| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр LECO AC-500 >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 10.08.2013 // 14:06:05
Редактировано 1 раз(а) Относительно умения, конечно  Я серьезно; без подколок и издевок. В предыдущих постингах я сравнил ваш калориметр с высокоточным орудием с характеристиками рассеивания 1/3000. Это - пересчет из СКО 0.05%. Предположим, что АС-500 - идеальный прибор, погрешностью в 0.00000000! Предположим также, что Вы умеете взвешивать безукоризнено, Ваша погрешность тоже 0.0000000. И чтобы жизнь медом не казалась, посчитаем всю погрешность, которая остается весам. Вся. Целиком и полностью! Допустим, что распределение у весов - нормальное, что для электронных так, а для механических - не обязательно. Среднеквадратическое отклонение в 0.05% дает +/- 0.5 mg в пересчете на 1 грамм. Умножим на 0.6745, и получим, что в половину опытов ваши весы должны выдавать результат с погрешностью не хуже 0.3 mg. Напоминаю, что аналитические весы с ценой деления в 0.1 mg на заводе-производителе проходят поверку. И там у них погрешность не хуже 0.2 mg. А в эксплуатации эти же весы уже дают 0.3 mg. Вопрос исчерпан. У Вас погрешность кончилась вся. Или по-новомодному - бюджет неопрезеленности израсходован. А гири из разных наборов? Вы лучше в рулетку или в Спорт-лото играйте, но не рассчитывайте, что поправки всех гирек из всех коробочек - в ноль.ноль миллиграмма. Так что оставьте всякую надежду на СКО 0.05%, пока не освоите весы хотя бы с такой погрешностью. Но для этого понадобятся не радваг с дискретой в 0.1 mg и не ВЛР-200 с дискретой в 0.05 mg, a полумикроаналитические с дискретой в 0.01 mg. И только тогда можно попробовать реализовать 0.05% на калориметре. Мы на своем реализовали, потому что весы, древние Сарториус МП с верхным механизмом на самом деле укладываются в эту погрешность. Но сходимость у нас на порохе лучше, потому как навеска - в 5...6 раз больше и относительная погрешность уменьшается. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
10.08.2013 // 15:19:03
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
10.08.2013 // 20:17:57
Редактировано 1 раз(а) надежду уже оставила)) т.к. сходимость результатов ухудшилась. при тех же самых (уже проверенных поверителем рэдвагах) значит дело не в весах. а гирьки наскребла по принципу чтоб было наиболее похоже по весу на номинал, если лучшего ничего нет, то пусть хоть так... Про умение/неумение взвешивать спорить не стану я владею методикой работы с ВЛРами всякими, чисто "на уровне пользователя" как говорят компьютерщики))) для нужд лаборатории масел до покупки рэдвагов вполне хватало"Софии". В топливной стояли ВЛР и я с удовольствием пользовалась ими(в течение года) пока их не упрятали. Приедет техподдержка посмотрит чего там с прибором калориметром, тогда видно будет. Девки из "третьей" лаборатории у которых их калориметров четверо: две леки, парр и в 08 ма, тоже на лековские жалуются, мол между ними сходимости нет, а между парром и алмаатинцем есть... у нас же штука в том что мы ДОЛЖНЫ (блин) между лабораториями сходится, да допуск сходимости большой, и в него мы влазить обязаны, а этого нет как нет(( Подсмотрела кстати , что на станции с которой привезла контрольную пробу, некоторые операторы не продувают бомбу перед сжиганием.... сожгла контрольную без продувки тоже, получилось ближе, но все равно не то. так что вся наука свелась к .... рукам. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
10.08.2013 // 20:45:13
По поводу продувки бомб: делается это для удаление азота из воздуха. И критерий очень простой - когда сжигаете бензойную кислоту, на титрование смыва должно пойти капля-другая щелочи. Если больше, значит недостаточно продували. У нас гораздо хуже - цикл автоматической продувки предусматривает всего лишь двухразовое заполнение и стравливание перед окончательным заполнением бомбы. Нам азот не страшен, страшен кислород. И приходится вводить поправку в 120 J - эффективность продувки не достаточна. Но когда определяем водяное число калориметра, делаем вручную один цикл заполнения и потом стравливаем. Только после этого запускаем автоматический цикл промывок и заполнения бомбы аргоном. Тогда поправка - ноль. После пяти промывок - не удивительно. Так что тут нам тяжелее. Подумываем о вакуумировании бомб перед заполнением, но тогда нужно дорабатывать клапан. Доработка бомб - не новость... тигель же заменили сразу. Но клапан - не тигель, он прямо обеспечивает безопасность калориметриста и сохранность аппарата. |
||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
10.08.2013 // 21:31:59
Ого, вам таки действительно.... При опытах с бензойкой продувка в течении 20 секунд дала отсутствие кислоты в смыве (индикатор м/о) а без продувки калорийность на 50-80 калорий выше, и щелочи 0,05Н(у меня готовая только такая была) ушло много. С углем устраивать поиск азота не стала там помимо серняги еще всего куча в смыве. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
10.08.2013 // 22:26:50
Редактировано 1 раз(а) По поводу взвешивания на ВЛР - нормальное распределение можно получить, если навески близкие к 1 грамм с перевесом. 1 < m < 1.1 Тогда "колечки" не работают, а граммовую гирю можно оставить в витринке, по-микроаналитически. То, что сосуд, в котором взвешиваете таблетку, должен быть тарирован другим сосудом, не обсуждается. Тогда, и только тогда можете рассчитывать на повторнемость. А погрешность... Перун с ней, с этой погрешностью. Если разривы лягут кучно, вопрос поражение цели - вопрос времени и расхода снарядов. Тогда за Вас будет работать тервер. Это гораздо лучше, чем наоборот. Тервер - очень сильный игрок и разумно иметь ее в союзники, а не в противники. Уже серьезно - в ходе борьбы за кучность боя (aka воспроизводимость) многие спорные моменты будут решены. И останется сущий пустяк - заказать (или самой сделать) правильную бензойку, да взвесить точно таблетки. Может и сложно, но не очень. С весами будет сложнее. И так, мой вызов, следовательно - Ваш выбор. Вы, кажется, говорили, что с тридцати шагов промаху не даете из знакомых пистолетов... упс, из ВЛР-200. Или все-таки предпочитаете электронику? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
10.08.2013 // 22:31:20
Правильно! Машину проверяют только на бензойке. И щелочь именно такая. И перед титрованием смыв - кипятить. Только так Все сложные вопросы отрабатывают на эталоне. У вас - бензойка, у нас - эталонный порох. |
||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
11.08.2013 // 0:03:36
Поглядим, что предпочту))) скорее всего стреляющие)))ведь если техподдержка констатирует, что железо и электроника в норме, придется выравнивать собственные руки и мозги. Чукча теперь главный, однозначно придется. Вышла сотрудница из отпуска, на днях может еще одну возьмем, вместо той, у которой не было проблем. Стану меньше по командировкам мотаться и больше времени уделять приборам и тренировкам собственных умений и навыков. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
11.08.2013 // 0:09:30
Редактировано 2 раз(а) С углем вопрос сложнее. Я его не решал с одна тысяча девятьсот осемьдесятого года Тогда решал по БДС, наверняка цельнотянутый с соответствующего ГОСТа. В институте, НИИ и на заводе объект поменялся. И с тех пор с кислородным заполнением приходилось жечь только бензойку. В планах - нитроцеллюлоза, но для этого нужен другой калориметр. Менять газ наддува (азот или аргон на кислород) - целое приключение. И делается это раз в три года. Пока обходимся сжиганием нитроцеллюлозы в том же аргоне, на манер порохов. Таким образом определяем азот в ней - чем больше теплота сгорания, тем он больше. Это заменяет определение азота по Лунге и избавляет лаборанток от работы с металлической ртутью: Так что по углю я не советчик. Предел компетентности в кислороде - бензойная кислота. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
11.08.2013 // 0:21:08
Это да, калориметрия требует определенный теорминимум по прибору, весам и погрешностям. А дальше - набивать руки и отлаживать железо. Без теории не получится. Но без практики теория бесполезна. Впрочем, это всегда так, когда речь идет о десятых процента. Предельная задача, не хухры-мухры. И не важно, калориметрия, или гравиметрия, или интерферометрия - каждая десятая дается трудно. Тем и слаще 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 281
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
