Форумы ANCHEM.RU: Калориметр LECO AC-500

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калориметр LECO AC-500 >>>

  Ответов в этой теме: 281
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

water
Пользователь
Ранг: 97

15.08.2013 // 21:10:26

NickS пишет:
Имея возможность сравнить калориметры разных фирм ЛЕКО, ПАРР, ИКА (В08 и клоны не рассматриваются), заявляю, что ЛЕКО самый худший. Куча конструктивных недостатков. За такие деньги лучше ИКА, ну а еще лучше ПАРР. Лучше ПАРРа только ПАРР. Про пороховщиков не скажу, там свои заморочки, а для топливщиков - только.
Я не представляю ни какую фирму ни в плане продаж, ни в плане обслуживания, пусть это будет ИМХО, как результат анализа инженерных решений, помноженный на личный опыт эксплуатации.

лучший... худший.... У меня один и другого мне не купят, что прикажете делать?))

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

water
Пользователь
Ранг: 97

15.08.2013 // 22:47:12

Мануал, кстати так и не нашелся... То ли потеряли то ли еще чего, есть только в бумаге в корявом переводе ((

varban
VIP Member
Ранг: 8699

16.08.2013 // 10:15:48

water пишет:
Сегодня на работе наковырялось вот что:
Калориметр таки разобрали, и кроме кулера с радиатором к сожалению ничего не нашли.

Не он один такой.
Рукопашные - все, как один.
У дешевых даже мешалка в оболочке ручная. Ага, ага - ручка, и покачиваешь, когда приливаешь воду. Шландык-шландык, и так - пока термометр в оболочке не перестанет изменять показания.

Более современное решение - радиатор с вентилятором. Таким образом вода охлаждается до комнатной температуре. Это оправдано, если температура в комнате постоянная. А если нет... получается то, что получается.

water пишет:
Нагревателей тоже никаких нет, хотя в распредбачке имеются три резьбовых отверстия и одно так... для чего интересно?). Отсюда напрашивается вывод, о том, что Варбан таки прав насчет нехватки разницы температур, поскольку охлаждение идет воздухом окр. среды- температура оболочки во время опыта должна быть на пару градусов выше чем охлаждающий воздух, что бы было куда охлаждаться и не повышалась ее температура в конце опыта.(ведь в нашем случае она должна оставаться постоянной в течение всего опыта)

Тут могут быть разные подходы.
Классический - температура оболочки равна комнатной с точностью где-то в полградуса. Этого обычно хватаетдля оболочек без перемешивания в ходе опыта.
Далее пишут, что разумно сделать температуру калориметрического сосуда такую, чтобы в первом периоде шел нагрев, а в третьем - охлаждение.
Допустим, что ожидаемая температурная разница - два градуса и температура оболочки - 20 градусов.
Тогда, если начать опыт при 19 градусов, в предварительном периоде калориметр будет нагреваться со скоростью порядка 1/100 градусов за минуту, а после достижения максимума будет охлаждаться с такой скоростью.

К сожалению, это не более, чем теория. И не очень хорошая теория.
Идеальных мешалок не бывает. При перемешивании воды в калориметрическом сосуде идет нагрев из-за трения. Он частично компенсируется охлаждением за счет испарения воды... на шум идет незначительная часть энергии

Второй момент - очень важно зафиксировать правильно максимум - от этого зависит воспроизводимость.
Мы почему не любим польского KL-10 - именно из-за этого.
У него критерии максимума - два одинаковых отсчета, до предела разрешения в 1/1000 градуса. Если последующий отсчет - уже охлаждение, то все прекрасно и удивительно - шаманская польская машина бьет в яблочко.
Однако если электронный термометр глюкнет, цифровых фильтров в вычислителе нет (вычислитель выполнен на TTL-ках!, две платы, около сорока интегральных схем, не считая индикацию!) и все идет лесом.

