Форумы ANCHEM.RU: Можно ли в хроматограф (ОФ ВЭЖХ) вводить гексановые экстракты?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Можно ли в хроматограф (ОФ ВЭЖХ) вводить гексановые экстракты? >>>

  Ответов в этой теме: 115
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

ATem
Пользователь
Ранг: 655

12.06.2012 // 16:45:32

Редактировано 2 раз(а)

Уважаемый Lipids, никакого пафоса (сарказма и т.д.) и в мыслях не было. Прошу прощения, если оно все-таки получилось таковым. Не хотел, честно. Хотя я с Вами не совсем согласен насчет допустимости использования гексанов экстрактов. В аналитическую колонку вводить такие экстракты... Ну не понимаю я, хоть убейте. Смысл? Может проще работать с НФ?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

12.06.2012 // 16:55:56

Редактировано 1 раз(а)

ATem пишет:
Хотя я с Вами не совсем согласен насчет допустимости использования гексанов экстрактов. В аналитическую колонку вводить такие экстракты... Ну не понимаю я, хоть убейте. Смысл? Может проще работать с НФ?

В распределительной хроматографии образец можно вводить как растворенный в мобильной фазе, так и растворенный в неподвижной фазе, С18 - хвост на поверхности обращенной фазы это по сути углеводород. Т.е. никакого криминала нет в том, что растворитель образца ограниченно растворим в мобильной фазе.. Смыслов анализа именно гексановых фракций (экстрактов, реакционных смесей и т.д.) - море - начиная с того что гексаны и прочие экстракционные бензины один из основных растворителей на производстве и т.д. ХМ же один из часто используемых растворителей в орг. синтезе и для колоночной хроматографии на силикагеле в хим. лабораториях.

ATem
Пользователь
Ранг: 655

12.06.2012 // 17:16:55

Редактировано 2 раз(а)

Спасибо, что постарались разжевать. Для людей, у которых опыт очень мал (например, как у меня) или вовсе отсутствует , подобные дискуссии полезны и позволяют сделать для себя определенные выводы.
Но просто если задуматься - вводятся растворители, которые не смешиваются. Систематический ввод таких проб приведет в конце концов к образованию пробки, но перед этим система начнет терять стабильность, появляются скачки давления, начнется дикий дрейф базовой... Разве это нормально? Скажу честно - мне подобное в голову даже не приходило, соответственно не пробовал, просто опираюсь на литературу в этом случае...

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

12.06.2012 // 17:35:26

ATem пишет:
Но просто если задуматься - вводятся растворители, которые не смешиваются. Систематический ввод таких проб приведет в конце концов к образованию пробки, но перед этим система начнет терять стабильность, появляются скачки давления, начнется дикий дрейф базовой...

Тут, видимо, дело в порядке величин. Ведь на колонку мы вводим микролитры пробы, при потоках мобильной фазы в миллилитры (а за время анализа - десятки миллилитров). А органические растворители которые мы называем несмешивающимися реально ограниченно смешиваются друг с другом. Т.е. даже одного процента взаимной растворимости вполне достаточно для полного вымывания того же гексана из колонки за один анализ. Опять же, этот гексан будет находится растворенным в неподвижной фазе (С-18) - подобное в подобном.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

12.06.2012 // 17:36:12

А ИМХО, Lipids просто лукавит. Речь шла о вполне конкретной ситуации- стартовый состав 20% MeCN в воде и гексановый экстракт (а не об абстрактной его "распределительной хроматографии"- это не более, чем уловка или наведение тени на плетень. И НФ и ОФ ВЭЖХ могут быть "распределительными"- дальше что?).
Сходить с ума можно по-разному и всякий делает это на свой вкус.
Если Lipids у себя так и делает- 30 лет вводит гексановые образцы в водно-ацетонитрильные ПФ, то это не значит, что повторять это надо всем. Тем более, конкретные примеры он акууратно обошел молчанием. "Аккуратно" или "неаккуратно" распределяется гексан на щетках из привитой фазы- это отдельная песня. Неясно даже, как сработает в таких случаях автодозатор.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Российское представительство Bruker / ООО "Брукер"
Российское представительство Bruker специализируется на поставках аналитического оборудования выпускаемого компанией Bruker, осуществляет запуск, методическую поддержку пользователей, гарантийное и послегарантийное обслуживание поставляемых приборов на всей территории Российской Федерации и в странах СНГ.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

