Форумы ANCHEM.RU: Можно ли в хроматограф (ОФ ВЭЖХ) вводить гексановые экстракты?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Можно ли в хроматограф (ОФ ВЭЖХ) вводить гексановые экстракты? >>>

  Ответов в этой теме: 115
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

17.06.2012 // 9:11:01

virtu пишет:
В любом случае, он сам себе судья.

Сыр-бор начался с того, что "сам себе судья" посоветовал ТС колоть гексановые экстракты и не париться. Не вылези он с этим, ничего бы не было.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

17.06.2012 // 21:37:03

virtu пишет:
Посмотрите еще воспроизводимость площадей пиков – с гексаном должно быть хуже, так же проверьте эффективность и ассиметрию пиков.

Интересно, а что будет через 100 вколов, через 1000? На реальных объектах?

]Согласитесь, это неверный вывод – справедливо (и то с оговорками) для испытуемых аналитов и хром. системы и соотв. условий.

Если в понедельник будет время, посмотрю (во вторник рано утром уезжаю в отпуск).

После более чем 10 гексановых вколов мыл колонку 1 час, вколол в MeCN/вода, времена выхода были как и до гексановых вколов.

Да, вывод я слишком уж обобщил.

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

17.06.2012 // 23:41:09

Коллеги, если все равно будете ставить тесты, что если несколько уменьшить % ацетонитрила так чтобы одно из тест соединений имело к' = 4-5 .

И наверное имело бы смысл заканчивать изократ ступенькой до 100% ацетонитрила и держать пару об'емов колонки, а потом вернуться к начальным условиям.

Так было бы интереснее (имели бы зависимость от к') и реалистичнее, потому что в реальной жизни надо бы пользовать градиент в любом раскладе

Мы гексан не вкалывали, а вот хлороформ / метанольные пробы в водно/ ацетонотрильный градиент (начиная с 30% ацетонитрила) так часто. Именно потому что анализируем вещества которые, если пробу высушить, в 30% ацетонитриле не растворятся, но вот при разбавлении скорее не упадут (кинетика может помогает)

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

18.06.2012 // 5:30:38

Spectrometrist пишет:
но вот при разбавлении скорее не упадут (кинетика может помогает)

че за кинетика такая? о_О

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

18.06.2012 // 13:46:47

А это известная вещь - если вещество было в растворе, лиофилизованное или в виде масла - оно может хорошо растворяться, если же оно закристаллизовалось, то все, оно перестает растворяться в тех же растворителях. Часто наблюдается при колоночной хроматографии - вещество смывается с колонки и потом начинает в сборнике фракций выпадать крупными кристаллами. Образование пересыщенного раствора.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 12/1100
Электропечь SNOL 12/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

18.06.2012 // 14:07:33

SIG пишет:
если вещество было в растворе, лиофилизованное или в виде масла

Тр-р-р-р... Так не пойдет.

Лиофилизация (от др.-греч. λύω — растворяю и φιλέω — люблю) — способ мягкой сушки веществ, при котором высушиваемый препарат замораживается, а потом помещается в вакуумную камеру, где и происходит возгонка растворителя.

оно либо в растворе, либо в виде масла (но не в растворе

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

18.06.2012 // 14:19:15

Редактировано 1 раз(а)

ОК, по пунктам - вещество может быть в растворе, скажем, в сильном растворителе А, вы добавляете слабый растворитель Б, и какое-то время имеете метастабильный пересыщенный раствор в смеси. Аналогично, вещество в виде масла может растворяться в слабом растворителе Б, образуя пересыщенный раствор, из которого оно потом выпадает. Лиофизированные порошки могут вести себя аналогично маслу. Кинетика в том смысле, что твердая фаза выпадает не сразу, хотя равновесная растворимость может быть невелика. Практически мне удавалось наблюдать что вещество стояло год в виде масла, и замечательно растворялись в эфире. Потом одним прекрасным днем (точнее неделей) данное вещество превратилось в кристаллы, и растворить его в том же объеме эфира было невозможно, даже при кипячении.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

19.06.2012 // 5:26:36

SIG Ты (Вы) сам понял, чего сказал? Я- нет. И какое это имеет отношение к несмешивающемуся с элюентом образцу?

SIG
Пользователь
Ранг: 1214

19.06.2012 // 12:58:40

Конечно, понял. Сам так много раз делал, правда не в ВЭЖХ, а препаративной колоночной хроматографии. Смысл в том, чтобы протолкнуть пробу в колонку. Дальше она может выпасть на сорбенте, может не выпасть - это уже все равно. Вещество может плохо растворяться в элюенте , и тем не менее не удерживаться на колонке, и наоборот. Лично мне это абсолютно понятно.
Я, кстати не вижу больших отличий такого подхода от ввода пробы в сильном растворителе, например в ДМСО. Стандартный метод для анализа комбинаторных библиотек - все анализируемые вещества растворяют в ДМСО, потом вводят в колонку и элюируют градиентом: вода -5% ацетонитрила и до 100 % ацетонитрила. Очевидно, что в первый момент вещество выпадает на колонке, но потом смывается. Конечно, по классике так лучше не делать, но когда у вас тысячи веществ, и все надо прогнать, никто не будет отдельно подбирать систему.

Spectrometrist
Пользователь
Ранг: 777

19.06.2012 // 13:46:28

Serga пишет:
че за кинетика такая? о_О

Образование осадка при концентрации аналита так 1Е-07 М и меньше это кинетически медленный процесс. Мало его там, аналита. Тем более, с элюентом смешиваться проба в тонких капиллярах тоже будет не быстро. Успеет до сорбента доплыть, за него и зацепится. Уж как зацепиться (пленкой, кластером или монослоем) - его дело, в градиенте все равно пик будет нормальной формы.

А вот из хорошего растворителя высушить да в плохом растворить это не прокатит, собенно если аналит пленка на эппендорфе


Ответов в этой теме: 115 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты