| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Просветите по поводу ДСК >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 27.06.2008 // 15:10:44
Это разные величины. У теплового потока размерность мощности (в SI - ватт), а у количества тепла - работы (в SI - джоул). Но это косвенное измерение. В калориметре измеряется повышение температуры калориметрической системы. В дифференциальном сканирующем калориметре непрерывно регистрируются ток и напряжение через нагреватели, которые греют сравнительную и измерительную ячейки. Эти ячейки помещены в оболочку, которая термостатируется по желаемому закону. Нагревателей управляет регулятор температуры, подключенной к дифференциальному датчику. Таким образом, если в образце выделяется тепло ( дельта Q положительно), то регулятор уменьшит мощность нагревателя измерительной ячейки и наоборот. Довольно простая система, но реализация - навороченная. Например, 20 лет назад еще не умели сочетать DSC с термогравиметрии, потому что измерительную систему делали довольно массивной для обеспечения линейности теплопотерь через обе ячейки. Я говорю о приборах Perkin-Elmer (работал на DSC-4 в НИТИ) и советские ДСМ-2 (такой был на кафедре порохов в Техноложку; делал курсовой проект на нем). |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
27.06.2008 // 15:15:15
А дифференциальный калориметр может быть каким угодно. Необходимое и достаточное условие - два идентичных канала. Я видел бомбовые дифференциальные калориметры  По идеи, сканирующий калориметр можно выполнить одноканальным, но затрахаешься калибровать. Таким образом мы приходим к заключению, что дифференциальные калориметры строят для облегчения калибровки 
|
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
28.06.2008 // 11:40:04
Чтобы не перетрахиваться! А вооббще, Слингеру и Варбану - каждому по Спасибо! |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.06.2008 // 12:57:04
Редактировано 2 раз(а) Кстати, я присоединяюсь к Сергею и попрошу народ рассказать об устройстве современных DSC/TGA. Я же могу подробно рассказать о классических DSC, включительно их использование для не совсем стандартных измерений, типа теплопроводности тведрых образцов ДСМ-2 я знал, как боец-первогодка свой калаш DSC-4 немногим отличался от ДСM-2, принципы - те же. Но что мне непонятно - как в современных приборах ухитрились сделать измерительную и сравнительную ячейки массой всего в нескольких грамм... |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
28.06.2008 // 16:06:32
Интересную книжку зацепил: В сети ее нет, конечно. Сергей, если ты всерьез заинтересовался сканирующими калориметрами, следует иметь ввиду и значительный парк еще советских приборов. Они вполне еще ничего... правда, ДСМ-2 писал на КСПухе, но компьютеров прикручивали еще в Искровские времена
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
29.06.2008 // 20:29:02
так, друже, токма сейчас пытаюсь въехать - это ведь калориметрия в железном (ну, пороховом) виде. Мне ещё понять нужно. Поэтому спасибо вам со Слингером, почитаю-въеду, переведу на мазут... конденсат... Ну, а дальше - как покатит. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
29.06.2008 // 23:22:16
Редактировано 1 раз(а) В пороховом (или в топливном) виде - это калориметрия. Именно бомбовым калориметром определяют теплотворную способность топлив и порохов. Разница небольшая: в заполнении бомбы (для порохов - азот либо вакуум, а для топлив - кислород) да в навеске (для порохов она больше, потому как теплота сгорания меньше) и способ калибровки (для порохов - эталонным порохом, а для топлив - бензойной кислотой). DSC же определяет теплоту фазовых переходов, медленно протекающих реакции, теплоемкости. При помощью DSC теплотворную способность не определить, поскольку даже поджечь образец толком нельзя Если тебе нужно определение теплоты сгорания топлив, то на форуме можно получить консультации от меня, от Станки и от Xenofil'а по бомбовым калориметрам. Если нужна теория, то неплохая книжечка дана в статье "Калориметрия" в ХЭ: Попов М. М., Термометрия и калориметрия, 2 изд., М., 1954 У меня ее, к сожалению, нет. Нет и в сети, с месяц назад крайный раз искал, с полчаса... |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
29.06.2008 // 23:30:39
Для выбора бомбового калориметра для начала нужно определиться, сколько проб за смену надо сжечь и отсюда плясать. Увеличение производительности достигается автоматизацией заполнения бомбы кислородом, залива воды, темперирования сосуда и слива воды в термостат. Если и тогда не хватает производительности, делают еще одну (две, три, четыре) систему. Комплектация несколькими (минимум двумя) бомбами обязательна. И еще нужна уверенность, что производитель не обанкротится через 5 лет, как раз когда бомбы сдохнут и придет время менять их. Тогда придется точить бомбы самому  Какой именно калориметр - изотермический или адиабатический, не так важно. Адиабатический чуть дороже и чуть точнее. Хотя для тебя может быть важна именно точность: в болгарских стандартах арбитражный метод для порохов - адиабатический. |
|||||
|
Слингер Пользователь Ранг: 164 |
30.06.2008 // 12:26:24
Редактировано 1 раз(а) Это да... топлива, угли, пороха - бомбовые калориметры. LECO, IKA, Parr и иже с ними. |
|||||
|
Слингер Пользователь Ранг: 164 |
30.06.2008 // 12:32:24
Грубо говоря - к ТГА просто присобачили термопару Время свободного чуть чуть появится - картинку кину с устройством SDT компании ТА. У каждого производителя, кста, конструкция разная А вот по поводу вопроса как ухитрились сделать маленькие ячейки я что то не въехал 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 64
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
