Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

шум нулевой линии хроматографа >>>

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Bezap
Пользователь
Ранг: 44


20.02.2008 // 14:56:47     

_Xenofil пишет:

Bezap пишет:
Еще раз повторяю последовательность действий. На подводящей колодке питания ДИП с блока БПД-56 меряем напряжение между клеммами подающими напряжение на детектор и клеммой, обозначенной как корпус и находим 210 В, на самом деле там 300 В, т.е. все нормально. Подсоединяем одну клемму к горелке ДИП, меряем напряжение между этой клеммой и клеммой на колодке, обозначенной как "корпус" и также находим 210 В, но как только подсоединяем клемму "корпус" с подводящей колодки к корпусу детектора, то напряжение исчезает (при этом еще проходит небольшая искра), т.е. между корпусом детектора и подводящей клеммой напряжения нет. При этом и сигнала с детектора нет. Все подсоединения проверены, провода прозвонены. Где-то искать утечку в другом месте? Обязательно ли должно меряться напряжение 300 В между корпусом детектора и горелкой детектора, если все нормально, или есть какая-то хитрость?

Вы же сами впрямую указываете из-за чего у Вас пропадает напряжение питания детектора.
«как только подсоединяем клемму "корпус" с подводящей колодки к корпусу детектора, то напряжение исчезает (при этом еще проходит небольшая искра)»
Явное замыкание.
Разберите уже детектор, как Вам и советовали. Для этого даже инструменты не нужны, там все пальчиками крутится. Проверьте не погнуты ли контактные «усики» на разобранном детекторе, прозвоните любым тестером и убедитесь в отсутствии замыкания на корпус металлической части горелки, клеммы подводящей напряжение к «усикам» и проверьте сам подводящий провод питания, в конце концов. Его оплетка включается на клемму «корпус» подводящей колодки и второй конец оплетки прямо крепится на корпус детектора.
При сборке контролируйте визуально правильное наложение «усиков» на металлическую часть горелки. Больше, по-моему, там ничего неправильно собрать не удастся.

П.С. Напряжение подаваемое на ДИП может меняться от 150 до 300В для детекторов от разных производителей ГХ, но на Цвет 500 даже паршивым китайским тестером всегда замерял 300В, разумеется, при замере Fluke или Protek и вовсе проблем не было.

Измерение действительно проводится китайским тестером, и при использовании этого средства измерений свидетельствую экспериментальный факт: нет разности потенциалов 300 В между клеммой питания ПИД, которая подает напряжение на горелку детектора и корпусом детектора. По-видимому, его и не должно быть и этот факт меня смущал более всего. Промывка детекора с разборкой была проведена еще раньше причем два раза.
Сейчас прибор почти наладился, шумы от термостата детекторов исчезли вовсе, правда не работет поджиг. Причина отсутствия сигнала на самописце была в отсутствии веществ на выходе из колонки. И здесь оказалось откровением необратимая адсорбция метана как тестового вещества на колонке PoraPlot (25м*0.53 мм). Возможно это объясняется тем, что колонка (новая) как и прибор пролежали некоторое количество лет. Ее, конечно, погрели, но в щадащем режиме. Как только колонку убрали и соединили испратитель напрямую с детектором с помощью пустого капилляра, сразу появился нормальный отклик и на воздух и на метан. Вообще-то изначально была идея использовать эту колонку для разделения углеводородов С2-С5.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SAN--SAY
Пользователь
Ранг: 69


20.02.2008 // 22:03:39     

Bezap пишет:
Причина отсутствия сигнала на самописце была в отсутствии веществ на выходе из колонки. И здесь оказалось откровением необратимая адсорбция метана как тестового вещества на колонке PoraPlot (25м*0.53 мм). Возможно это объясняется тем, что колонка (новая) как и прибор пролежали некоторое количество лет. Ее, конечно, погрели, но в щадащем режиме. Как только колонку убрали и соединили испратитель напрямую с детектором с помощью пустого капилляра, сразу появился нормальный отклик и на воздух и на метан. Вообще-то изначально была идея использовать эту колонку для разделения углеводородов С2-С5.

Ни о какой необратимой адсорбции метана на колонке PoraPlot не может быть и речи. Или у вас расход газа на выходе из колонки был низкий (например утечка) или вообще отсутствовал (забитая колонка) то это легко проверить обмылив выход колонки или сунув его в воду, или вдруг у вас колонка металлизированная была и вы замыкали ее на горелку (хотя я сам PoraPlot-овских металлизированных колонок не встречал).
Bezap
Пользователь
Ранг: 44


21.02.2008 // 16:10:54     

SAN--SAY пишет:

Bezap пишет:
Причина отсутствия сигнала на самописце была в отсутствии веществ на выходе из колонки. И здесь оказалось откровением необратимая адсорбция метана как тестового вещества на колонке PoraPlot (25м*0.53 мм). Возможно это объясняется тем, что колонка (новая) как и прибор пролежали некоторое количество лет. Ее, конечно, погрели, но в щадащем режиме. Как только колонку убрали и соединили испратитель напрямую с детектором с помощью пустого капилляра, сразу появился нормальный отклик и на воздух и на метан. Вообще-то изначально была идея использовать эту колонку для разделения углеводородов С2-С5.

Ни о какой необратимой адсорбции метана на колонке PoraPlot не может быть и речи. Или у вас расход газа на выходе из колонки был низкий (например утечка) или вообще отсутствовал (забитая колонка) то это легко проверить обмылив выход колонки или сунув его в воду, или вдруг у вас колонка металлизированная была и вы замыкали ее на горелку (хотя я сам PoraPlot-овских металлизированных колонок не встречал).

Расход смотрели не просто на выходе из колонки, а на выходе из горелки. Концентрация метана была в районе 15 ррм, объем вводимой пробы около 0,5 мл. Вы считаете это количество не может необратимо сорбироваться на колонке 0,53 мм длиной 25 м, заполненной сорбентом? Температура колонки 150 С, колнка кварцевая.
shon13
Пользователь
Ранг: 328


21.02.2008 // 17:27:26     
Редактировано 3 раз(а)


Bezap пишет:
Расход смотрели не просто на выходе из колонки, а на выходе из горелки. Концентрация метана была в районе 15 ррм, объем вводимой пробы около 0,5 мл. Вы считаете это количество не может необратимо сорбироваться на колонке 0,53 мм длиной 25 м, заполненной сорбентом? Температура колонки 150 С, колнка кварцевая.
А как вам удалось померять расход на выходе из горелки? гораздо проще на выходе колонки, четко ясно, что из колонки дует.
А метан при 150 даже на СаА не сорбируется (и при 100 тоже), PoraPlot - тот же материал (5А). Скорее чуствительности детектора не хватает при таких концентрациях, особенно если учесть всякие делители потока на каппилярках, на ГИДе 5 ppm метана я б не сказал что пик выходит офигенный, хоть доза у меня 2мл, а этот детектор почуствительней ДИПа будет. (Колонка набивная 7м*1,5мм)
Bezap
Пользователь
Ранг: 44


21.02.2008 // 19:13:40     

shon13 пишет:

Bezap пишет:
Расход смотрели не просто на выходе из колонки, а на выходе из горелки. Концентрация метана была в районе 15 ррм, объем вводимой пробы около 0,5 мл. Вы считаете это количество не может необратимо сорбироваться на колонке 0,53 мм длиной 25 м, заполненной сорбентом? Температура колонки 150 С, колнка кварцевая.

А как вам удалось померять расход на выходе из горелки? гораздо проще на выходе колонки, четко ясно, что из колонки дует.
А метан при 150 даже на СаА не сорбируется (и при 100 тоже), PoraPlot - тот же материал (5А). Скорее чуствительности детектора не хватает при таких концентрациях, особенно если учесть всякие делители потока на каппилярках, на ГИДе 5 ppm метана я б не сказал что пик выходит офигенный, хоть доза у меня 2мл, а этот детектор почуствительней ДИПа будет. (Колонка набивная 7м*1,5мм)

Да, я неточно обозначил колонку - PoraPlot Q, т.е. там нанесена фаза на основе сополимера стирола-дивинилбензола. А чувствительность, похоже, и в самом деле слабовата: пупырышки и вылазят.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Институт спектроскопии РАН Институт спектроскопии РАН
Спектроскопия атомов, ионов, молекул, кластеров, объема и поверхности конденсированных сред и разработка новых методов спектроскопии, оптика ближнего поля, нанооптика.
SAN--SAY
Пользователь
Ранг: 69


21.02.2008 // 19:50:51     

Bezap пишет:

shon13 пишет:

Bezap пишет:
Расход смотрели не просто на выходе из колонки, а на выходе из горелки. Концентрация метана была в районе 15 ррм, объем вводимой пробы около 0,5 мл. Вы считаете это количество не может необратимо сорбироваться на колонке 0,53 мм длиной 25 м, заполненной сорбентом? Температура колонки 150 С, колнка кварцевая.

А как вам удалось померять расход на выходе из горелки? гораздо проще на выходе колонки, четко ясно, что из колонки дует.
А метан при 150 даже на СаА не сорбируется (и при 100 тоже), PoraPlot - тот же материал (5А). Скорее чуствительности детектора не хватает при таких концентрациях, особенно если учесть всякие делители потока на каппилярках, на ГИДе 5 ppm метана я б не сказал что пик выходит офигенный, хоть доза у меня 2мл, а этот детектор почуствительней ДИПа будет. (Колонка набивная 7м*1,5мм)

Да, я неточно обозначил колонку - PoraPlot Q, т.е. там нанесена фаза на основе сополимера стирола-дивинилбензола. А чувствительность, похоже, и в самом деле слабовата: пупырышки и вылазят.

Да shon13 немножко напутал, просто есть колонки PLOT с СаА, а PoraPlot Q, действительно с Porapak Q. У вас колонка 0,53 мм, в неё можно вводить большой объём пробы, т.е. делать сброс небольшим (сбрасывать 5-10 частей). Может, уменьшив сброс, вы повысите чувствительность до нужного вам уровня.
Bezap
Пользователь
Ранг: 44


22.02.2008 // 11:16:55     
[.Да shon13 немножко напутал, просто есть колонки PLOT с СаА, а PoraPlot Q, действительно с Porapak Q. У вас колонка 0,53 мм, в неё можно вводить большой объём пробы, т.е. делать сброс небольшим (сбрасывать 5-10 частей). Может, уменьшив сброс, вы повысите чувствительность до нужного вам уровня.


Большой это сколько? 5 мл газа?
shon13
Пользователь
Ранг: 328


22.02.2008 // 18:49:33     

Bezap пишет:
[.Да shon13 немножко напутал, просто есть колонки PLOT с СаА, а PoraPlot Q, действительно с Porapak Q. У вас колонка 0,53 мм, в неё можно вводить большой объём пробы, т.е. делать сброс небольшим (сбрасывать 5-10 частей). Может, уменьшив сброс, вы повысите чувствительность до нужного вам уровня.

Большой это сколько? 5 мл газа?
Больший объем -это значит уменьшить сброс на делителе потока
Можете понемногу снижать и закалывать, смотреть , когда пора остановиться.
А попутал - на автомате - метан, поглощение, PLOT - вот на цеолиты и заклинило.
Наталия
Пользователь
Ранг: 27


25.02.2008 // 22:07:43     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


25.02.2008 // 22:26:01     

Наталия пишет:
Консультацию по этому вопросу можно получить в лаборатории хроматографических методов анадиза ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии www.vniipbt.ru

  Ответов в этой теме: 36
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты