Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение содержания нефтепродуктов на Флюорате >>>

  Ответов в этой теме: 75
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение содержания нефтепродуктов на Флюорате
Tokashi
Пользователь
Ранг: 350

12.08.2008 // 15:36:55     
Измеряем содержание нефтепродуктов в питьевой воде на Флюорате. По методике калибровка прибора проводится на ГСО представляющем собой раствор турбинного масла Т22 в гексане (ГСО 7950-2001 Люмэкс), разбавление ГСО производится гексаном. Ради интереса решил провести анализ пробы приготовленной из ГСО «нефтепродукты в водорастворимой матрице» (ГСО 8654-2005 Экрос), представляющей собой раствор индустриального масла И-40А в воде. Флюорат выдаёт заниженные в десятки раз значения!
Стали разбираться почему, при разбавлении водорастворимой матрицы гексаном никаких проблем нет, а если проводить экстракцию гексаном водорастворимой матрицы, которая разбавлялась водой по методике, то идёт занижение. Понятное дело, видимо, нефтепродукты не хотят полностью экстрагироваться из воды. Но тогда возникает вопрос на сколько полное извлечение нефтепродуктов идёт из реальной пробы? Получается мы точно так же занижаем результаты анализа, как и в случае с водорастворимой матрицей? В чём может быть проблема?
Исходное содержание/После анализа (мг/л):
О,5/0,065
0,25/0,061
0,05/0,057
(погрешность анализа 40%)

P/S Весь анализ вёлся на проверенной стеклянной посуде, предназначенной только для анализа нефтепродуктов в воде, чистота гексана сомнений тоже не вызывает.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Marat
VIP Member
Ранг: 1732


12.08.2008 // 15:59:04     
Из своей практики знаю точно, что степень извлечения из воды зависит от концентрации нефтепродуктов. При концентрациях менее 0,1 мг/дм3 коэффициент падает до 0,5 и ниже.
Кстати, для природных и сточных вод большее влияние оказывают взвешенные в-ва и т.д.
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


12.08.2008 // 21:28:10     
Кстати, природа органических примесей (также и нефтяных) в природных водах очень разнообразна.
По этому поводу было много суждений на данном Форуме, не поленИтесь поискать.
Tokashi
Пользователь
Ранг: 350


12.08.2008 // 23:55:37     
Я читал эти темы
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


13.08.2008 // 0:47:14     
И - что?
Не на пользу?
Tokashi
Пользователь
Ранг: 350


13.08.2008 // 11:00:30     
В этих темах обсуждения сводятся к тому, что все существующие методики никуда не годятся. Почитал просветился, но работать-то мне всё равно на флюорате! Поэтому меня интересует опыт других, как они выходят из этой ситуации? Допустим, тупо полученый результат умножают на 10 или ничего не далют...
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap ГХ-МС/МС Varian 240-MS GC Ion Trap
ГХ/МС/МС с ионной ловушкой, позволяет работать в трех режимах ионизации, включая внутреннюю, внешнюю и уникальную "гибридную" конфигурацию (сочетающую оба варианта).
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Хим-хим
Пользователь
Ранг: 42


13.08.2008 // 15:56:20     
Вообще с определением нефтепродуктов на Флюорате много чего непонятного. К примеру - сам принцип флюоресценции. Согласен, что ароматика будет давать сигнал, но вот чтоб флюоресцировали алканы....... такого я нигде не слышал! а ведь НП большей частью из них состоят. Определял НП на флюорате и ик-метрией. во втором случае рещультаты больше где-то в 4 раза и более приближенны к ожидаемым.
еще столкнулся при калибровке флюората с тем, что попадание жировых отложений с рук (пальцев) ооочень сильно завышает результаты анализа.
а в итоге я от него отказался, перешел на ИК-метрию.
кста, была непроверенная информация, что Люмекс одно время хотел отозвать эту методику.....
Сергей Костиков
VIP Member
Ранг: 1811


13.08.2008 // 16:12:41     
Если мнение практика чего-то стОит, то ищИте иные пути определения содержания органического углерода. Здесь я и про ТС (total carbon) много говорить не буду.
В каждом случае - свой подход!
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 464


13.08.2008 // 17:10:47     

Хим-хим пишет:
Вообще с определением нефтепродуктов на Флюорате много чего непонятного. К примеру - сам принцип флюоресценции. Согласен, что ароматика будет давать сигнал, но вот чтоб флюоресцировали алканы....... такого я нигде не слышал! а ведь НП большей частью из них состоят. Определял НП на флюорате и ик-метрией. во втором случае рещультаты больше где-то в 4 раза и более приближенны к ожидаемым.
еще столкнулся при калибровке флюората с тем, что попадание жировых отложений с рук (пальцев) ооочень сильно завышает результаты анализа.
а в итоге я от него отказался, перешел на ИК-метрию.
кста, была непроверенная информация, что Люмекс одно время хотел отозвать эту методику.....


1) при грамотном выполнении анализа сходимость между ИК-спектроскопией и Флюоратом вполне выполняется. Дистанционно я не берусь указать, по какой причине у Вас было такое большое расхождение.
2) Алканы, конечно, не флюоресцируют. Методика по анализу нефтепродуктов - индексная методика и для ее выполнения обязательна градуировка. Так что нефлюорецируемость алканов значения не имеет.
3) А попадание жировых отложений с рук на ИК методе исключено? А ведь там это даст погрешность еще и большую, чем на флюориметрии. Грязная посуда и грязные реактивы - они ни в каком методе не приемлимы.
4) Отзывать методику на нефтепродукты мы никогда не собирались.

Ну и добавлю по сути вопроса... Мы этот стандарт Экроса смотрели. К сожалению, в данный момент нет под рукой протоколов проверки, а сам я этим вопросом не занимался. Знаю, что проблемы именно с этим стандартом были. Что-то там добавлено, кроме масла. Я как достану материалы, более точно напишу... Единственно - такое расхождение оно наблюдается на этом конкретно стандарте и на пробах этого нет.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


13.08.2008 // 21:35:11     
Редактировано 1 раз(а)


Хим-хим пишет:
Вообще с определением нефтепродуктов на Флюорате много чего непонятного. К примеру - сам принцип флюоресценции. Согласен, что ароматика будет давать сигнал...

Да все правильно, большей частью именно так и есть. Хорошо, когда к верным выводам люди приходят сами... Респект!

Только по поводу флюоресценции ароматики... Бензол, тиофен (тоже ароматика) - не лучшие вещества для примера флюоресценции. А вот начиная с нафталина и далее с увеличением количества колец - все светится куда веселее.
Ed
VIP Member
Ранг: 3171


13.08.2008 // 23:05:03     

Леонид пишет:
Только по поводу флюоресценции ароматики... Бензол, тиофен (тоже ароматика) - не лучшие вещества для примера флюоресценции. А вот начиная с нафталина и далее с увеличением количества колец - все светится куда веселее.
Леонид! Ну что, опять начнем эту бодягу?! Вроде все обсудили, неоднократно, с принципами я с тобой на 100% согласен.
Но и Великанов в данном конкретном прикладном случае в общем-то прав! Что-то не в порядке у парниши с экспериментом. Может руки помыть надо?! ну не может быть расхождения на порядок!!!

  Ответов в этой теме: 75
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты