Форумы ANCHEM.RU: Суперфосфат - качественная реакция

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Суперфосфат - качественная реакция >>>

  Ответов в этой теме: 54
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Cherry_Juice
Пользователь
Ранг: 17

05.06.2009 // 11:56:46

Доктор пишет:
Итак, пересмотрел тему.
Как мне показалось, ключевые фразы следующие:
1. Увидеть клетки микробов вокруг кристаллов фосфатов.
2. Адгезивная способность фосфатов.
3. Дело не в растворимости.
4. Говорю про адгезию и микробы, которые препятствуют этому.
5. При внесении растворов фосфатов в почву вносят также биопрепараты из бактерий, что существенно увеличивает эффективность минеральной подкормки.
6. Как визуализировать фосфорные соединения, располагающиеся на поверхности. А потом уже протестировать, получилась матрица или нет.
(Последнее предложение не понял).

Итак, речь идет о взаимодействии микробов с суперфосфатом. Об изменении формы фосфора (имеется в виду что-то кардинальное) ничего не говорится. Т.е. взаимодействие чисто механическое (прилипают или нет). Микробы-резиденты почвы инактивируют удобрения, и добавлять биопрепараты надо, чтобы удалить этот эффект? (Это та матрица, которая должна получиться?) Правда, зачем это надо, непонятно. Баз препаратов «пересыпят» удобрений, и благо – дольше будут работать. А так – залповый внос – все сгорит. Да и обрабатывать придется чаще….

Дальше. Сдохшая приставка – рентгенофлуоресцентный анализатор - РФА, скорее всего. Аналогичную информацию можно получить на электронном микрозонде (в моем представлении – тот же электронный микроскоп, только заточен под анализ изначально) или ионном микрозонде (вещь дорогая и редкая).

Действительно, на микроскопе можно одновременно увидеть микробы (вероятно, подкращенные), бесцв. кристаллы вокруг них и с помощью приставки увидеть фосфор в кристаллах (насколько я помню, РФА реагирует на элементы, молекулярная структура влияет слабо или никак).

Что делать в этой ситуации (если все пока правильно).
1. Чтобы окрасить бесцветные фосфаты, их надо сначала растворить, и тогда прощай, распределение.
2. Р/а изотопы – с нуля очень долго только разрешения получать, доставать и обрастать элементарной техникой безопасности. Это если только кто пустит к себе. Да и как их применять? Радиография? Не знаю.

В общем, пока все. Может, нужны поправки в картину. Или что умное придет в голову коллегам.

увы, конечно, но изотопные опыты уже не для нас.я даже не уверена, выжила ли у нас лаборатория.

в 4 пункте я что-то перемудрила, но в целом, да, задача увидеть микробов вокруг кристаллов фосфатов и Как визуализировать фосфорные соединения, располагающиеся на поверхности.

да, приставка была Energy-Dispersive X-Ray analysis, но пока она не работает и едва ли академия раздобрится её починить в ближайшие годы. если бы эта приставка была, нам даже красить ничего не надо было - просто напыление золотом на плёнку, которая обросла микробами, и на сканирующий микроскоп. и всё ясно и просто.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

yrika
Пользователь
Ранг: 84

05.02.2010 // 10:50:57

Редактировано 1 раз(а)

Вопрос безусловно интересен.
Но!
Не продумана методика исследования, нет исходных данных,
а именно в какой форме фосфат - растворимый в воде или нет.
Я когда то пробовал "контактный метод" - искал железо.
Подобным способом можно попробовать и фосфаты.
На исследуемый
участок накладывается увляжненная необработанная
фото бумага (влажная эмульсия сорбирует фосфаты),
а затем бумага снимается и обрабатывается - опрыскивается реактивом.
Для фосфатов реактив- качественная цветная реакция
с молибденовокислым аммонием. Те части, где много фосфатов
окрасятся

Успехов вам

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

12.10.2010 // 10:48:59

Здравствуйте, коллеги.
Решил реанимировать данную тему, поскольку столкнулся с аналогичной проблемой.

yrika пишет:
Подобным способом можно попробовать и фосфаты.
На исследуемый
участок накладывается увляжненная необработанная
фото бумага (влажная эмульсия сорбирует фосфаты),
а затем бумага снимается и обрабатывается - опрыскивается реактивом.
Для фосфатов реактив- качественная цветная реакция
с молибденовокислым аммонием. Те части, где много фосфатов
окрасятся

А не могли бы Вы более развёрнуто описать данную методику. Поскольку я о её существовании узнал из "Справочника химика, т.4" без всякой конкретики, то возник ряд вопросов:
1) На сколько принципиально использование именно фото бумаги? Может можно использовать "Силуфол" или просто фильтровашку?
2) Как правильно приготовить раствор молибденовокилого аммония? Используется ли при этом бензидин?
3) Какие количества фосфата можно "поймать" данным способом?

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

12.10.2010 // 11:24:24

Константин, я бы тебе посоветовал лучше сначала описать задачу, чтобы не получилось как с Сherry_Juise. Порерь, метод дело третичное, первым делом надо понять чего и зачем мы делаем....

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

12.10.2010 // 12:08:05

DSP007, благодарю за оперативный отклик!
Задача следующая: на производственных предприятиях производится обработка пиломатериалов водным раствором, содержащим кислый фосфат натрия. При этом доска не меняет свой внешний вид. А для нас важно установить проводилась ли обработка, или нет. Для этого я планирую использовать цветную реакцию, обнаруживающую на поверхности доски повышенное содержание фосфат-ионов. Необходимо только качественное обнаружение.
Остальные компоненты раствора - хитрая органика в мизерных количествах. Кроме них только соли жёсткости.
У меня уже кое-что получалось с фильтровальной бумагой, но возможно я всё делал криво, посему удавалось определять только в двое большие концентрации фосфата, чем надо. Хотелось бы довести метод до ума...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Дифференциальный сканирующий калориметр TA Instruments DSC Q2000
Дифференциальный сканирующий калориметр исследовательского класса для самых взыскательных исследователей - полностью автоматизированный ДСК построенный с учетом самых последних достижений и разработок мирового аналитического приборостроения. Прибор сочетает непревзойденное качество аналитических данных, высокое разрешение и чувствительность.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

12.10.2010 // 13:53:44

Редактировано 1 раз(а)

ОК. Вопрос понят.
На мой взляд оптимальным методом будет следующий.
1 Пробоподготовка - снять стружку дедовским рубанком, чтобы не портить доску.
2) Экстрагнуть водой
3) Капнуть каплю раствора молибдата аммония или иного чувствительного на фосфаты реактива с каплей азотной кислоты и нагреть

Есть еще вариант- изготовить индикаторную бумагу с ним же- капаем на дерево воду , и вытягиваем ее на бумажку, а дальше- аналогично.

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

12.10.2010 // 15:53:22

Редактировано 1 раз(а)

DSP007 пишет:
Есть еще вариант- изготовить индикаторную бумагу с ним же- капаем на дерево воду , и вытягиваем ее на бумажку, а дальше- аналогично.

Вот именно так я и поступал, получая жёлтое окрашивание на бумаге. Но метод оказался не достаточно чувствительным. Грубо говоря, если в растворе содержалось около 0.15% фосфата, он хорошо срабатывал. А вот 0.07% уже не ловит. Хотелось бы повысить чувствительность.
Знаю о существовании вариаций этой методы, например, с добавлением сульфата хинина. Чувствительность выше, но не могу найти рабочую методу с упоминанием конкретного соотношения веществ в индикаторном растворе. А очень хотелось бы.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

13.10.2010 // 12:09:17

Вам бы что почувствительнее - посмотрите Крешкова, аналитическую химию том 1. Под рукой нет.
Чей -то я вспоминаю что фосфолипиды после гидролиза прямо на пластинке ТСХ определяют фосфомолибдатом аммония , типа чувствительность в этом случае порядка 0,1 мг.
МБ Вам фосфомолибдат попробовать

Константин_Б
Пользователь
Ранг: 849

14.10.2010 // 15:10:27

Редактировано 1 раз(а)

DSP007 пишет:
Вам бы что почувствительнее - посмотрите Крешкова, аналитическую химию том 1. Под рукой нет.

DSP007, Огромное спасибо за инфу, но увы Крешкова я в сети так и не нашёл. Тем не менее вновь активно начал мусировать реакцию Файгля. О результатах доложусь.


Ответов в этой теме: 54 Страница: 1 2 3 4 5 6 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты