Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ДЭЗ, есть вопросы... >>>

  Ответов в этой теме: 76
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699


01.03.2010 // 10:24:20     

Vadim A пишет:
Здравствуйте.
Не сталкивался ли кто-нибудь с тем, что ДЭЗ "умеет", без видимых причин, менять чувствительность. Расходы газов и температуры, естественно, постоянные.
Периодически наблюдаю такую картину: колешь раствор ПХБ, получаешь хроматограмму. Делаешь тоже самое завтра и понимаешь, что концентрация в растворе изменилась (на 10, иногда 50%). Это при том, что на ночь прибор не выключается. Как это можно объяснить?


Как, как...
Если все с хроматографом и детектором в порядке (а это еще надо показать!), то может быть имеет место насыщение детектора из-за слышком большой пробы. У каждой конкретной конструкции есть предел насыщения (место, после которого отклик нелинейный).
У всех типов детекторов есть такой предел, но ДЭЗ злопамятный и устраивает забастовку на полдня, если вмазать ему большую дозу.

Чтобы понять, что глючит в конкретном случае, надо завести в привычку регистрировать фоновый ток, при отключенной компенсации (смещение нуля) перед каждым режимом.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


01.03.2010 // 11:10:15     
Pike,
никто не говорит что на ЭЗД нельзя работать
Но "один из самых простых в экплуатации" - так нельзя говорить Достаточно ввести неосушенный экстракт И отдуваться полдня в лучшем случае

Поэтому и выглядит странно Ваше заявление
Или фраза "Эти детекторы одни из самых простых в эксплуатации и дают стабильный отклик, при одном условии, что пользователь знает как с ними работать." означает "включить и ничего не колоть Да и то ползти будет фоновая линия.

Пламенно-ионизационный детектор - вот это действительно один из простых в эксплуатации (особенно по сравнению с ЭЗД).
Pike
Пользователь
Ранг: 83


01.03.2010 // 11:48:07     

Prolabor пишет:
Pike,
никто не говорит что на ЭЗД нельзя работать
Но "один из самых простых в экплуатации" - так нельзя говорить Достаточно ввести неосушенный экстракт И отдуваться полдня в лучшем случае

Поэтому и выглядит странно Ваше заявление
Или фраза "Эти детекторы одни из самых простых в эксплуатации и дают стабильный отклик, при одном условии, что пользователь знает как с ними работать." означает "включить и ничего не колоть Да и то ползти будет фоновая линия.

Пламенно-ионизационный детектор - вот это действительно один из простых в эксплуатации (особенно по сравнению с ЭЗД).


Так я и говорю: при грамотной эксплуатации.
При работе с ЭЗД нужно соблюдать несколько простых правил, в противном случае немедленно следут расплата. И тому, что ползет нулевая линия есть причина.
Часть правил форумчане (Varban) да и Вы уже назвали.
А пламенно-ионизационный детектор просто прощает нам наши ошибки и дает, как правило, нормальный отклик, что бы мы с ним не вытворяли. Может, например, дать сигнал при отсутствии поляризующего напряжения.

Prolabor
Пользователь
Ранг: 581


01.03.2010 // 12:08:26     
Именно поэтому ПИД - неприхотливый детектор, а ЭЗД совсем наоборот
Pike
Пользователь
Ранг: 83


01.03.2010 // 12:13:36     

Prolabor пишет:
Именно поэтому ПИД - неприхотливый детектор, а ЭЗД совсем наоборот
Скорее ЭЗД - "строгий" детектор, не прощающий ошибок. И это хорошо, потому что выполнение правил необходимо всегда, при работе с любым устройством.
Иначе результат измерения на любом детекторе нужно будет выбросить в корзину.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Чашки Петри Чашки Петри
Чашки широко используются в микробиологии для культивирования колоний микроорганизмов
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


01.03.2010 // 13:28:32     
Pike,
не говорите ерунды.

Учитывая мой ГХ опыт, считаю, что сравнивать ДЭЗ и ПИД и ставить их в один ряд по простоте работы - это очень странно... Вы не просто лукавите, вы вводите людей в большое заблуждение.

Лично видел несколько ДЭЗ, которые отдуть не могли неделями, после ввода экстракта с почвы. Да, люди не досушили экстракт, да, в пробе были летучие хлориды похоже. Но мучались то они сколько

Видел только один ДЭЗ, которые работал "без проблем, как на ПИД" - на этом хроматографе кололи только стандартные растворы в гексане
Pike
Пользователь
Ранг: 83


01.03.2010 // 14:08:50     
Редактировано 1 раз(а)


Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Pike,
не говорите ерунды.

Учитывая мой ГХ опыт, считаю, что сравнивать ДЭЗ и ПИД и ставить их в один ряд по простоте работы - это очень странно... Вы не просто лукавите, вы вводите людей в большое заблуждение.

Лично видел несколько ДЭЗ, которые отдуть не могли неделями, после ввода экстракта с почвы. Да, люди не досушили экстракт, да, в пробе были летучие хлориды похоже. Но мучались то они сколько

Видел только один ДЭЗ, которые работал "без проблем, как на ПИД" - на этом хроматографе кололи только стандартные растворы в гексане

Дмитрий, вы говорите о проблемах грамотной работы с ЭЗД. Непосредственно к ЭЗД это не имеет никакого отношения.
В конце концов, плохая пробоподготовка, грязный газ, грязные коммуникации, реактивы, неграмотная эксплуатация и др. могут испортить не только этот детектор.
В стране четыре десятилетия работают не одна тысяча ЭЗД, и, у абсолютного большинства потребителей, ЭЗД работает нормально. Любой проблеме есть конкретная причина, важно найти ее.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


01.03.2010 // 15:50:32     
Дмитрий> Видел только один ДЭЗ, которые работал "без проблем, как на ПИД" - на этом хроматографе кололи только стандартные растворы в гексане

Примерно так
Более 20 лет назад я решил использовать ДПР из комплекта Цвет-100 для контроля кинетики хлорирования... лучше бы не решал.
Две недели грел и отдувал детектор, пока на втором канале работал на ПИД'е

А казалось бы, сколько я там ввел - шприцом отобрал пробу из реакционной смеси, выпустил на фильтровашке, набрал потом чистый гексан и заколол. Хватило...
Pike
Пользователь
Ранг: 83


01.03.2010 // 16:36:54     

varban пишет:
Дмитрий> Видел только один ДЭЗ, которые работал "без проблем, как на ПИД" - на этом хроматографе кололи только стандартные растворы в гексане

Примерно так
Более 20 лет назад я решил использовать ДПР из комплекта Цвет-100 для контроля кинетики хлорирования... лучше бы не решал.
Две недели грел и отдувал детектор, пока на втором канале работал на ПИД'е
А казалось бы, сколько я там ввел - шприцом отобрал пробу из реакционной смеси, выпустил на фильтровашке, набрал потом чистый гексан и заколол. Хватило...

Извините, но это как раз пример того, как микроскопом (по незнанию) забивают гвозди.
Пробу, перед вводом, надо было бы РАЗБАВИТЬ гексаном на 3-5 порядков, (если продукт газ, то можно чистым азотом).
У ЭЗД высочайшая чувствительность, (на уровне 10-8 - 10-9 %) и он предназначен для анализа микроконцентраций.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


01.03.2010 // 16:48:28     
Pike,
Вы будете продолжать спорить или прислушаетесь, наконец, к моим словам, хотя бы как администратра? Не компрометируйте свою компанию.

  Ответов в этой теме: 76
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты