Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ...
  Персональные форумы | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Методология хроматографического и электрохимического анализа >>>

  Ответов в этой теме: 262
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


DSP007
VIP Member
Ранг: 2228


14.11.2007 // 13:11:16     
Редактировано 1 раз(а)


tanan пишет:
Перевод предела детектирования из ppm в г/сек. Провожу поверку ПФД хроматографа Кристалл-5000 программа Хроматек смесь газов сероводород меркаптаны. Педел детектирования в протоколе вышел в ppm. Надеюсь успею. Завтра поверка, разница во времени с центром 7 часов. Очень нужно!!!
Уважаемый Tanan. Перенесите тему в "аналитический форум " , там Вас быстрее увидят. Например Vladimir который на Хроматеке работает. Он так сказать расскажет "как пересчитать протокол".

Какая то странная размерность.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
_Xenofil
Пользователь
Ранг: 414


14.11.2007 // 13:31:10     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


14.11.2007 // 13:49:16     

tanan пишет:
Перевод предела детектирования из ppm в г/сек. Провожу поверку ПФД хроматографа Кристалл-5000 программа Хроматек смесь газов сероводород меркаптаны. Педел детектирования в протоколе вышел в ppm. Надеюсь успею. Завтра поверка, разница во времени с центром 7 часов. Очень нужно!!!
Завидная настойчивость...
Сначала об организационном аспекте, да простит меня модератор, что влезаю в его епархию.
Учитывая, что вопрос задается в моем персональном форуме, то подразумевается, что он адресован практически лично мне. Обычно это касается неких личных сообщений и/или тем, затрагивающих мои научные интересы и пристрастия.
В данном же случае такой подход контрпродуктивен.
Во-первых, учитывая, что я не постоянно нахожусь в форуме, а периодически отсутствую в нем по нескольку дней, а бывает - и по месяцу, то можно очень не скоро дождаться ответа. А вопрос, достаточно горящий, насколько я понял.
Во-вторых, кроме меня форум посещает большое количество очень квалифицированных аналитиков и просто хороших специалистов, в том числе и хроматографистов, которым данный вопрос вполне по плечу.
Гораздо лучше и полезней, в первую очередь для Вас, было бы создать новую тему со своим вопросом или "реанимировать" старую тему, где уже обсуждались подобные вопросы, добавив свой пост.
Теперь, что касается самого вопроса.
Предел детектирования в ppm означает минимальную концентрацию тестового вещества в мг на кг раствора, сдозировав который в количестве, скажем, 1 мкл, при данных условиях хроматографирования можно получить пик по интенсивности втрое превышающий средний уровень амплитуды шума нулевой линии.
Для потоковых детекторов этот показатель недостаточно информативен, поскольку отклик детектора зависит не только от количества сдозированного в хроматограф вещества, но и от скорости попадания вещества в детектор.
Поэтому для начала последовательными разбавлениями определяем сколько вещества надо сдозировать для получения минимального по величине различимого и интерпретируемого пика.
Предположим, концентрация поверочного раствора была 0,01 ppm или 0,01 мг/кг или 10 мкг/кг. Поскольку дозируем мы в единицах объема и 1 мкл, то единоразово в колонку попадает 10d/106 мкг вещества, где d - плотность раствора (ведь не на воде же он сделан). Получаем 10d пикограмм (10-12 г) на ввод.
Далее по хроматограмме меряем ширину пика в секундах. Проще всего ее определить по отрезку на базовой линии, осекаемому двумя касательными, к переднему и заднему фронтам пика. К примеру, измеренное значение составляет 5 секунд. Полученное ранее значение делим на 5 и получаем 2d пг/с.
Вот где то так в первом приближении.
Хотя на самом деле чувствительность детектора расчитывается несколько сложнее.
И не забудьте, если будете находить эту величину аппроксимацией от более высоких концентраций, что сигнал ПФД-S не линейно зависит от концентрации, а от корня квадратного конценорации серы.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