А вот у его старшего брата, KL-5, все прекрасно и удивительно. Тот же сосуд, те же бомбы, но вместо глючного электронного термометра с термистором - ртутный. Мы используем не бекманы, а калориметрические термометры 19...25 градусов, цена деления тоже в 1/100, а отсчет - лупой до 1/1000. И если не забывать постукивать карандашом перед отсчетом (чтобы столбик не прилипал), то воспроизводимость опытов прекрасная!
Ртутный термометр с огромным резервуаром типа ТР-1 №6, но шкала в 6, а не в 4 градуса - вещь!
Вот только его нельзя вообще выводить из вертикального положения - если положил на стол, калибровка тю-тю.
Но инертность этого термометра очень хорошо фильтрует помехи, и максимум ловится четко.
Это только кажется, что нельзя снимать отсчет с точностью до две тысячных на шкале в одной сотой

Не надо забывать, что именно так начиналась калориметрия, и современные леки, ики и парры не точнее, а удобнее, чем старый добрый жестяной калориметр со стеклянным термометром.

Но это - если у вас проблемы с фиксацией максимума.

Тут может быть вот еще что - электронные калориметры меряют гораздо чаще 30 секунд. И используют алгоритмы сглаживания. Иначе и них хрен получится даже сравниться с термометром им. тов. Бекмана, пусть вечно славится его имя

Таня, а Вы не путаете "сырые данные" с зачетными?

К примеру, термометр IKA меряет несколько раз в секунду, но на дисплей высвечивает цифру раз в 6 секунд, а график обновляется всего лишь раз в минуту.

Когда я говорю, что нужен температурный ход, имею ввиду именно последнее.
Классический интервал отсчета - 1/2 минута. Тоже своего рода фильтр, но для ручных отсчетов.
Новые электронные машины печатают результат раз в минуту, а IKA C5000 использует шестисекундные отсчеты для расчета коэффициентов регулятора и для управления мощности нагревателя внешней оболочки.

Так что можно сесть рядом с прибором, включить сплит-секундомер Слава калибра 5494 с ценой деления в 1/10 секунда и каждый раз, когда стрелка будет вертикальной, записывать температуру. Это будут не более 30 цифр

бомба у вас - тоненькая, не бандура, как у Leco AC-200.

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1436

16.08.2013 // 10:19:45

Редактировано 1 раз(а)

varban пишет:
… Оказалось, что у ИКИ может быть и наоборот.
Калориметрический сосуд заполняется по уровню, выше крышки бомбы. Бомба висит в воде, уровень заполнения контролируется иглой емкостного датчика. Резкое изменение емкости, значит жидкость дошла до иглы, и команда на закрывания клапана.

А вот этот миллилитр-другой газа из клапана?

Именно он завысил теплоту сгорания!

Уменьшив массу воды (!!!) во внутренном сосуде!

Да, Варбан, высший пилотаж! Хоть я, в отличие от чукчи, только читатель в этой теме, но удержаться не могу.
Устранить неисправность полдела.
Вот дать логичное объяснение якобы случайному глюку – здоровый профессионализм.

Ну и сам результат в виде «побежденного» прибора совместным тандемом с water тоже впечатляет.
Всем бы грамотным девочкам (а их и так не слишком много) такую настырность в изучении методов и приборов, так аналитика стала бы «чисто женской сферой деятельности» (с)

varban
VIP Member
Ранг: 8699

16.08.2013 // 11:22:05

water пишет:
Расковыривание софты показало, что Варбан таки снова прав!)) режим действительно динамический был установлен(таки нашла я как и где его поменять и настроить)

O! Шаман русский

Из программисткого фольклора: "Если программа не верна, ее быстродействие не имеет значения"

water пишет:
Сегодня установила Реньё- Пфаундлера. Продолжительность периодов выбрала: эквилибрейшон-3 минуты, пре-файер-2 минуты(как раз успевают выровняться температуры оболочки и сосуда), главный-7 минут(пока температура системы не перестанет подниматься) , пост-файер 5 минут(до равномерного понижения).

Реньё со товарищем - это способ расчета поправок на теплообмен. А режим - изотермический (в терминологии Попова) или изопериболический (в терминологии Ика, Леко и Парр). Иными словами, можно выписать в столбик 30 отсчетов и считать не по Ренье. Известны и другие агоритмы, и даже есть динамические - опыт прекращают перед тем, как достигается максимум.

Важно отметить, что эти динамические алгоритмы изобретены не фирмачами, а калориметристами, и очень давно - сто лет назад.
И использовались они не для убыстрения опыта - калориметрия, ракия и секс торопливости не любят

- а для лучшего учета теплообмена в неидеальных случаях.