12.06.2012 // 17:43:12

Serga пишет:
А ИМХО, Lipids просто лукавит. Речь шла о вполне конкретной ситуации- стартовый состав 20% MeCN в воде и гексановый экстракт

Отнюдь, Serga, отнюдь. Одна из наших стандартных систем - градиент от 20 до 90% ацетонитрила с водою. В этих стандартных условиях мы проводим анализ гексановых экстрактов смесей перекисного окисления липидов..

Повторюсь, что вы на самом деле не понимаете о чем пишите. Так стоит ли вам продолжать?

ATem
Пользователь
Ранг: 655

12.06.2012 // 17:45:24

Редактировано 1 раз(а)

Ну автодозатор, допустим, использовать и не обязательно... Но если он используется - врать будет. Классика - поверка по воде, если мне память не изменяет. Другое дело откалибровать дозатор в случае надобности по другому растворителю - тоже можно, сие не беда...
Насчет расхода ПФ - тут не все однозначно. Не беру крайность типа нанопотоковой ВЭЖХ, но колонка может быть 4,6 мм, а может быть 2 мм. Сорбент 5 мкм, или 3 мкм. А если УВЭЖХ с 1.7 мкм? Там и расход меньше, и давления совершенно другие. Длина программы - тоже вещь относительная. Поэтому тут, наверное, стоит привязываться к конкретному случаю, абстрактно говорить сложно.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

12.06.2012 // 17:57:38

ATem пишет:
1) Ну автодозатор, допустим, использовать и не обязательно... Но если он используется - врать будет. Классика - поверка по воде, если мне память не изменяет. Другое дело откалибровать дозатор в случае надобности по другому растворителю - тоже можно, сие не беда...
2) Насчет расхода ПФ - тут не все однозначно. Не беру крайность типа нанопотоковой ВЭЖХ, но колонка может быть 4,6 мм, а может быть 2 мм. Сорбент 5 мкм, или 3 мкм. А если УВЭЖХ с 1.7 мкм? Там и расход меньше, и давления совершенно другие. Длина программы - тоже вещь относительная. Поэтому тут, наверное, стоит привязываться к конкретному случаю, абстрактно говорить сложно.

1) Хотя это к теме вряд ли напрямую относится, но внутренний стандарт ведь не зря придуман.
2) А какое это имеет значение? Распределение идет и в случае 5 мкм и в случае 1.7 мкм частиц. Гексан, а тем более ХМ абсолютно нормальные растворители для образцов при ОФ ВЭЖХ. Можете ими пользоваться как ацетонитрилом или метанолом. Кстати, можете использовать и гексан как мобильную фазу на ОФ колонке в некоторых случаях.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

12.06.2012 // 17:58:37

Lipids пишет:
В этих стандартных условиях мы проводим анализ гексановых экстрактов смесей перекисного окисления липидов..

И чего вы там разыскиваете, в своих "экстрактах смесей перекисного окисления липидов"? Просто уже интересно стало- неужто альдегиды?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

12.06.2012 // 18:03:56

Lipids пишет:
Гексан, а тем более ХМ абсолютно нормальные растворители для образцов при ОФ ВЭЖХ. Можете ими пользоваться как ацетонитрилом или метанолом.

Это очень спорное утверждение.

Кстати, можете использовать и гексан как мобильную фазу на ОФ колонке в некоторых случаях.

Спасибо, а то мы не догадывались.


Ответов в этой теме: 115 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты