| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>
|
 |
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
 15.12.2014 // 21:24:53
Спасибо, Сергей Алексеевич!Огромное! Вы то со мной общались и понимаете мои проблемы. Основная - я химии не знаю в требуемом для задачи объеме. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
19.12.2014 // 19:56:45
Редактировано 1 раз(а) В каком месте отчета ЦТТ Вы это (Cu и Zn "нет" до ppt) увидели? Если Вы про "рабочие материалы", то они ничего не значат сами по себе, предел обнаружения не определялся, сравнения с другим образцом (с известным содержанием) - нет. Эти "цифры" практически ничего не значат, и на их основании нельзя делать вообще каких-либо предположений о содержании меди и цинка в образце. |
||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
22.12.2014 // 11:21:25
Редактировано 1 раз(а) Однозначный выводов делать нельзя,а вот предположения - можно. И именно поэтому стремлюсь и надеюсь сделать КАЧЕСТВЕННЫЙ анализ. Кстати - это предположения на основе "рабочих" материалов,мои предположения еще смелее,а надежда найти лабораториюв соответствующего уровня - еще тусклее. |
||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
29.01.2015 // 7:48:04
В плавикой растворилось за 2 часа при температуре 70.Навеска 95 милиграмм. Однако качество самой кислоты ни к черту(ХЧ перегнаное). Нашел серную ОСЧ Мерк с сертификатом Мерк.Пробуем на ней. Навеска 79 мг не растворилось.Снизили навеску до 39.Растворяем 3-й день в 3 мл при температуре 100.Возможно до конца недели разойдется.Образуется сульфат алюминия.Белые хлопья.Спектрметрист говорит,что таким мутным образцом прибор портить не будет.А жаль - такой чистой кислоты у меня еще не было. |
||
|
amik Пользователь Ранг: 388 |
30.01.2015 // 17:58:55
Дык это... Серную концентрированную брали для растворения металла? Так сульфат алюминия в H2SO4 практически нерастворим, на уровне сотых долей процента. Порадуйте себя, аналитика и нас заодно - разбавьте пробу водой. Придется подождать некоторое время т.к. гидратация обычно проходит за несколько минут. Бывает до получаса, если сульфат "закалился" и закристаллизовался. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
31.01.2015 // 5:07:03
> amik Я ему уже это объяснил. И про плавиковку. Не везёт ему с исполнителями. |
||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
31.01.2015 // 10:46:54
Редактировано 2 раз(а) разбавили 1:3 39 мг на 3 мл +3 части воды.Все равно не растворилось. Испортился сосуд,в котором грели в печке(красивая - Memmer называется) при 100 градусах. Во-вторник повторим,но уже постараюсь измельчить - увеличить площадь поверхности без занесения грязи. Стекла со шлифованной пробкой у них нет - поэтому делаем в обычной посуде дла анализов(с красной пробочкой - она и растворяется от паров - краснеет) А про плавиковку - действительно она должна меньше реагировать с алюминием.Но я ведь как чукча: что вижу - то и пишу. Уточнил у химика: с 300 мг до 95.9 за полтора часа и с 95.9 до нуля за полчаса. все при температуре 70. То есть растворяется и здорово.Правда, улетучивается много - бланк(нулевка) хуже чем с образцом.И грязная,хоть и перегнатая. Да и образец возможно был грязнее.Ведь про чистоту - только предположения.Тыком все. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
31.01.2015 // 11:21:19
1. Поздно. Нельзя допускать до концентрированной серной. Образовался оксид (возможно) и снять его можно опустив образец на 3-4 секунды в раствор щёлочи и опять в серную 1:4. Мата не хватает. 2. Можно и без пробочки. Воду добавляйте! 3. Химик - не адекватен.. AlF3 не растворим в воде. Но, может, я и не прав. Я ведь растворял навеску примерно 500 мг. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
31.01.2015 // 11:36:23
Попробуйте образец в растворе поцарапать стеклянной палочкой (разбейте, чтоб острые края появились. У палочки!). Может всё и продолжится. |
||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
31.01.2015 // 12:58:57
Но ведь специально брали ОСЧ кислоту,чтобы потом на нем делать анализ. А из щелочи перейдет в пробу грязь(как я понял щелочь(квасцы) это даже не ХЧ,а гораздо хуже).Попробуем соскоблить осколком стекла. Как раз там был Тимофеев и про плавиковую ничего не сказал.Хотя ему то что - растворилось и ладно.Плавиковка была концентрированной - может это влияет?Кстати - я сам был удивлен,что образец так быстро растворился. Грешу на то, что образец был недостаточно чистый.Попробуем растворить образец из области,близкой к выборке для серной. Вторник - ждем-с. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 409
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
