Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение содержания нефтепродуктов на Флюорате >>>

  Ответов в этой теме: 75
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


dmrg
Пользователь
Ранг: 12


24.11.2014 // 11:18:04     

Tokashi пишет:
Ваш спор бессмысленный ибо сама по себе идея определения суммарных НП в воде ущербна и не имеет однозначного решения.
Полностью с вами согласен. Само понятие НП уж больно "резиновое", что само по себе не дает возможности говорить "конкретно".
Мне в плане определения НП в воде очень понравилось работать с прибором "микран": просто, удобно быстро и более менее достоверно.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


24.11.2014 // 22:00:16     
В отечественном варианте ГЖХ вода, при низких концентрациях до литра. Но не в этом соль, а в степени концентрирования. Так вот гексана 4мл. 250 раз. Никаких намёков о степени извлечения (ну то что она не 80% нутром чую). У немцев до 2000 г НП в ИСО было типа: "проверка по дизтопливу в воде в 21 лаборатории Германии показала извлечение 88%". Всё по памяти, но близко к тексту. Но там относительно высокие концентрации были и на порядок ниже степени концентрирования.
ГСО штука ответственная, да и права надо иметь. Поэтому после очередной рубки с Экметсом завязались на профессионалов. Одни их наводящие вопросы: "А почему через n дней Флюорат (извините) показывает на 1 процент меньше? Я от изумления по японски заикаться начал: "На сикоку, на сикоку? Да это случайное совпадение, через месяц на 2 процента больше покажет, там же ошибки приборные и прочие... Не-ет, мы так не можем, у нас 1%". Профессионалы. Больше года ковырялись. Сейчас вроде на выходе, но пришли бумаги и к моему расстройству там только для Флюората, на котором сами делали, а мы в параллель, а на ИК только мы, и гравиметрически они контролировали, ан нет и гравиметрии. Не перевелись профессионалы на Руси. Но вроде, речь шла только об одной массе - 5 мг, "иначе точность не обеспечим", хотя на испытаниях был и 1 мг (меньше они сразу отказались. Мне ИК результаты и на 1 мг понравились (ну был один выброс, но во все погрешности уложились) - пара процентов по памяти.
Мы в деле ГСО не профессионалы.
Zyf
Пользователь
Ранг: 58


28.04.2019 // 15:57:58     
Осваиваю ВЛК по методике ПНДФ 14.1:2:4.128-98. Работаю с ГСО 7117-94 с содержанием 5 мг. Растворяю таблетку в дистиллировке прямо в ДВ, потом экстрагирую гексаном. Показания Флюората - 125 мг/л. А должны быть, как я поняла 500. В чем могут быть мои ошибки?
VelikanovAV
Пользователь
Ранг: 464


29.04.2019 // 11:08:06     

Zyf пишет:
Осваиваю ВЛК по методике ПНДФ 14.1:2:4.128-98. Работаю с ГСО 7117-94 с содержанием 5 мг. Растворяю таблетку в дистиллировке прямо в ДВ, потом экстрагирую гексаном. Показания Флюората - 125 мг/л. А должны быть, как я поняла 500. В чем могут быть мои ошибки?

Добрый день. Судя по всему, Вы работаете на таблетках Экметс? Мы на данный момент не рекомендуем использовать данный ГСО.
Несмотря на наши многочисленные обращения производитель не исправляет системные ошибки при изготовлении данных образцов. Данный ГСО это таблетка NaCl, с нанесенным на поверхность маслом. Основная (но не единственная) проблема - все это помещено в пластиковую(!) тару. Само собой масло при хранении и транспортировке переходит на материал тары (как правило видно даже глазом).
Количественно смыть водой НП с пластика – невозможно, отсюда занижение. Ополаскивать растворителем, не вариант (будет завышение от пластика).
гораздо правильнее (в стекле) делают аналогичные ГСО ЦСОиВВ, их легко найти в интернете.

Подробнее можно проконсультироваться у наших специалистов в Люмэксе. Можете позвонить мне (812) 3350336, доб 161 - Великанов Александр Владимирович.
Zyf
Пользователь
Ранг: 58


15.05.2019 // 20:25:35     
Повторила ВЛК с другим ГСО НВМ-4-ЭК концентрацией 0,1 мг/см3. Ампулу развела дистиллировкой в мерной колбе, перелила в ДВ, 5 мл гексана сполоснула колбу, 5 мл - ампулу. Трясла 1 минуту. Образец почему-то страшно вспенился, как будто в ДВ было Фэйри, а не гсо. Показания Флюората - 3,69. А должны быть, как я поняла - 12,0. В чем причина может быть?

  Ответов в этой теме: 75
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты