Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение содержания нефтепродуктов на Флюорате >>>

  Ответов в этой теме: 77
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Rudy
Пользователь
Ранг: 385


19.11.2014 // 16:50:26     
На Флюорате с 1993г. Если на низких концентрациях (например, колёса 0,005 мг, в 100 мл воды = 0,05 мг/л, 10 кратное концентрирование на приборе должно быть 0,5 мг/л, а получаете 0,3 - 0,36), то всё в порядке - посуду мыть научились и недостающее грязью не добираете и можете начинать работать.
Что до причин, то колёса красиво, по-научному выражаясь, готовятся "по процедуре приготовления", а по-культуному "вслепую". То есть никак не контролируется результат. А результаты очень разнообразные. Достаточно Вашего небольшого опыта и свежего взгляда, чтобы его оценить. Например с лета 2013 сплошное занижение. Так что NaCl Вам в руки, накапать на него раствор масла в легколетучем растворителе, а раствор на соль и вперёд! Ну. соль сначала промыть-проконтролировать.
Строить градуировку на Флюорате через полную пробоподготовку - дорогого стоить будет, да сейчас на НП ни одна методика в мире так не написана. Только проверка - и без того сложно для простого народа.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
alexandr-k
Пользователь
Ранг: 19


19.11.2014 // 20:34:22     
Факторов, влияющих на результат несколько (расположу в порядке убывания важности):

1) Ограничения метода на основе флюоресценции.
2) Неизменность выполнения измерения (особенно процедуры экстракции).
3) Чистота кюветы
4) Качество посуды (ДВ)
5) Чистота посуды и способы мытья посуды
6) Качество ГСО.
7) Качество растворителя.

Вообще, никак не понятно, почему до сих пор флюорат используют для измерения НП. Этот метод не подходит для некоторых случаев. Даже ИК-спектрометрия, дающая более точные результаты тоже не всегда справляется.
Хроматография - единственное, что можно использовать.
Поэтому не вижу смысла городить приборы, если есть хорошая методика измерения НП с гравиметрическим окончанием - в отношении тех объектов, в которых измеряют содержание НП флюоратом и КНом она ничем не хуже по получаемым результатам. (Какой хороший случай порадоваться за старую добрую гравиметрию, которая до сих пор актуальна).

Ну и качество ГСО. К сожалению, каждый раз вспоминаешь, в какой стране живешь, когда начинаешь пробовать ГСО разных производителей. Большинство ГСО НП - фальшивка, ососбенно в водорастворимой матрице.

К тому же сама рецептура: что это за ГСО такое, результаты которого зависят от содержания.

Вобщем, все эти методики новые - полная липа.
CITАС
Пользователь
Ранг: 354


19.11.2014 // 21:52:00     

alexandr-k пишет:
Факторов, влияющих на результат несколько (расположу в порядке убывания важности):

1) Ограничения метода на основе флюоресценции.
2) Неизменность выполнения измерения (особенно процедуры экстракции).
3) Чистота кюветы
4) Качество посуды (ДВ)
5) Чистота посуды и способы мытья посуды
6) Качество ГСО.
7) Качество растворителя.

Вообще, никак не понятно, почему до сих пор флюорат используют для измерения НП. Этот метод не подходит для некоторых случаев. Даже ИК-спектрометрия, дающая более точные результаты тоже не всегда справляется.
Хроматография - единственное, что можно использовать.
Поэтому не вижу смысла городить приборы, если есть хорошая методика измерения НП с гравиметрическим окончанием - в отношении тех объектов, в которых измеряют содержание НП флюоратом и КНом она ничем не хуже по получаемым результатам. (Какой хороший случай порадоваться за старую добрую гравиметрию, которая до сих пор актуальна).

Ну и качество ГСО. К сожалению, каждый раз вспоминаешь, в какой стране живешь, когда начинаешь пробовать ГСО разных производителей. Большинство ГСО НП - фальшивка, ососбенно в водорастворимой матрице.

К тому же сама рецептура: что это за ГСО такое, результаты которого зависят от содержания.

Вобщем, все эти методики новые - полная липа.


Полностью разделяю Ваше мнение. В практике, было множество случаев касательных адекватности используемых СО для конкретной методики, качества СО и их процедуры изготовления. На днях читал технологическую инструкцию производства одного типа СО, мягко говоря ужаснулся. Если интересно, напишите мне на эл. почту - citac14{coбaчkа}mail.ru
Tokashi
Пользователь
Ранг: 350


21.11.2014 // 21:12:20     
Мда... как в анекдоте - "вам на машине шашечки нужны или ехать"? Так и здесь, вам нужно быстро сделать анализ или трахаться с гравиметрией? Мне вот скорость важнее!
alexandr-k
Пользователь
Ранг: 19


21.11.2014 // 23:52:52     

Tokashi пишет:
Мда... как в анекдоте - "вам на машине шашечки нужны или ехать"? Так и здесь, вам нужно быстро сделать анализ или трахаться с гравиметрией? Мне вот скорость важнее!

А что сложного в гравиметрическом варианте? С обдувкой азотом вообще все быстро получается.
Зато не надо мучаться с мытьем посуды и тратить реактивы.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Автоинжектор Bruker CP-8410 Автоинжектор Bruker CP-8410
Автоматический инжектор Bruker CP-8410 – базовая модель дозатора жидких проб для газовых хроматографов Bruker и Varian. Оснащен каруселью на 10 виал емкостью 2 мл, 6 виал емкостью 5 мл и 5 виал емкостью 10 мл.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


22.11.2014 // 16:31:53     
Люблю почитать-послушать "теоретиков". Как-то сразу начинаешь себя таким умным чувствовать! Правда потом опять практика - и опять понимаешь, что полный Пном-Пень. Зато "раз читаешь, два читаешь, как зараза хохотаешь - ничего в дугу не понимаешь!". Поток сознания, в ответ на конкретный вопрос начинающего человека у которого "колёса" не получаются.
Любимая методика - гравиметрия. О вкусах не спорят. Одна закавыка, весь мир (включая ИСО) делает количественно НП гравиметрическим методом от 5 мг/л. Предел обнаружения 2-3 мг/л. Уважаемый alexandr-k, если Вы не имеете представления о нормативах, то я Вам подскажу: питьевая централизованного водоснабжения - 0,1 мг/л, рыб.хоз 0,05 мг/л, бутилированная 0,01 мг/л. Даже гравиметрия от родимых осин, с её пределом от 0,3 мг/л (вот это уж точно сплошная липа) нервно курит в уголке.
1й пункт вашей эпистолы , самый важный стало быть (ограничения метода). Что-то я лет 20, как не читал методики гравиметрической, извините уж, но поправьте меня, как любитель (по-итальянски, кстати, дилетто и от него уж русское производное дилетант). В те ещё годы ограничения метода были - по лёгким. Показатель органо-лептический, вода бензином воняет, а гравиметрия показывает "О".
"Зато не надо мучаться с мытьём посуды и тратить реактивы". Отстал, похоже, от жизни, НП-гравиметрия ноне уже беспосудная, безреактивная методика? До чего дошёл прогресс! Ох придётся в Инете текст поискать!
Ну, чистота посуды и реактивов это не особенность НП, а общее свойство измерения низких концентраций.
"Хроматография - единственное, что можно использовать". Использовать-то можно. Без ограничений? Блажен кто верует, тепло ему на свете. А как с бензинами (подскажу С5-С12). Расчёт с С8 начинается, остальное, включая ароматику С8, под пик экстрагента (гексана) уходит.
7. "Качество растворителя" - на последнем месте. Моё субъективное мнение, что для приборных методов анализа, и оптических, и хроматографических повыше чистоты кюветы будет, которая в вашей табели о рангах на почётном третьем месте. Я бы про кювету вообще не упоминал - общее место. Взрослым людям с нормальными умственными способностями, такие же люди не напоминают: "Мойте руки перед едой". Этому с детсадовского возраста обучают. Мне, во всяком случае не попадались, которые после 100 мг/л растворитель наливали и фон записывали.
Успехов Вам на гравиметрическом поприще. И стандарт не нужен, стало быть плохой он не будет. "Если у Вас нет стандарта...". А вот в водорастворимой матрице советую попробовать, да хоть на NaCl чего накапайте, для спокойствия души.
В МСИ ЗАО Роса 1 раз в год попадается и лаборатория с НП-гравиметрическим окончанием. На 1,5 - 2 сотни лабораторий с оптическими методами.
alexandr-k
Пользователь
Ранг: 19


22.11.2014 // 22:01:19     
Слушай, м****о опытное. Иди дальше измеряй как тебе хочется. Или перед своей мамой покажи, как много ты анализов в своей большой и важной жизни осуществил.

Если тебе для удовлетворения достаточно циферок на дисплее Флюората, а что они значат не важно, то мне жаль тебя ограниченного. Из-за таких как ты мы вынуждены придерживаться тупорылых методик, на которых кто-то просто отмывает бабки.

Вся страна, меряет НП флюоратом, выдают результаты, подписывают, печати ставят, а что эти результаты значат - ума не хватает додумать, да и зачем, ведь методика - аттестованная.

В итоге куча отчетов с ничего не значащими цифрами. Как привыкли с совка липой заниматься, что по сей день ничего другого делать не получается.

Вот что значит страна третьего мира. Давайте говорить правильно: не развивающаяся, а отсталая.

Нафиг выкинуть этот флюорат и отозвать все эти халтурные методики.