14.11.2007 // 13:57:29     

Kati9915 пишет:
Здравствуйте, Леонид!
Я хочу сразу извениться, если буду задавать не очень умные вопросы. Просто посоветоваться мне не с кем, поучиться не у кого. А учиться придется.
1. Скажите, пожалуйста, чем и как правильно промывать микрошприц. Проблема заключается в том, что через некоторое время поршень начинает плохо двигаться и застревает. Я провожу анализ растворителей и поэтому в затруднениии, чем же все-таки промывать и еще как сушить?? Я пробовала этанолом и эфиром. После этанола появлялся этанольный пик.
2. Можно ли вводить водные растворы? После первого же ввода поршень перестает двигаться! Я пользуюсь шприцом GC MLT-10Labtex.
3. Как определить объем иглы?

Я настоятельно рекомендую перенести Ваш пост в химический форум, где он будет заметен гораздо большему числу специалистов.
Более того, подобные темы уже обсуждались, даже в последнее время.
Tania
Пользователь
Ранг: 4


13.12.2007 // 13:22:58     

Леонид пишет:

Kati9915 пишет:
Здравствуйте, Леонид!
Я хочу сразу извениться, если буду задавать не очень умные вопросы. Просто посоветоваться мне не с кем, поучиться не у кого. А учиться придется.
1. Скажите, пожалуйста, чем и как правильно промывать микрошприц. Проблема заключается в том, что через некоторое время поршень начинает плохо двигаться и застревает. Я провожу анализ растворителей и поэтому в затруднениии, чем же все-таки промывать и еще как сушить?? Я пробовала этанолом и эфиром. После этанола появлялся этанольный пик.
2. Можно ли вводить водные растворы? После первого же ввода поршень перестает двигаться! Я пользуюсь шприцом GC MLT-10Labtex.
3. Как определить объем иглы?

Я настоятельно рекомендую перенести Ваш пост в химический форум, где он будет заметен гораздо большему числу специалистов.
Более того, подобные темы уже обсуждались, даже в последнее время.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES
Tania
Пользователь
Ранг: 4


13.12.2007 // 13:23:38     
Привет всем!Очень рада,что нашла вас!!У меня вопрос:работал ли кто-то с хроматографом Кристалл Люкс4000 и если работали, то как делали калибровку,на ГВЕРах или сами готовили растворы?И как именно готовили- на каком спирте,чем подсаживали компоненты шприцом или пипеткой? У нас калиброван по ГВЕРам,но считает неправильно концентрации компонентов. Колонка новаяDB-FFAP,длинна 50м,метод на водки и коньяки.Буду благодарна за любую полезную информацию!!!!!!!
varban
VIP Member
Ранг: 8699


13.12.2007 // 22:17:45     
Редактировано 2 раз(а)

Всегда пожалуйста: rushim.ru/books/chromatographia/chromatographia.htm
Tania
Пользователь
Ранг: 4


19.12.2007 // 14:00:45     
Здравствуйте!!! Большое спасибо за литературку...хотелось бы узнать про практику, как можно подробнее, ведь в литературе не обсуждаются ошибки и возможные промахи....
romano
Пользователь
Ранг: 1047


20.12.2007 // 10:27:56     
Здравствуйте Леонид! В одной из тем Вы писали, что занимаетесь в том числе установками получения гипохлорита. Не могли бы Вы помочь просчитать экономику перехода на собственное производство.
Леонид
VIP Member
Ранг: 5266


25.12.2007 // 8:43:56     

romano пишет:
Здравствуйте Леонид! В одной из тем Вы писали, что занимаетесь в том числе установками получения гипохлорита. Не могли бы Вы помочь просчитать экономику перехода на собственное производство.
Я, увы, не экономист. Но собственное производство, видимо, вполне выгодно, поскольку заказы на установки по производству гипохлорита продолжают поступать с завидной регулярностью.
И при этом нужно учитывать, что кроме себестоимости реагента, есть такие показатели, как улучшение качества воды, меньшие трудовые затраты и безопасность всего комплекса хлораторной.
Вот как это оценить в вещественном выражении, я действительно затрудняюсь.

  Ответов в этой теме: 262
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты