| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр LECO AC-500 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Калориметр LECO AC-500 | ||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
 04.07.2013 // 0:38:56
Являясь владельцем\эксплуататором "адской машины" данной марки, очень надеюсь на обмен опытом и советы собратьев по несчастью ибо....по сути, я и есть та самая, "выше указанная" бабенка\женщинка ))), нажимающая кнопку. Борясь с прибором уже больше полугода, натыкаюсь на странные нестыковки и не менее странные закономерности в его работе, а поскольку ПО закрыто наглухо и местные админы и программеры напрочь отказываются его поломать, выяснить истинную природу существа становится весьма сложно. Работали мы на нем раньше совершено вслепую, ибо обслуживался прибор женщиной иного склада характера и имели возможность сострелить результаты с двумя другими лабораториями(счастливыми обладателями того же самого). Теперь таковой возможности нет, и женщину (слава богу?) освободили от труда. Банально откалибровать прибор после полугода эксплуатации оказалось задачей весьма нетривиальной. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
04.07.2013 // 6:44:26
Редактировано 2 раз(а) water>...страшной недоизопериболической американческой машины LECO. АС-500 кажись... ______________________________________________________ 1.Желательно точно определить модель прибора. 2.Поройтесь здесь, правда, нужна регистрация, но это просто и бесплатно: |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.07.2013 // 9:36:00
water> Борясь с прибором уже больше полугода, натыкаюсь на странные нестыковки и не менее странные закономерности в его работе, а поскольку ПО закрыто наглухо и местные админы и программеры напрочь отказываются его поломать, выяснить истинную природу существа становится весьма сложно. Если речь идет о софте на управляющем компьютере, его и ломать незачем. Не нужно это. Разве что установить на второй, резервный писюк. Наша IKA вовсе без писюка работает... вернее, писюк встроен в корпус калориметра. Конечно, хотелось бы изменить более кардинально режимы, поскольку калориметр не пороховой, но как-то приспособились. water> Работали мы на нем раньше совершено вслепую Есть хорошая книжка по бомбовой калориметрии - Попов. Я ее зацепил в свободном поиске и выложил на твирпиксе. Если по какой-то причине не хотите скачивать оттуда, дайте целеуказание, и я вышлю. water> имели возможность сострелить результаты с двумя другими лабораториями(счастливыми обладателями того же самого). Да, межлабораторные испытания хорошая вещь. У нас такой возможности нет, и приходится держать еще два калориметра. Используем реже, чем раз в год. water> Банально откалибровать прибор после полугода эксплуатации оказалось задачей весьма нетривиальной. Я не знаю, что такое калибровка калориметра в Вашем понимании. Если это определение водяного числа, или теплоемкость, полгода - сильно много до хрена даже для адиабатических супер-машин. Полностью рукопашный бомбовой калориметр с водяной оболочкой очень сложный в эксплуатации и требует две калибровки - перед началом серии измерений и после окончания. Таким образом, всего 1/3 времени идет на зачетные определения. И то если обе калибровки бьются. Изопериболические и адиабатические машины менее капризны, но мы водяное число проверяем при смене баллона (у нас аргон). На кислороде, очевидно, нужно делать то же самое. А решение делать ли 10 зачетных сжиганий на бомбу принимает калориметрист. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.07.2013 // 10:16:04
water, у Вас комплектация какая? Скорее всего, калориметр один. Сколько бомб? Какие? С неперегорающей проволочкой? Судя по сайту, АС500 и АС600 комплектуются разными бомбами; если бомба не такая, как у 600, выложите фотки. Я видел и держал в руках только бомбу шестисотки. |
||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
05.07.2013 // 19:16:49
Проблема собссно вот заключается в чем: при сжигании бензойки, сжиганий за 4-6 мне удается добиться сходимости результата в пределах 2-10 калорий и вменяемого Rsd, но... далее следовать по инструкции, русифицированной весьма невнятно, совершенно не удается. Техподдержка каким то сонным голосом предложила совершить "рекалькулейт" выделенных, устраивающих меня значений и за сим все... совершив это и полазив в настройках таблицы отображаемой в мониторе, обнаружились поля калибрейшон, инициал темперейча и всякие еще неинтересные. Вопросы таковы: при совершении действия "рекалькулейт", скорее всего тепловой эквивалент калориметра пересчитываенся исходя из выбранных мною значений(хотя логичнее было бы наоборот, да бог с ним) интересно то, что хорошая сходимость появляется при повышении температуры оболочки до 28, 5 градусов, независимо от того какая температура в комнате в начале работы прибора(у меня сейчас 26, так что для разгона до оптимальной хватает 3-4 сжигания подряд, любой туфты, сегодня сахару пожгла... халтурят)))...), почему так? Опять же, если сжигаешь пробу не подряд -серией, а вышел там куда-то на 5-10 мин. и рубаха остыла на 0,2 градуса от предыдущей температуры инициации, ВСЁ! вылетаешь в 50 калорий как минимум, почему? |
||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
05.07.2013 // 19:57:58
Редактировано 2 раз(а) ага... сначала написала, а потом стала читать))) слоупочище))) Калориметр у нас АС 500, бомба с перегорающей проволокой. Он у нас , можно сказать, один... Алма-атинского ВМА вчера убрала в кладовку(ибо оно ушатанно предыдущей владелицей) еле разобрала, ни одного клеммника, блин, куча сопутствующей аналоговой аппаратуры, он вроде и не ушатанный, но простоял 3 ТРИ! с лишним года с водой... короче воду слила и спрятала пока, ибо интересен и на основных.., с ним 5штук ТЛ-4 термометров и 5 Бекманов, что ценно. Бомба у ЛЕКО тоже одна(( . тут Контора Одесская Парр продает недорого... попробую понамекать, что машина куда как поинтереснее нашей будет, да и вообще, 2 это не 1, при нашем теперешнем положении(чуть ли не арбитраж), а там видно будет... На счет эквивалента, непонятно мне почему бензойка дает сходимость в 2-5 калорий, но не желанные 6318, а 6352 или около того. И уже после операции "рекалькулейт" они превращаются в 6318?? Совсем непохоже , что бы оно было как у Парра, сжег шо попало и приказал это считать за 6318. Может проблема в бензойке, может в нелинейности ТСП ибо смущает сходимость результатов только при диапазоне температуры рубашки 28,5-30 градусов... ТСПха у Леки вроде как и у Парра, но немцы хитрее (с чего я взяла, что профессор Парр немец?), они точку пересечения теоретической прямой с практической кривой (30 градусов) вычислили и от нее пляшут, при меньшей температуре - поджига не будет, а тут ересь какая то (начальный период сколько то там минут и поехали..) может еще в чем... короче грамотей нужен... |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
05.07.2013 // 20:05:24
Редактировано 1 раз(а) Если речь идет о софте на управляющем компьютере, его и ломать незачем. Не нужно это. Разве что установить на второй, резервный писюк. Есть хорошая книжка по бомбовой калориметрии - Попов. Я ее зацепил в свободном поиске и выложил на твирпиксе. Если по какой-то причине не хотите скачивать оттуда, дайте целеуказание, и я вышлю. Писюк у нас с *ем в * пе (всмысле ключ- флэшка торчит и без нее нифига не будет, к кривой софтине не подходит, пробовали, даже кислород не пускает гад...) Книжку выслать обязательно, ибо попытки скачать увенчались развратом)))) (первые три страницы норм, остальные зеркально развернуты) Пытаюсь найти в Бумаге , часто мотаюсь по командировкам (входной контроль уголька), в поселках не везде есть вая фая. Гаджиев еще вроде чегойто написал на эту тему, поеду на сессию, сопру в библиотеке, если оно стоящее... |
||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
05.07.2013 // 20:27:14
Редактировано 1 раз(а) фоток бомбы нету, поищу в инэ... или сфоткаю на работе (очень похожа на Алма-атинскую: чушка, гайка, крышка с двумя клапанами и контактами держателями тигля) Нормальной ориентации, не газовая(с контактами внизу ). и у Парра похожая очень |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
05.07.2013 // 20:33:34
На этот вопрос можете ответить только Вы. Я только могу слегка помочь - Ваш прибор я видел только на картинках. Так что будем думать вместе. Перво-наперво - объект. У Вас бензойки достаточно? Какая - таблетки или порошок? Если есть трудности с бензойкой (иначе зачем жечь сахар?), выпросите хоть техническую или там для синтезов, лишь бы с двойным запасом хватило на несколько серий зачетных сжиганий. В данном случае серия - 10 сжиганий при одинаковых условиях, несколько - число больше трех, но меньше десяти, а зачетная серия - та, из которой после оценки анормальности результатов останутся не менее 7 сжиганий. И баллон с кислородом должен быть один и тот же. Только тогда Вы сможете проверить заявленные производителем СКО и связанные с ним параметры погрешности. Заметьте, о калибровке и речи пока нет. Это только пристрелка. Но если Вы получите подобающее СКО на однородном образце, то попадете в яблочко с первой серии - 7...10 сжиганий стандартного образца, расчет СКО и среднего, и готово. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
05.07.2013 // 20:41:58
Далее, по прибору. В каком режиле Вы работаете? Leco AC500 может работать в динамическом режиме. Но погрешность в этом режиме в два-три раза больше, чем в изопериболическом. Каким образом термостатируется оболочка прибора? А сосуд? Равномерен ли температурный ход калориметра перед сжиганием и после достижения максимума температуры? Какая бомба? С неперегорающей проволочкой или с перегорающей? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
05.07.2013 // 20:49:15
Не надо, я видел документацию. Раз проволочка перегорающая, то все с этим ясно. Как вводите поправку на теплоту сгорания проволоки? Уверены, что она железная? Как она сгорает? До зажимов или нет? Если проволочка правильная, в кислородной атмосфере не должно быть "пупырышек" расплавленного и приваренного металла. Если они есть, надо регулярно чистить. Азоткой 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 281
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
