Форумы ANCHEM.RU: Методология хроматографического и электрохимического анализа

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методология хроматографического и электрохимического анализа >>>

  Ответов в этой теме: 262
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

22.09.2004 // 10:48:50

Редактировано 1 раз(а)

А смысл? В ВЭЖХ ацетонитрил используется вынуждено, так как УФ прозрачных растворителей (особенно в коротковолновой области) с достаточно малой вязкостью - раз-два и обчелся.
В некоторых случаях для разделения выгодней использовать в качестве элюента ацетон или этилацетат, ан нет - непрозрачны они на солидном куске УФ-спектра.
В ТСХ совершенно фиолетово, прозрачен растворитель или нет и какая у него вязкость, а стоимость достаточно чистого ацетонитрила примерно на порядок поболее, чем у ацетона ОСЧ. Да и токичность его - дай боже (примерно в 6 раз токсичней метанола). А ТСХ - это далеко не замкнутая система, как ВЭЖХ.
А так - пожалуйста, исходя из элютропного ряда можно подобрать элюент такой же элюирующей силы на основе ацетонитрила в качестве полярной добавки.
И еще, не стоит забывать, что растворители имеют при примерно одинаковой элюирующей силе разную селективность по отношению к веществам с различными функциональными группами. Свобода выбора растворителя с любыми свойствами для приготовления элюента - одно из значимых преимуществ ТСХ перед ВЭЖХ.
И еще один момент - В ВЭЖХ чаще используются обращеннофазные системы, а в ТСХ - прямофазные. А для прямофазных систем использование полярных растворителей (к которым и относится ацетонитрил), а тем более их смесей с водой -весьма и весьма ограничено.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

РоманК
Пользователь
Ранг: 58

23.09.2004 // 15:46:11

Благодарю за помощь, информация очень полезная и интересная.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

29.09.2004 // 6:45:43

Леонид пишет:
А для прямофазных систем использование полярных растворителей (к которым и относится ацетонитрил), а тем более их смесей с водой -весьма и весьма ограничено.

Позволю себе заметить, что при использовании ВЭЖХ с масс-спектрометрическим детектором применение в ацетонитрильно-водных элюентов на немодифицированном силикагеле для разделения полярных веществ, в частности, аминов, становится все более распространенным (к вопросу о динамическом модифицировании!). Основные преимущества - отличная форма пиков, летучесть элюента, что приводит к высокой чувствительности. Грязь из экстрагированной плазмы, опять же, не накапливается на колонке. Так что, возвращаясь к старому спору, есть в ДМ ВЭЖХ большой практический смысл, т.к. через такие методики у нас проходят десятки тысяч образцов.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

29.09.2004 // 10:10:17

Редактировано 1 раз(а)

Islander пишет:

Леонид пишет:
А для прямофазных систем использование полярных растворителей (к которым и относится ацетонитрил), а тем более их смесей с водой -весьма и весьма ограничено.
Позволю себе заметить, что при использовании ВЭЖХ с масс-спектрометрическим детектором применение в ацетонитрильно-водных элюентов на немодифицированном силикагеле для разделения полярных веществ, в частности, аминов, становится все более распространенным (к вопросу о динамическом модифицировании!). Основные преимущества - отличная форма пиков, летучесть элюента, что приводит к высокой чувствительности. Грязь из экстрагированной плазмы, опять же, не накапливается на колонке. Так что, возвращаясь к старому спору, есть в ДМ ВЭЖХ большой практический смысл, т.к. через такие методики у нас проходят десятки тысяч образцов.

Как Вы заметили, я не говорил, что такие системы не используются. Сказал, что их применение ограничено.
Вообще то динамическое модифицирование в ВЭЖХ и работа на водно-ацетонитрильных элюентах с немодифицированным силикагелем - область моих научных интересов. И занимаюсь я этой темой лет 18, если не больше. Так что знаю об этом не по наслышке.
Мною разработан ряд методик ВЭЖХ анализа большого круга биологически активных веществ именно с использованием немодифицированного силикагеля и динамической его модификацией довольно экзотическими соединениями, а также в режиме динамически индуцированного раздела фаз (ДИРФ).
Тоже слежу за литературой и с удовлетворением замечаю, что действительно ДМ все шире применяется на практике и не только для ВЭЖХ/МС.

Andrew
VIP Member
Ранг: 1370

29.09.2004 // 20:09:28

Islander пишет:
Так что, возвращаясь к старому спору, есть в ДМ ВЭЖХ большой практический смысл, т.к. через такие методики у нас проходят десятки тысяч образцов.

А что определяете, не лекарства ли с наркотиками?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

30.09.2004 // 3:37:53

Леонид пишет:
Как Вы заметили, я не говорил, что такие системы не используются. Сказал, что их применение ограничено.

Согласен с Вами, что применение ограничено. Оно и обидно, так как применимость довольно широка. А все потому, что в "библиях" по ВЭЖХ этому вопросу уделяется слишком мало внимания.

Вообще то динамическое модифицирование в ВЭЖХ и работа на водно-ацетонитрильных элюентах с немодифицированным силикагелем - область моих научных интересов. Так что знаю об этом не по наслышке.

Это я тоже заметил, почитывая форум. Поэтому и высказался - приятно пообщаться с единомышленником. Читал, что Вы пишете книгу. Мечтаю увидеть.

А что определяете, не лекарства ли с наркотиками?

Лекарства, среди них и наркотики, но только в фармако-кинетическом аспекте (терапевтические дозы). Еще точнее, в приложении к исследованиям биоэквивалентности в соответствии с требованиями FDA. Если есть конкретные вопросы, задавайте на Аналитическом форуме, не будем засорять личный форум Леонида Викторовича.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

30.09.2004 // 10:14:29

Редактировано 2 раз(а)

Islander пишет:
Согласен с Вами, что применение ограничено. Оно и обидно, так как применимость довольно широка.
А все потому, что в "библиях" по ВЭЖХ этому вопросу уделяется слишком мало внимания.

Да в любой библии по ВЭЖХ прямо и категорично утверждается, что в воде немодифицированный силикагель "дезактивируется" и работать в этом режиме нельзя. Потому дальнейших обсуждений не приводится, иногда есть ссылки на некоторые публикации с подтекстом, что мол да, есть потуги некоторых чудаков, да только все это мелкое хулиганство и даже если что и вышло путевое, то это можно рассматривать как казус и исключение, которое лишь подтверждает правило.
Ну ничего, прорвемся сквозь скептицизм и недоверие. Надо только работать и доказывать состоятельность этого перспективного направления.
Очень рад, что эта тема еще кому то интересна.

Старшина
Пользователь
Ранг: 16

02.10.2004 // 11:48:00

Ленечка! Поздравляю с наступлением 1000 поста.
Ура! Даешь хроматографию в массы!

Виктор Н

Старшина
Пользователь
Ранг: 16

07.10.2004 // 14:19:13

Леня привет!
Читаю с упоением Ваши дебаты, хоть ни хрена не понимаю. Приятно осозновать, что у меня есть такой знакомый. Как дома? Лидии привет.
А не скажешь ли ты мне, почему все ваши смайлики синерожие? Может это как-то связано с динамическим модифицированием сорбентов?
Пиши. Не хочешь по "мылу", то хоть в теме своей пару строк. До встречи

Виктор Н

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

10.10.2004 // 17:49:00

Уважаемый Леонид,

У меня явные проблемы с посылкой электронных сообщений на Ваш адрес. Не могли бы Вы ответить мне здесь, сколько сообщений от меня Вы получили и прошла ли обещаная мной лекция?


Ответов в этой теме: 262 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты