| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Промежуточные итоги анализа алюминия ОСЧ. >>>
|
 |
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
 14.02.2013 // 20:09:28
Так что с НАА теперь проблем меньше - важно убрать поверхностное загрязнение(ПЗ) и протокол будет конфетка! Если же ПЗ не убрать,то именно для НАА есть возможность обойти ПЗ. 1,Облучаем нейтронным потоком. 2.Фрезой снимаем ПЗ.Конечно в этом случае снова наносится ПЗ,но оно будет уже необлученным.Т.е. в протокол не попадет. Получается замена одного загрязнения(облученного)на другое (необлученное). И уже новое загрязнение не попадает в протокол. Этот финт можно проделать для НАА,а уже для гамма-активационного надо посмотреть на интервал времени между облучением и измерением. Если в течении этого интервала можно пройтись фрезой и снять ПЗ,то и гамма активационный будет конфетка. Но самый лучший выход все-таки просто убрать ПЗ. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
19.02.2013 // 11:14:34
Лазерная абляция! В конце января делал прикидку в Центре нанотехнологий РТ(Казань). Конечно употребление слова "нано" на форуме Anchem иногда воспринимается как ругательство - но они сами так назвали. Я в этой теме вообще как мать Тереза -ни с кем не ругаюсь,сразу извиняюсь. Прибор у них Nexion-300D NR. Результат прикидки(Тотал квант) выкладываю: Лист 1 Лист 2 . Из протокола торчит нож,тот же самый сегментированный(Fe и Cr). стандарты -стекло NIST,первый прогон на данном аппарате. В-общем - чистая прикидка. Видны наложения и изотопы - надеюсь(если,конечно,это вообще кто-нибудь читает) разберут поподробнее. Как мне сказали(и поверю и проверю и с НАА согласуется) остальные примеси,в основном на уровне ppb В протоколе есть примеси,которые вообще не идентифицируются(ppt?). И возник у меня вопрос - а можно ли на этом приборе вытащить уровень примесей ppt? В паспорте прибора ppt прописано - увеличить время экспозиции,снять/заглушить поверхностное загрязнение, отчистить прибор перед анализом,продувка аргон/гелий(тоже может показать что-нибудь) и алга(вперед по-татарски). Этот вопрос очень перспективный - его обязательно нужно утрамбовать. Подтвердить результат двумя методами(НАА и лазерная абляция)?Было бы неплохо! PS.Может это "маниловщина" чистой воды,а может годика через 2 "Эка невидаль - десять в минус девятой процента" Заявку на проведение анализа мне уже прислали - если срастется ,то вывешу и результат. |
|||||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
02.07.2013 // 17:05:46
Редактировано 3 раз(а) Результат вывешиваю - как и обещал. Пробоподготовка следующая: 1.Образец выбран из локальной зоны однофазной кристаллизации. Где-то 5*10*20 мм. 2.В целях снижения загрязнения потом я его просто разломал.Ну как проволоку алюминиевую несколко раз согнуть - в этом месте она сломается. В месте разлома никаких загрязнений нет.Это место можно пропустить через ЛА. 3.Для снижения эффекта испарения грязи с других сторон образца при нагреве увеличил оксидную пленку по бокам уже после разлома. Хотя в этот интервал времени могло что-нибудь и залететь на анализируемую поверхность. Однако старался не допустить. Аппарат Nexion 300-D Аргон 6Н Лазерная абляция Цифры интересные: 1.Где нет наложений с Ar C O N примеси,как правило, в 0. 2.Возможно большое отражение от поверхности - количество импульсов от Al маловато.Увеличиваем интесивность импульса ->увеличиваем ионизацию-> увеличиваем наложения А вывод печальный - есть ли она,та самая - заветная, лаборатория,которая сможет сделать адекватный анализ? Тут ведь и PPT может не хватить - нужно лезть в область PPN. Сопротивление не получилось(2.77 и 2.97 считаю неудачей),но договорился на осень измерить отношение сопротивлений при 300К и 4.2К.Раньше -отпуска.Теперь основное направление - удельное сопротивление. Но в сторону спектроскопии посматривать буду - вдруг что-нибудь сверкнет. |
|||||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
04.07.2013 // 11:09:08
Эх,перевелись на Руси химики-аналитики по чистому металлу . Земля оскудела что ли. Нет,худо-бедно на уровень ppm по отдельным примесям еще найти можно. Если же 6-й 7-й знак после запятой и уверенно, то это несомненно лидер отрасли. А как на ppb или же ppt - сразу молчок.Понятно почему - область неосвоена(у нас?),много неизвестного -ошибиться очень легко.А ошибаться эксперту ну никак.Свой же брат-эксперт засмеет.Да еще как - даже на похоронах вспомнит. Попробую по другому:буду предлагать свои варианты .Ну насколько терпения Модератора хватит. Если лажа - укажут.Мягкая или ехидная форма - значения не имеет. Если ахинея - промолчат.Значит можно попробовать. Следующий пост про то, почему в Германии на тлеющем разряде не получилось.Естественно - мое мнение. |
|||||
|
bf109xxl Пользователь Ранг: 1727 |
04.07.2013 // 14:05:54
А оно надо? Я, к примеру, и так знаю, почему оно не получилось. Как пользователь ElementGD. И вообще, пределы обнаружения есть у любого прибора. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
05.07.2013 // 10:27:04
Редактировано 5 раз(а) Надо !! Разобраться,понять,устранить ошибку. И к тому же я человека подставил.Невольно,но хорошего. Пределы ElementGD необходимо подтвердить.По примесям с наложениями(особенно вездесущее железо) уверенность не самая сильная. Тлеющий разряд надо проходить - иначе на следующем уровне обоснованно спросят "А почему,собственно". Абсолютно чистых протоколов у меня до сих пор нет! Ну теперь к вопросу и варианту. Это ВИМС. Заслать - заслал,если не читается - скажите.Этим файлообменником в 1-й раз. Обработка из самых первых - ножовкой в тисках.Ни о какой однофазной кристаллизации даже понятия не имел. Очень глубоко проникли примеси. Диффузия(ионный обмен?) +механическое перемешивание под давлением и наклеп? Когда ножовкой попадаю на зерно - оно начинает вдавливаться в тело образца и прокатываться в линию по ходу движения. Причем при линейной(вдоль линии реза) прокатке могут возникнуть зоны,похожие на "усы".Они уже очень тверррдые и могут контактные зоны(с загрязнением) загнать еще глубже.А степень загрязнения в зоне контакта металл/алюминия я представляю: Когда колол ножом и кувалдой брусок алюминия в зоне контакта алюминий приобретал цвет натурально бурый.Да и нож приобрел характерный белый налет. Про необычную твердость усов прочитал здесь где 6 экранов ниже есть табличка зависимости прочности от чистоты. Возможно, я завернул за угол в этом графике(внутри зерна хотя бы)? Надеюсь,что это не желтая интернетовская утка. Предположение:травление поверхностного загрязнения было недостаточно по времени. С учетом глубины загрязнения и наклепа. Причем по поводу наклепа тоже советовался и получил 2 мнения: 1.Наклеп здорово мешает ионному травлению(может и тлеющему разряду тоже сопротивляется!). 2.Тлеющий разряд - штука мощная и наклеп преодолевает легко. PS.Я попал со своим предположением(хотя бы в мишень) или есть еще что-то? PS.PS.Следующий пост будет про углерод. |
|||||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
08.07.2013 // 10:52:28
Сейчас я так (ножовкой ) не делаю - раскалываю ножом(ломал только в последнем исследовании на ЛА-ИСП-МС в Центре транзита технологий). Там же мне провели исследование на ОЖЕ-спектрометрии и сделали подробный грамотный отчет. Отчет вывешиваю Однако нарисовалась такая проблемка - углерод. Он не убирается с поверхности алюминия.Ни с моего образца(ломаного),ни с "эталона". Собираюсь подготовить образец для НАА с чистой поверхностью и пропустить через ионно-лучевое травление.Но этот углерод потом обязательно в протоколе вылезет. Если же очистку поверхности буду делать в Казани и пересылать в Дубну полезет и кислород(упаковку сделаю максимально защищенной- но почта есть почта). Непорядок! И потом:почему он не очищается?Именно углерод!В глубоком вакууме! Металлические части кругом и графита не видно! Он ведь концентрируется в месте,на котором сфокусирован ионный луч.Кругленькой такой формы. Непонятно!!! В башку приходит всякое.Хотя даже по моей классификации это не просто ахинея,а ахинея в квадрате:идет ядерный распад аргона на алюминий,который на общем фоне не виден и углерод,который виден только на материалах ОСЧ.На стали его не заметишь. Ar(40)->Al(27)+C(13) Если массы поточнее взять,то и в этом случае дефицит небольшой + сам атом аргона имеет кинетическую энергию,а энергия в реакции это масса. Заранее согласен со всеми шутками - только объясните "Откуда углерод"! Разумное объяснение:из примесей аргона,испарение из горячих графитовых деталей,вторичное осаждение с той же поверхности,из стальных деталей с имеющимся углеродом. Откуда!Почему только он прилипает к алюминию,а остальные уходят. Телепортацию(физики как правило называют подобное "туннельным эффектом") тоже рассматривал,но в качестве ахинеи предложить не готов.Пока не готов! |
|||||
|
Nikolays Пользователь Ранг: 202 |
 08.07.2013 // 11:07:16
Просто интересно. Где можно взять алюминий ОСЧ, но при этом мучиться с анализами и чистотой поверхности. Открыли портал в будущее, а от туда шлют только алюминий ОСЧ? |
|||||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
08.07.2013 // 11:56:16
Почему только алюминий?Хочу в дальнейшем и другие металлы попробовать -только с алюминием разберусь. Если я делаю своими руками,то уже, как правило, не мучаюсь. А вот то,что вынужден отдавать делать другим(анализы!) действительно встречает, мягко говоря, трудности.Причем самое трудное -найти,уговорить и убедить. И ждать.По полгода,по 8 месяцев.Сейчас счастливое время - уже ничего не жду,то есть ни в одной лаборатории нет моего заказа.Разобраться с тем,что есть. PS.Для bf109xxl.Вы искали хороший проводник без кислорода - если после ионно-лучевого травления аргоном на алюминии образуется карбидная пленка,подойдет? PS.PS.В следующий раз о том,как попытаться убрать наложения в ЛА-ИСП-МС.Ахинеи будут только первостепенные - без всяких квадратов. |
|||||
|
oxrannikoleg Пользователь Ранг: 666 |
08.07.2013 // 15:46:24
Можно ли улучшить протокол? По-моему - да!Отражающая способность позволяет! Хотя в предыдущем анализе линию прореза на образце еле заметил,а он был здорово загрязнен. В последнем образце внимательно не приглядывался - отдал на ОЖЕ-спектр,но тоже не было видно. В более ранних анализах линия прореза лазером была видна сразу и отчетливо. Итак,по позициям: 1."Чистая комната".Холостой ход(без абляции) был все-таки грязным. 2.Ввод образца в аппарат все-таки нужно модернизировать.Пинцетом(стальным/алюминиевым) на поверхность прибора,на место предыдущих образцов. Да - протирают,да - моют.Но все-равно это ... Я предполагал,что все строже. 3.Влияние атмосферы.Я то думал,что будет вакуум. Атмосфера - это же грязь.Причем как в виде пыли,так и в виде примесей.Азот попал и потом его от кремния отличить очень трудно.Кислород постоянно формирует оксидную пленку - и так с трудом все ионизируется. 4.Аргон.Использовали шестидевяточный.Маловато будет! 5.Вопрос:можно ли в качестве газ-носителя использовать не только аргон,но и неон(20) и криптон(83)?Зачем:Прогнали через аргон - одни наложения,прогнали через неон - наложения станут по массе другими.Прогнали через криптон - третьими. Потом все вместе свели и логически. ArO накладывается на железо,но NeO с этой линии уже сошел,СrO вообще улетел на второй лист.Может так можно определить: сколько его на самом деле этого железа.Да и по другим примесям тоже может помочь.Особенно в куче малых масс. Стереоскопический взгляд или как молодежь говорит 3D-эффект. Если честно - то я думал,что можно провести анализ только на гелии. 6.Тотал Квант - это конечно хорошо,но лучше все-таки смотреть первичку,то есть первоначальные данные,необработанные. 7.И вот только когда количество импульсов по примесям будет твердым(уверенным) можно подключать стандарты. И повторять всю эту процедуру уже с ними и только по тем примесям,по которым возможно. Хотя отражательная способность в этом месте может здорово помешать.Пример железо и медь из протокола. 8.Чувствительность можно попытаться поднять увеличением времени экспозиции. Время на порядок больше - импульсов больше и может быть увидим импульсы,которые сейчас в 0. --------------------------------------------------------------------------- И вот уже потом только можно будет понять:достижима ли чувствительность на уровне ppt на лазерной абляции. Главный вопрос- реализуемо ли это?Если да,то цена!У-У-У-У Конечно,стоимость такого анализа "под мерседес",а если с модернизацией оборудования то и "под теплоход". Явно не для охранника!Так что вопрос чисто идеалистический. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 409
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