Например, если мешалка могучая и работает как винт эсминца на самом полном, максимум и не будет достигнут - в третьем периоде будет медленное повышение температуры, а не охлаждение.
Столкнулись с этим, когда хрупкие девичьи ручки не могли поднят бандуру из орудийной стали и на калориметрах работали только суровые мушшины

Тогда главный период длился заметно дольше (чем толще стенки бомбы и чем больше у нее масса, тем больше времени нужно для устанавливания равновесия), да и воды в сосуде было с полведра. Мешалки ускоряли теплообмен (Рейнольдс еще не придумал свой критерий, но турбулентность и тогда существовала

), но ватты на валу мешалки превращались в тепло. Относительная поверхность большого сосуда была меньше, чем у современных элегантных бомб, и получалось, что тепла в систему входило больше, чем уходило.

Так появились динамические режимы. А сегодня эти режимы используют в рекламных целях: дают воспроизводимость в изопериболическом (или в адиабатическом), а производительность - в динамическом. В том числе и лидирующая тройка фирм. Правда, на буклетах местного розлива, в мануалах есть разграничение.

water пишет:
Продолжительность периодов выбрала: эквилибрейшон-3 минуты, пре-файер-2 минуты(как раз успевают выровняться температуры оболочки и сосуда), главный-7 минут(пока температура системы не перестанет подниматься) , пост-файер 5 минут(до равномерного понижения).

А что так мало пре-файер?
Классика: первый период (пре-файер) минут, главный - сколько выдет и третий (пост-файер) - тоже 5 минут.

Температурный ход в первом периоде должен быть как у швейцарского хронометра! Если не так, то нужно удлинять эквилибрейшн. Или искать причину.

А всего три (если раз в минуту) или 5 (если два раза) отсчета не позволяют Вам насладиться равномерностью температурного хода. Калориметрия торопливости не терпит!

На ручных приборах лаборант пишет отсчеты в столбик, и если температурный ход ему не понравится, просто не жмет кнопку, а продолжает период.

water пишет:
Сожгла 6 бензоек со сходимостью 10 и менее калорий, в допуск +/- 8 влезли))).

Сигма эн сколько процентов?

water пишет:
Затем сжигала уголь, с ним похуже, разлетается зараза по бомбе, хоть брикетируй его.

Насколько я знаю, именно так и нужно поступать. Поэтому в калориметрической - несколько прессов или хотя бы пресс-форм. Одна, чистая, для бензойки, а вторая - для проб.
Но я в угольной части не советчик.
Могу только сказать, что если не таблетируешь бензойку, хрен получишь даже 1% СКО.

water пишет:
"Чистые" сжигания дали сходимость в 5-8 калорий, нам хватит с головой.

Нда...
У нас построже. Не с допуском, а с опытами.
Число опытов не определено только для водяного числа. Там формально имеешь права жечь, пока не надоесть. Но там используется статистическая обработка - считаешь СКО.
Если прибор сеет, то не получишь СКО, требуемое стандартом.

А с зачетными сжиганиями все предельно лаконично: если технологическая проба - одно сжигание. ОДНО! и пишем результат.
Если партия - всего лишь два. И есть допуск по разнице. Не более 6 калорий на грамм. Однако это - очень нестрогое требование... ведь если масса навески - 6 грамм, то выходит, что разность между параллельными - аж 36 калорий.

У нас навески меньше - порядка 2.7 грамм. И допуск - ужесточен. Максимум - 2 калорий на грамм, или около 5-6 калории в пересчете на суммарную теплоту.

Если больше - ищем причину. Или проба не однородна (что бывает чаще), или с прибором что-то не то.

И никакая пошлая статистика. Да и какая статистика может быть, если всего два опыта?!

Я поэтому не понимаю, в чем смысл сравнения не на эталоне.

Если нужно изменить количества тепла, то это делается элементарно - навеска в полтора раза больше/меньше, и все дела. Таким образом проверяем линейность калориметрической системы.
А потом все равно работаем в точку калибровки - у нас масса пробы меняется в зависимости от теплоты сгорания, и таким образом суммарное количество тепла делается как можно ближе к точку калибровки.

Я почти что счастлива))

Кучность есть, хотя с весами - непонятки.
Если это - устойчивый результат, то пора заняться и точностью.

water пишет:

З.Ы. Где же Гуфа? Действительно интересно , что он скажет.

Если ему понравится, вышлет мануал

water пишет:
З.Ы. з.ы. забыла не работе бумажки с записанным температурным ходом, но там вроде все красяво: пре фаер-ровно, главный-не помню, пост фаер - первые 2 минуты ровно, остальные 3 -понижение на сотую градуса в минуту.

А разрешение у AC-500 какое? 1/1000 или 1/10000?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы
ИЛЦ аккредитован в «Системе аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания».

varban
VIP Member
Ранг: 8699

16.08.2013 // 11:35:03

+Xenofil пишет:
Всем бы грамотным девочкам (а их и так не слишком много) такую настырность в изучении методов и приборов, так аналитика стала бы «чисто женской сферой деятельности» (с)

Меня это тоже впечатлило по-доброму!
Одно не нравится мне у Тани - Парр ей подавай или Ику.
Как посмотрю на наш музей, и зла берет.

Снимает не камера, а фотограф

Тане надо лишь купить (или самой сделать, или начлаба уболтать - как получится) причиндалы для неперегорающей проволоки, и в самой главной части - в части бомбы, все у нее будет ОК.

Неперегорающая проволочка для нас - кантал:

ika.com/owa/ika/catalog.product_detail?iProduct=7122800&iCS=9&iProductgroup=330&iSubgroup=1

Написано, что ходит по 100 раз... у нас больше, сладкая атмосфера потому что. Платину так и не пробовали, нам этого достаточно

Интересно, питание запального моста у Леки не хлипкое?
Тут точно нужен фирмач - если в конвершн ките ест электронные блоки, тогда - либо покупать, либо начлаб дложен браться за паяльником

varban
VIP Member
Ранг: 8699

16.08.2013 // 11:41:10

Был вопрос о секретной перегорающей проволочки.
Для кислородного заполнения бомб - никаких секретов. Железо

Можно заменить тонкой проволоки из низкоуглеродистой стали. Не из нержавеющей! Она не сгорит в кислороде и бомба будет в пупырышках, как у нас старые.
В сладкой среде проволочка фиг сгорает. Плавится, зараза, и прилипает к стенкам.

Потом, если для воспламенения используется проволока из нержавеющей стали или из нихрома, то бомбу нельзя чистить азотной кислотой.
А если железная, даже если и приварилась капля, азотка ее съесть за полчаса - час

Стаднартно - замочить на ночь детали бомбы в разбавленной на глаз азотки (30...40%) и утром все блестит

Важно! Замачивать можно только разобранную бомбу.

Но калориметрист должен сам разбирать и собирать свои бомбы. Если поручить эту операцию слесарям, потом наплачетесь.

ion+
Пользователь
Ранг: 2924

16.08.2013 // 13:07:58

Редактировано 2 раз(а)

varban пишет:... Если поручить эту операцию слесарям, потом наплачетесь...

Позволь представится, Варбан, сволочь-(приборист) слесарь КИПа.
Бывало ,что бензойка (aka), при сгорании, разрушалась не полностью? При условии,что элемент накала (нагрева) = const(лямбда от лямбды),т.е. некий "софтверный коэфф",с учетом
погрешности расчета.
Интересно, кто нибудь учитывал, при эксперименте разность масс стандарта, до сгорания (взвешивание) и после сгорания (взвешивание, того,что осталось)?

+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1436

16.08.2013 // 13:42:54

ion+ пишет:
...Интересно, кто нибудь учитывал, при эксперименте разность масс стандарта, до сгорания (взвешивание) и после сгорания (взвешивание, того,что осталось)?

Сергей, это уже за пределами нормальной работы прибора, насколько я понимаю.
Если навеска угля еще может частично разлететься, то для таблетки бензойки это исключено.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

16.08.2013 // 14:37:25

Редактировано 1 раз(а)

water пишет:

З.Ы. Где же Гуфа? Действительно интересно , что он скажет.

Готовьте вопросы. Возможно, сегодня проявится!
А лучше задать их предварительно.


Ответов в этой теме: 281 Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты