| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Можно ли в хроматограф (ОФ ВЭЖХ) вводить гексановые экстракты? >>>
|
 |
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
 12.06.2012 // 18:08:08
Так оспорьте, что вам мешает? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
13.06.2012 // 22:54:11
Редактировано 2 раз(а) Вот в том-то и дело! Состав неподвижной фазы изменится, удерживание и селективность - тоже. И о каком тогда анализе будет идти речь? Когда у Вас этот сорбированный (растворенный в неподвижной фазе, если хотите) гексан смоется с НФ - одному богу известно. И придется Вам работать на колонке с НФ переменного состава. Что не есть хорошо с моей точки зрения. С дихлорметаном несколько проще, поскольку он неограниченно смешивается с ацетонитрилом. Конечно, если Вы так работаете - бог Вам судья! |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
13.06.2012 // 23:11:06
Lipids  Давайте все упростим и конкретизируем? Какой у Вас объем вводимой пробы (гексана) Какой у Вас состав подвижной фазы (%AcN:%H2O) и ее расход? Скажу по опыту коллег рядом: ввод 10 мкл гексана на колонку с расходом 0,1мл/мин 20% AcN в воде + муравьинная кислота (1мм колонка) привел у одного умельца к долгим выяснениям "зачем он это ***** сделал???!!!" Поэтому, по моему мнению и в общем случае, НЕЛЬЗЯ. Отдельные моменты "игр по грани" оставим отдельными моментами, требующими отдельных оговорок. Например в полупрепаративе - да сколько угодно при соответствующем учете размера сорбента и расходах элюента.
|
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
14.06.2012 // 0:08:36
Как это узнаваемо! Хорошо что хоть с хлористым метиленом мы согласны. Насчет гексана, он растворяется в НФ выходит с ОФ колонки в 5-7 объемах полностью - можете проверить сами на ВЭЖХ-МС (ХИ). Удержать гексан в обращенном слое достаточно сложно - для этого придумывают различные ухищрения и центрифуги и насыщенные гексаном мобильные фазы, если же вы используете еще и печку для колонки и температуру выше 50 град. то и еще быстрее. Распределение образца в ОФ С-18 насыщенного и ненасыщенного гексаном в первых двух приближениях одинаково.. Да и сам гексан используют как "идеальную обращенную" фазу в жидкость-жидкостной хроматографии.. |
|||||
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
14.06.2012 // 0:16:00
Да нивапрос! Стандартно у нас анализ идет на Кинетекс 2 mkm, 2 mm x 150 mm. Расход 200 мкл в мин. Вкалываем 1-5-10 мкл пробы в гексане. Система для рутинных анализов - стандартная - 20% ацетонитрила до 90% ацетонитрила. Я понимаю, видимо, что основной испуг людей от гексана на ОФ проистекает от ощущения что это типа воды на силикагельной колонке, однако это совсем не так. Для людей имеющих опыт работы с жидкость-жидкостными хроматографами это интуитивно понятно, но для "прямофазников" - интуитивно пугливо.. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
14.06.2012 // 3:05:39
Уже дело, спасибо за инфу, крайне любопытно. А что происходит с пиками аналитов, которые при вводе пробы в 20% ацетонитрила в воде выходили в первых пяти объемах? особенно при вводе 10 мкл гексана? Дальше все более-менее понятно... Но буду иметь ввиду, что можно удлинить развертку градиента и ввести 1 мкл без смены растворителя. Предколонку только не забывать поставить. Еще раз спасибо за любопытную конкретику. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
14.06.2012 // 5:31:11
А ИМХО, чел заблуждается уже лет 30. Не думаю, что он до сих пор сам вводит гексановые экстракты. А его лаборанты давно решили- ну его, это старого маразматика- будем делать, как все, а он пусть считает, что мы колем гексан в MeCN/H2O. А то потом по полночи откачивать систему...  У нас все все знают и умеют, теорию подведут- любо-дорого посмотреть. А как до дела- ничего не работает или работает недолго. Почему так? |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
14.06.2012 // 10:31:00
Редактировано 1 раз(а) не факт... надо поднимать литературу... хотя уверен, что вколы в ацетонитриле и гексане все-таки отличаются... но можно допустить, что в ряде случаев это "проходит". |
|||||
|
ATem Пользователь Ранг: 655 |
14.06.2012 // 12:28:42
Скажите пожалуйста, вопрос чисто из любопытства,в целях самообразования, а как с давлением в системе? Без скачков? И как быстро идет переход от слабого к сильному элюенту? |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
14.06.2012 // 13:05:31
Хотя я его могу понять, конечно. Если они извлекают гексаном из той же водной среды, гексан-то удалить не проблема, но "сухой остаток" от перекисного окисления липидов скорее всего, в начальном элюенте не растворится. (Да еще начнет дальше окисляться и полимеризоваться ). Потому им проще гексаном. В ацетонитриле даже жир не растворяется. А так- все загоняют чохом. Непонятно только, чего они там ищут и как детектируют свои альдегиды и кислоты. Да и школа у него- старинная, он проговорился, еще со времен жидкость-жидкостной хроматографии, так что для них добавить гексан- не проблема. Но как только в сторону от этих липидов- дешевле все же высушить гексан и перерастворить в элюенте (если без экстракции гексаном обойтись нельзя). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 115
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
