| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Методология хроматографического и электрохимического анализа >>>
|
 |
|
Светлана Пользователь Ранг: 14 |
 08.07.2005 // 16:30:03
Здравствуйте! Подскажите, пожалуйста, каким образом можно оттянуть пик вещества, если он вылетает, не задерживаясь? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Artem Пользователь Ранг: 193 |
08.07.2005 // 17:12:10
Не оттянуть, а увеличить время удерживания. К сожалению, очень мало информации. Что вы хотите определить, какую фазу и колонку используете. Если это ионогенное соединение, то добавка ион-парного реагента может увеличить время удерживания. А более конккретно тут сказать тяжело. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
11.07.2005 // 9:20:21
Да! Артем совершенно прав! Пока Вы не скажете, какие используюся колонка и элюент, а так же что анализируете и в чем, никто Вам ничего конкретного не скажет. Потому как рекомендации могут быть прямо противоположными. Уж не обессудьте... 
|
|||||
|
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
13.07.2005 // 23:56:01
Вообще-то это что-то сугубо женское (и личное 
|
|||||
|
Светлана Пользователь Ранг: 14 |
29.07.2005 // 18:43:18
Добрый день! Я прекрасно понимаю, что информации очень мало. Дело в том, что передо мной Алла задала достаточно конкретный вопрос, ответа на который никак не последовало. Я уж подумала, что на эту страничку никто давненько не заходил... приятно, что Вы все откликнулись. По поводу бетаина на другом форуме посоветовали обратиться на персональный форум Леонида. Подскажите, пожалуйста, как можно анализировать бетаин. В нашем "арсенале" имеется хроматограф, аминокислотник и огромное желание работать! А по поводу того пика - это у нас проблема с холинхлоридом. Мало того, что невозможно удержать, так ещё и во всей литературе указаны длины волн 195-210нм, а растворители? Колонка - Hypersil ODS, 100*2.1, 3mkm Моб.фаза - CH3OH:фосф.буфер (с гептансульфонатом натрия), рН 2,8 Помогите, пожалуйста! |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
29.07.2005 // 23:06:09
Редактировано 1 раз(а) Холинхлорид(которого много в биообъектах) и хлорхолинхлорид (ТУР) при экспертизе смертельного отравления ТУРом В.В. Зимнухов разделял методом ТСХ на самодельной пластинке с целлюлозой, но хорошего разделения удалось добиться только применив клиновидный (расширяющийся) слой. Может и на колонке с целлюлозой получится. Вряд ли холин хорошо пойдет на обращенке. Возможно, получится в ион-парном варианте. Попробуйте поварьровать концентрацию модификатора. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
01.08.2005 // 9:04:16
Ну упрек по поводу отсутствия ответа на конкретный вопрос не принимается, поскольку ни Ваш, ни вопрос Аллы конкретно сформулирован не был. Чтобы подсказать путь решения проблемы, а не разлагольствовать в общих чертах ни о чем (на что мне времени жалко, да и Вам это не поможет), нужно знать как можно больше информации об объекте анализа и имеющейся у Вас в распоряжении хроматографической аппаратуре. Итак, в чем Вы собираетесь делать бетаины и некоторые производные холина, на каком уровне концентраций? Как детектировать? Ну а по поводу холинхлорида могу посоветовать поднять рН до 6, использовать более концентрированный фосфатный буфер с ацетонитрилом, а не с метанолом (это более выгодно и при детектировании в коротковолновом УФ), использовать вместо гептилсульфоната додецилсульфат натрия (SDS) в концентрации чуть ниже ККМ (это порядка 1 милимоля/литр или чуть меньше). Но и в этом случае Вам вряд ли удастся увеличить k` холина более 3-3,5. Лучше результаты получаются если для этих веществ заменить колонку С18 на нитрил, а работать примерно на том же составе элюента, что я описал. Бетаины (4 штуки) железно делятся на ВЭЖХ в режиме ДИРФ на немодифицированном силикагеле. Об этом режиме много было написано в этом форуме. Поищите в старых темах форума по ключевым словам. Там много чего может Вам пригодиться из постов в авторстве Islandera, КонстантинаС и моих. И мне повторяться не придется. Поскольку загружать форум очень объемными постами, представляющими интерес лишь для узкого круга специалистов - не есть хорошо, напишите мне на майл с как можно более полным описанием Вашей задачи и я постараюсь помочь. |
|||||
|
MVera Пользователь Ранг: 9 |
23.12.2005 // 15:22:25
Леонид, я Вам письмо отослала |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
28.02.2006 // 12:04:49
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые коллеги! Ну раз Костя разрекламировал свою книжку по ВЭЖХ, сделаю и я аннонс своей. Выйдет она в этом году в одном из московских издательств весьма немалым тиражом. Электронная версия не планируется. Называться она будет "Практика и методические основы ВЭЖХ". Это классический учебник. Вот резюме: В книге представлена информация по основам и закономерностям высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Приведена краткая информация по оборудованию и сорбентам, применяемым в ВЭЖХ, а также критериям выбора сорбционной системы. Даны рекомендации по работе на хроматографическом оборудовании с подробным описанием основных операций, сопровождающих подготовку и проведение хроматографического эксперимента. Особое внимание уделено выбору и использованию многочисленных режимов динамического модифицирования хроматографических систем. Описан оптимальный алгоритм действий при самостоятельной разработке методик пробоподготовки на основе твердофазной экстракции. Представлен толковый словарь хроматографических понятий и терминов. Пособие рассчитано на студентов, аспирантов и широкий круг начинающих хроматографистов, использующих ВЭЖХ в своей практической деятельности. |
|||||
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
07.03.2006 // 10:33:15
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый Леонид, я конечно понимаю, что мои вопросы звучат достаточно дилетантски (и для этого есть основания), но попробую повторить вопрос о вакантной хроматографии. Как-то не верится, учитывая Ваш кругозор, что эта тема никогда не была в кругу Вашего внимания. Она даже отсутствует в терминологии современного хроматографического анализа. Может это вообще химера, и о ней следует забыть и не вспоминать, занимаясь реальными проблемами. Поделитесь, пожалуйста, своими соображениями по данному вопросу. Заранее благодарен, Виктор. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 262
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