Кстати, вы часом не сотрудник Люмэкс?)
Rudy
Пользователь
Ранг: 385


23.11.2014 // 11:27:26     
"Юпитер, ты сердишься! Юпитер ты не прав!". Пару тысячелетий назад сказано, а полагаю, что и сейчас верно. От себя добавлю - и правоту свою не понимаешь, коли сердишься.
Я сотрудник ЛЮМЭКСа, и не часом, а с 93го года и ни разу не утверждал, что результаты флуориметрическим методом единственно верные.
И опять поток сознания, на сей раз злобного, вместо конкретики.
ЛЮМЭКС, кстати, выпускает ИК-спектрофотометр Инфралюм ФТ-08 на средний ИК диапазон и методику при нём на нефтепродукты. Я, естественно, измерял, измеряю и буду измерять как хочу. А хочу я, обычно, на ИК, кстати никто в ЛЮМЭКСе и не возражает, скорее наоборот - двумя методами надёжнее. Правда для меня и совпадение результатов на ИК- и Флю- не показатель того, что нефтепродукты измерил. Конкретных примеров достаточно.
Если, как всё время стараюсь, по существу дела, то для сугубо индексной методики и надо бы писать конкретнее документы:
Нефтепродуктовый индекс гравиметрическим методом
Нефтепродуктовый индекс ИК-спектрофотометрическим методом
Нефтепродуктовый индекс ИК-фотометрическим методом
Нефтепродуктовый индекс флуоримметрическим методом (для него надо и длины волн указать, потому в Китайском ГОСТе другие и ограничения, естественно, другие)
Нефтепродуктовый индекс ГЖХ методом и так далее.
Но это не наша с тобой компетенция и вряд ли жизни хватит убедить людей, которые могли бы это учинить.
Что до цифирок на дисплее Флюората, то современные весы тоже с дисплеем и если у тебя шкальные или стрелочные, "методом малых качаний", то это не твоя вина, а твоя беда! Не комплексуй! Главное правильно ВЕШАТЬ, а на чём неважно. Но будут у тебя и с дисплеем - моя интуиция подсказывает.
Что до отмывания бабок, то за ЛЮМЭКС точно тебе скажу - одни расходы: аттестация методики ИК-НП (и любой другой) 130'000 руб., Методики мы не продаём отдельно, а в наборе с кюветами и прочим, что надо. Обновление однажды купленных с набором текстов - бесплатно (для партнёров, а для нас почтовые расходы, з/п людей, которые этим занимаются и многое другое, с этим связанное). А продаём мы НП-ИК один раз в два года. А переаттестация один раз в 5 лет была.
Что до всей страны на Флюорате, то судя по результатам МСИ ЗАО Роса то, пока, близко к 75%, народ видать здоровье и природу бережёт. Кроме того задачки такие дают, что не всегда гравиметрия и прокатит, тем более заранее указан только диапазон от и до, а нижняя граница обычно от 0,1. Обрати внимание, что с 2005 ИК г методика не включена в ИСО - немцам не понравилось, что определяя копейки по продукту с показателем органолептическим, многократно травят природу 2м классом опасности или озоноразрушающим фреоном. Практичные люди, однако.
Похвастаться перед мамой не могу - 15 лет, как круглый сирота, да и нечем особенно.
Отвечаю нарочито конкретно, ожидая такой же конкретики на поставленные вопросы. Форум - это такое место, где люди обмениваются информацией, помогая друг другу сокращать опыты быстротекущей жизни. Абсолютно бессмысленная брань (типа "мы матом не ругаемся - мы матом разговариваем") здесь неуместна.
Вдох-выдох, отжались, успокоились и конкретненько, если есть что.




alexchem
Пользователь
Ранг: 371


23.11.2014 // 18:47:43     

alexandr-k пишет:

Хроматография - единственное, что можно использовать.
Поэтому не вижу смысла городить приборы, если есть хорошая методика измерения НП с гравиметрическим окончанием - в отношении тех объектов, в которых измеряют содержание НП флюоратом и КНом она ничем не хуже по получаемым результатам. (Какой хороший случай порадоваться за старую добрую гравиметрию, которая до сих пор актуальна).

Ну и качество ГСО. К сожалению, каждый раз вспоминаешь, в какой стране живешь, когда начинаешь пробовать ГСО разных производителей. Большинство ГСО НП - фальшивка, ососбенно в водорастворимой матрице.

К тому же сама рецептура: что это за ГСО такое, результаты которого зависят от содержания.

Вобщем, все эти методики новые - полная липа.

И хроматография не всегда панацея. Какой там минимальный объем пробы? Кажется два литра, а проба на НП должна быть разовой. Хорошо, если измеряется концентрация нп в воде открытого водоема, черпай хоть пятилитровым проботборником, а если необходимо мерить сточную воду, которая еле бежит по желобу каналлизационного колодца, то отобрать разово не то что 2 литра и 0,3 не всегда удается. Объем пробы для анализа флуориметрическим методом порядка 100см3. Да и как выше было верно замечено, нижний предел у хроматографии не айс.

По поводу СО на НВ в ВРМ могу сказать следующее - производители и продавцы просто с ума посходили, такие цены дерут. 7117 покупали одну таблетку порядка за тысячу, и в данном случае известная фраза "достаточно одной таблэтки, явно не подходит. За ампулу 10317 заплатили 1880 российских рублей. Таже самая ситуация и с жирами в водорастворимой матрице.
Кстати, Rudy, почему ЛЮМЭКС не производит стандартные образцы нп в врм?
Tokashi
Пользователь
Ранг: 350


24.11.2014 // 1:00:44     
Ваш спор бессмысленный ибо сама по себе идея определения суммарных НП в воде ущербна и не имеет однозначного решения.

  Ответов в этой теме: 77
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты