем, что колонка (новая) как и прибор пролежали некоторое количество лет. Ее, конечно, погрели, но в щадащем режиме. Как только колонку убрали и соединили испратитель напрямую с детектором с помощью пустого капилляра, сразу появился нормальный отклик и на воздух и на метан. Вообще-то изначально была идея использовать эту колонку для разделения углеводородов С2-С5. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
![]()
Ни о какой необратимой адсорбции метана на колонке PoraPlot не может быть и речи. Или у вас расход газа на выходе из колонки был низкий (например утечка) или вообще отсутствовал (забитая колонка) то это легко проверить обмылив выход колонки или сунув его в воду, или вдруг у вас колонка металлизированная была и вы замыкали ее на горелку (хотя я сам PoraPlot-овских металлизированных колонок не встречал). |
||
Bezap Пользователь Ранг: 47 |
![]() Ни о какой необратимой адсорбции метана на колонке PoraPlot не может быть и речи. Или у вас расход газа на выходе из колонки был низкий (например утечка) или вообще отсутствовал (забитая колонка) то это легко проверить обмылив выход колонки или сунув его в воду, или вдруг у вас колонка металлизированная была и вы замыкали ее на горелку (хотя я сам PoraPlot-овских металлизированных колонок не встречал). Расход смотрели не просто на выходе из колонки, а на выходе из горелки. Концентрация метана была в районе 15 ррм, объем вводимой пробы около 0,5 мл. Вы считаете это количество не может необратимо сорбироваться на колонке 0,53 мм длиной 25 м, заполненной сорбентом? Температура колонки 150 С, колнка кварцевая. |
||
shon13 Пользователь Ранг: 328 |
![]() Редактировано 3 раз(а) А как вам удалось померять расход на выходе из горелки? гораздо проще на выходе колонки, четко ясно, что из колонки дует. А метан при 150 даже на СаА не сорбируется (и при 100 тоже), PoraPlot - тот же материал (5А). Скорее чуствительности детектора не хватает при таких концентрациях, особенно если учесть всякие делители потока на каппилярках, на ГИДе 5 ppm метана я б не сказал что пик выходит офигенный, хоть доза у меня 2мл, а этот детектор почуствительней ДИПа будет. (Колонка набивная 7м*1,5мм) |
||
Bezap Пользователь Ранг: 47 |
![]() А как вам удалось померять расход на выходе из горелки? гораздо проще на выходе колонки, четко ясно, что из колонки дует. А метан при 150 даже на СаА не сорбируется (и при 100 тоже), PoraPlot - тот же материал (5А). Скорее чуствительности детектора не хватает при таких концентрациях, особенно если учесть всякие делители потока на каппилярках, на ГИДе 5 ppm метана я б не сказал что пик выходит офигенный, хоть доза у меня 2мл, а этот детектор почуствительней ДИПа будет. (Колонка набивная 7м*1,5мм) Да, я неточно обозначил колонку - PoraPlot Q, т.е. там нанесена фаза на основе сополимера стирола-дивинилбензола. А чувствительность, похоже, и в самом деле слабовата: пупырышки и вылазят. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
SAN--SAY Пользователь Ранг: 69 |
![]() Да, я неточно обозначил колонку - PoraPlot Q, т.е. там нанесена фаза на основе сополимера стирола-дивинилбензола. А чувствительность, похоже, и в самом деле слабовата: пупырышки и вылазят. Да shon13 немножко напутал, просто есть колонки PLOT с СаА, а PoraPlot Q, действительно с Porapak Q. У вас колонка 0,53 мм, в неё можно вводить большой объём пробы, т.е. делать сброс небольшим (сбрасывать 5-10 частей). Может, уменьшив сброс, вы повысите чувствительность до нужного вам уровня. |
||
Bezap Пользователь Ранг: 47 |
![]() [.Да shon13 немножко напутал, просто есть колонки PLOT с СаА, а PoraPlot Q, действительно с Porapak Q. У вас колонка 0,53 мм, в неё можно вводить большой объём пробы, т.е. делать сброс небольшим (сбрасывать 5-10 частей). Может, уменьшив сброс, вы повысите чувствительность до нужного вам уровня. Большой это сколько? 5 мл газа? |
||
shon13 Пользователь Ранг: 328 |
![]() Большой это сколько? 5 мл газа? Больший объем -это значит уменьшить сброс на делителе потока Можете понемногу снижать и закалывать, смотреть , когда пора остановиться. А попутал - на автомате - метан, поглощение, PLOT - вот на цеолиты и заклинило. |
||
Наталия Пользователь Ранг: 27 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
Апраксин VIP Member Ранг: 3305 |
![]()
![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() |
|
||
Ответов в этой теме: 36
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |