| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>
|
 |
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
 14.11.2012 // 19:30:33
Очень хочу разобраться с сопротивлением. Исхожу из предположения,что четырехконтактный(4К) метод поддает из-за оксидной пленки. Представим проводник в виде линии ABC A----------------------------B-----------------------------C Определим сопротивление между точками Rопр (АВ) и Rопр (АС) методом 4К. Сопротивление Rопр (AC)=R(k,A)+R(A,B)+R(B,C)+ R(k,C) Rопр (АВ)=R(k,A)+R(A,B)+ R(k,B) Где R(k,A) сопротивление контакта в точке А, R(k,B), R(k,C) в точках В и С соответственною, Это места контактов с электродами и сопротивление оксидной пленки проявляется именно в этой части. R(A,B),R(B,C) сопротивление на участках АВ и ВС,Заметим, что это уже чистое сопротивление алюминия внутри соответствующих частей проводников. Вычислим разницу Rопр (AC)- Rопр (АВ)= R(B,C)+ R(k,C)- R(k,B). Если принять R(k,C)= R(k,B) то получим,что чистое без влияния оксидной пленки сопротивление На участке ВС равно разнице определенных значений сопротивления на участках АС и АВ. Rопр (AC)- Rопр (АВ)= R(B,C) и уже для этого участка можно рассчитывать удельное сопротивление алюминия, очищенного от искажения оксидной пленки. Вроде все правильно – против Ома нет приема! Конечно это не химия, но аналитикой еще пахнет. Очень хочется разобраться! |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
14.11.2012 // 19:40:28
И опять я со всем соглашусь!Перспектива очень далекая - я об этой идее знаю лет сорок. Но хотелось бы заметить что технологии развиваются, а кларк алюминия номер 3.Его реально много и дороже золота он уже один раз был. Работать в этом направлении надо. ЗЫ.Шутки иногда у меня бывают неудачные.Да и лимит времени был и после суточной смены.Прошу принять во внимание! |
||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
14.11.2012 // 19:40:36
Редактировано 3 раз(а) Может такая методика уже есть(я о сопротивлениии по разнице) и тогда куда обратиться? Этот вопрос для меня важен:я уже обращался в различные ЦКП с вопросом о измерении сопротивления.В одном цену выкатили(просто при комнатной в вакууме с очисткой от оксидной пленки с разработкой методики ) - 160 тысяч!Пока не готов ни морально ни материально.Это мне целый год чернобыльский реактор охранять за одно измерение?Ди смогут ли снять эту пленку -она же необычно прочная. С другой стороны за эти полтора года ни одной живой цифры - это очень тяжело психологически! |
||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
16.11.2012 // 13:50:10
Кажется я попал в неподходящее время - сезон отчетов! Куда ни ткнешься - после отчета. Подожду.Заодно и другое проверить надо. Но то что химики таким не заинтересовались - пока не верится. |
||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
30.01.2013 // 14:51:20
Время прошло и поднакопилось. Продолжу по стереотипам:"Алюминий пластичный и по мере повышения чистоты становится все пластичнее и пластичнее". Сам так думал -но увы - не всегда. Начиная с какого-то (?) уровня формируются большие(до 10 мм) кристаллы с выталкивание примесей в межзерновую(межкристаллическую) пленку. И по этим пленкам образцы ломаются!Именно ломаются - с характерным хрустящим звуком! Конечно они и раньше ломались,но понял когда готовил образцы для измерения удельного сопротивления. Вырезал проволочку 50*1.5*1.5 мм.Повертел в руке - а она хрупнула.Именно сломалась по этой пленке.Так и отправил 35 мм. Алюминий пластичен - но не всегда. На полноценный стереотип конечно не тянет - но все же! Возможно и когда в прошлый раз измерял сопротивление (3.6 мком/см) эти пленки были поперек проволочки - поэтому и сопротивление большое. А когда молоточком приводил геометрические размеры(ударил несколько раз) - пленки частично прорвались,между кристаллами появился прямой контакт и ток пошел по меньшему сопротивлению. (2.8 мком/см). Интересно: а сейчас попал с пленками: если вдоль проводника - то хорошо, А если опять поперек... Предполагаю: "Дальнейшее сотрудничество нам представляется малоинформативным". Ладно -узнаю к середине февраля. Кстати:Кто мне так изящно ответил - терпеливо,подробненько,с примерами и на моем уровне раскатал все мои вопросы,даже самые глупые. Искренне жаль,что у меня с ними не срослось. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
30.01.2013 // 15:17:04
Есть продвижение и по лазерной абляции.Но воспринимаю только как прикидку:без стандартов по алюминию(только стекло NIST),первый прогон для этого аппарата в тестовом режиме,слипание атомов не рассматривали.Только как возможность для дальнейшей работы. Впечатление очень хорошее:ультрафиолетовое излучение не отражается,делали только Total quant - резерв для повышения чувствительности есть через увеличение времени измерения. Цифры в основном в районе ppb.Изотопы и примеси самого аргона - пока отбросим. Но есть и резко выпадающие из этого ряда Fe,Cr,B,Hg. Есть предположение(гипотеза,ахинея - нужное подчеркнуть): Общее качество пробоотбора влияет на результат. Т.е. поверхностное загрязнение по площади образца попадает в протокол. Последовательно: 1.Образец на последней стадии подготовки скоблился сегментированным ножом фирмы Stayer(никто не знает его состав - в Интернете написано,что сталь инструментальная - значит железо и хром?).Следовательно следы ножа остались(Fe и под ? Cr). Бором тоже иногда легируют 2.Делалась дорожка: широким лазерным лучом снимался поверхностный слой грязи.Кипение и испарение наблюдалось!Дорожку видно. 3.Проводилось ионизация более узким лучом уже для отбора материала на протокол. Вопрос:Вот в этот момент не происходит ли нагрев более широкой области,примыкающей к дорожке?Не приводит ли этот нагрев к испарению примесей с поверхности,примыкающей к дорожке и не убранное в п.2? Теплопроводность алюминия очень высокая и термодинамическое равновесие между соседними областями устанавливается очень быстро.Испарение возможно?Если это так - это не есть хорошо! Потому что рядом лазерный луч - и то,что испарилось,может и ионизироваться!И попасть сначала в систему детектирования,а потом и в протокол.Конечно,в общем случае влияние невелико,но в моем-то,конкретном, - неприемлимо! Видимо,я допустил ошибку - образец нужно отдирать от поверхностного загрязнения даже для лазерной абляции. Пока непонятно как,но варианты есть: - сапфировым хирургическим ножом(это мне так посоветовали уважаемые мной люди) - предварительным прокаливанием - но как добиться,чтобы грязь снова не оседала - откачка,продувка ? - лазерная резка - но проблему вторичного оседания примесей на образец остается - опять откачка? - электроимпульсная очистка - ни разу не делал -не знаю,но проблемы,наверное, тоже есть. В общем, пока готовлюсь к полноценному анализу через лазерную абляцию.Будет протокол НАА - появится база для разговора. А протоколы вывешу сюда - их ведь надо уметь читать,а у меня здесь напряжно .Откуда ртуть - до сих пор непонятно! |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
30.01.2013 // 16:15:39
А просто тереть два образца один о другой до победного? |
||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
30.01.2013 // 18:52:02
Редактировано 1 раз(а) Пробовал.У обоих образцов одинаковая твердость - они друг друга не истирают(гибкая прочная оксидная пленка).Даже сделал фрезу из такого металла(ну или очень близкого) сам алюминий очень мягкий : или он быстро принимает макисмально удобную форму(полируется и деформируется),или рвется. если полируется,то истирания практически нет,но пыль,попадая в жернова, впитывается в оба образца.Постепенно все темнеет. Если рвется,то образуются канавки и грязь оседает в них и уже не выковырнуть. Пытался и выковырнуть:сделал насечку на фрезу=>канавок стало больше. =>грязь в виде пыли из одной переходит в другую плюс накапливающася пыль из среды. Хотя идея хорошая - чистый алюминий чистить им же самим. Может мозгов не хватило, может терпения. В общем. пыхтел долго - победного не получилось. |
||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
 30.01.2013 // 22:52:07
А если залить образец чем-нибудь с низкой температурой плавления и низкой теплопроводностью,например полиэтиленом ПВД/ПНД или фторопластом. В момент анализа прорезать лазером щель в ПНД,затем широкую дорожку в металле и более узкую для отбора материала для анализа.От газов-помех можно избавиться? Хотя залить грязью чистый образец- похоже на ахинею уже без вариантов. |
||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
14.02.2013 // 10:41:57
Редактировано 11 раз(а) На radikal.ru размещать сейчас не для целомудренных охранников. Да и не пробьешся никак.Попробовал на webfile. Это протокол НАА - очень долгожданный. Огромное спасибо Фронтасьевой Марине Владимировне - работа оказалась очень сложной(одних облучений 3). Сняла с меня это заклятие - чувствую,что металл хороший, а доказать - ну никак. На WEBFILE ЧТОЙ-ТО ТОЖЕ НЕ ПОШЛО!!! ПОПРОБУЮ НА ДРУГОЙ ХОСТИНГ! Re кошмар какой-то загрузить! Загрузил-но все равно кошмар. Сразу видна и следующая задачка - очистка все-таки от поверхностного загрязнения.Ведь эти цифры после ножа(сегментированного и острого,но железного(и видимо с хромом)). Так что работы еще вагон -прав был ДОКТОР еще 2 года назад - анализ в России(да и не только в ней, видимо) очень непростое дело. Если б тогда знал, что столько всякого вывалится - бросил бы уже тогда. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 409
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
