Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Можно ли в хроматограф (ОФ ВЭЖХ) вводить гексановые экстракты? >>>
|
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
20.06.2012 // 6:30:35
Вы наверное вообще не читаете что написано. Исследование проводили на ВЭЖХ который оснащен диодно-матричным детектором, в диапазоне волн 200-400 нм. Даже на 202 нм - результаты великолепные при работе в описанных условиях. Разумется, при 254 нм он еще лучше ибо базовая вообще идеальная получается. Это то вы понимаете? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
20.06.2012 // 7:37:50
При чем тут простая базовая, если посторонние пики виднее как раз при 254, чем при 202? |
|||||
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
20.06.2012 // 9:45:56
У меня был совершенно простой вопрос: те хроматографисческие пики действительно бензол с толуолом? - вопрос возник именно потому что на 202 нм поглощает все, да и рефракто-эффекты сильные и могут давать вполне себе разумно выглядящие пики. Если да, бензол с толуолом (те же пики видны в длинных волнах) ваш эксперимент безупречен. |
|||||
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
20.06.2012 // 9:52:35
Я не понимаю как это ясно из результатов. Из результатов как раз ясно что работать так можно и нужно. Пики (если они и есть желанный аналит, что скорее всего так и есть) вопроизводятся, удерживание не плывет - чего еще желать? |
|||||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
20.06.2012 // 13:15:37
Редактировано 1 раз(а) А у других- плывет. И че делать? (Даже у Lipids плывет что то "сильно липофильное" Интересно, что это могло бы быть?). Получается, все будет зависеть от растворимости аналита в гексане, фазе и элюенте. Слишком сложная, многофакторная система образуется. К добру обычно- не приводит. Это еще никто не попробовал сунуть гексановый образец в 20% МеCN (как у нашего ТС ). Что там произошло бы? |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
20.06.2012 // 13:47:12
Редактировано 1 раз(а) Беглый мониторинг в JOC A. Исследование на предмет ввода пробы, растворенной именно в н-гексане в рамках ОФ ВЭЖХ (Sil C18, MeCN:H2O) не нашел. По теме (близко): В общем (как пример): З.Ы.: Если нужно, статьи могу выложить куда-нибудь. |
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
20.06.2012 // 13:55:32
Редактировано 1 раз(а) REVERSED-PHASE HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY OF TRIACYLGLYCEROLS ... One important practical point that should be mentioned is the choice of injection solvent. Samples are best injected in the minimum volume of the mobile phase, i.e. 5 to 10 microlitres, and the injection loop in the Rheodyne valve for manual injection should be of this size. If the sample is insufficiently soluble in this volume of the mobile phase, then the modifier component of the phase should be used. In no circumstances should hexane be employed as the injection solvent. It is so similar in its properties to the stationary phase that it competes with this for the solute molecules, causing peak broadening and it can even cause single components to emerge as double peaks. Unfortunately, hexane is used in so many other chromatographic systems as the injection solvent, that novices to HPLC tend to use it in reversed-phase analyses without thinking. Отсюда: |
|||||
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
20.06.2012 // 14:19:39
Если сложить оба результата, то к таким выводам и приходишь, применительно к данной ситуации и только. Эти мини-эксперименты всего-лишь "верхушка айсберга". И уж выводы "можно и нужно" весьма преждевременны. Предсказуемости, "длинной" стабильности, линейности, воспроизводимости параметров пика аналита. Нужны нормальные исследования в различных хроматографических системах, с различными сорбатами, применительно к различным аналитическим задачам и т.д. и т.п. А так... Кто будет "ходить неизвестными тропами"? |
|||||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
20.06.2012 // 14:35:45
virtu У меня просто нет слов. :beer: Как Вам удалось надыбать это? Статейки у меня грузятся полностью сразу. |
|||||
Lipids Пользователь Ранг: 459 |
20.06.2012 // 16:05:42
Ответ - ДА, это действительно пики бензола и толуола, но по теме мы обсуждали влияние использования гексана на равновесие фаз, давление, формы пиков и т.д. Разумеется, на специфических для бензола и толуола длинах волн 250-270 нм пики будут лучше, потому что не будет возмущения базовой при прохождении фронта растворителя, релаксации и т.д. |
|
||
Ответов в этой теме: 115
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |