| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр LECO AC-500 >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 03.11.2013 // 18:26:59
Редактировано 1 раз(а) Интересно отметить, что в калориметре ничего не поверяют. Калориметр - боевая единица сама в себе, и всякие метрологические изыски ему перпендикулярны. Даже по термометру им. тов. Бекмана отсчеты снимаются до 1/1000 градуса. А если электронный, то до 1/10000. И все это - в динамике. Я не видел у метрологов ничего похожего по разрешению. Поэтому для калориметра важна не точность измерения температур, а воспроизводимость. Я не шутил, когда писал на авиабазе, что у каждого калориметра - собственная температурная шкала: |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
NickS Пользователь Ранг: 14 |
04.11.2013 // 14:15:26
Редактировано 3 раз(а) Есть. Кварцевые на термочувствительном срезе. Хорошо бы калибровку проводить по двум реперным точкам, по двум разным эталонам теплоты сгорания. Методику подправить. Иначе, как Вы очень правильно отмечали, идеально было бы работать всегда в одном и том же значении и диапазоне дельта Т. Вот у вас это еще как-то возможно, у угольщиков практически не получится - заранее неизвестна калорийность, а играться с навесками некогда. Про собственную температурную шкалу - напомните всем, как в алма-атинце с ТПП вообще милливольтами оперировали при расчетах. Уже мало кто об этом знает. Но главное при этом - они, ТПП, все имеют очень близкую зависимость R/T. А усилитель-преобразователь термостатировался прямо водяной рубашкой. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
04.11.2013 // 17:31:45
Редактировано 1 раз(а) У, наши и слова-то такие не знают  Я сам случайно знаю, и то потому что работал с пьезорезистивными датчиками силы. У них рядом с чувствительными к деформации элементов были свободные резонаторы, для определения температуры ЧЭ. Но дело не в этом. Динамика у разных датчиков разная, а уж если они разный типов, то кроме статической поверки ничего не остается. Есть опыт с разыми датчиками в одном и том же калориметре... могу сказать, что калибровка и сверка - пустое дело. Главный период у них отличается, и хоть ты тресни. Один термометр - стандартный ртутный калориметрический, а второй - нелюбимый Вами термистор. Так вот, несмотря на то, что у них показания разные и периоды разной длины, и получаются различные теплоемкости системы, работают они одинаково точно - 4 правильных значащих. А для этого не нужны разные эталоны, а разные навески. В случае избытка окислителя (а четверть литра кислорода под давлением в 30 атмосфер избыточен для одного грамма бензойки) теплота сгорания аддитивна. Так что ходить влево-вправо полтора раза вполне можно - и кислорода хватает, и диапазона прибора, и прочность бомбы. Разумно такую пробу делать при каждой смене баллона. Две навески - 0.7 и 1.5 грамм, и если попали в водяное число - работать. У нас такое требование забито в БДС В на теплоту сгорания. Для арбитражного определения дельта тэ должна быть как в случае калибровки, плюс/минус 5% от температурной разницы. Для рутинных определений - 10%. Иначе нужно вводить поправку на выступающий ртутный столбик, что резко не нравится операторам Я алма-атинца знаю заочно, по приключениям Алексея с авиабазы. У него барахлило питание, и я поделился наблюдениями по KL-10. Оказалось то же самое: Но любой, кто использовал термометр им. тов. Бекмана, примет идею собственной температурной шкалы. Но даже если речь идет не о метастатическом термометре, а об обычном с ценой деления в 1/100 градуса, то он держит калибровку до тех пор, пока не вывели его из вертикального положения. Стоит положить его на стол, подержать 10 минут и показания упывут на несколько сотых. А это - новая калибровка. |
||
|
NickS Пользователь Ранг: 14 |
06.11.2013 // 15:13:27
Редактировано 3 раз(а) Для одного образца - да, для разных как раз может и убежать. Да, надо сделать важную оговорку - это все касается АВТОМАТИЧЕСКИХ калориметров. Когда вручную пашем, все сразу видно и предсказуемо. Хотя, что такое - автоматический? Сбор и обработка результатов. А все остальное - вручную. Для угольщиков особенно важно время анализа. Точность в третьем знаке достаточна. Тут больше времени занимают подготовительно-заключительные операции. И тут я за ПАРР. Там ручные операции сведены к минимуму. Для рутинного анализа, когда в течение суток меняются лаборанты (квалификация, приемы) очень заметно. А у них четвертый знак - легко. Очень правильно! Спасибо! Обратно я даже и не подумал. Прямое определение не актуально, а теплоемкость покажет все. Еще раз спасибо за подсказку. Конечно, особенно если приходилось Бэкману менять шкалу. Вот думаю, как его на 76град погнать? С абсолютной шкалой на ум ничего не приходит.
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
06.11.2013 // 18:33:10
В смысле? Работать около +76 градуса им. тов. Цельсия? Вполне. Но надо его держать постоянно в этом температурном диапазоне. Во всяком случае те две-три конструкции, которых я знаю. Если охладить до комнатной и термометр в вертикальном положении, то еще ничего. А если положить в ящик, пузырь в основном резервуаре. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
07.11.2013 // 1:01:50
Для нас скорость тоже важна. С двумя рабочими бомбами за час - 3...4 сжиганий. При этом резервы есть. Простым исключением дренирования из автоматического цикла можно вписаться в 15 минут на режим с запасом. Но этого нам не требуется. Даже в период отработки эталона больше, чем по 25 сжиганий в смену не делали. Если припрет, можно заполнять бомбы газом отдельно, вне прибора. И тогда -с двумя бомбами - 5..6 сжиганий. Но мы станцию не покупали, надо самому делать. Если разменять точность на скорость, сделать короткие продувки и наддув, да работать не в адиабатическом а в динамическом режиме, IKA C 5000 дасть полсотни за смену. С ужасом думаю, для кого делали калориметров с двумя ячейками и с четыремя бомбами. Неужели есть лабы, которые делают сотню сжиганий в смену?! |
||
|
NickS Пользователь Ранг: 14 |
26.12.2013 // 14:20:07
Да, уважаемый ВАРБАН, с вертикальным положением понятно, реперную точку бы поближе. Кроме 100оС ничего нет. Или просто спирт кипятить. Про ЛЕКО АС500. Раз саппорт молчит – скажу сам. Нет в нем функции термостатирования рубашки. Вообще нет. Есть еще куча серьезных недостатков, которые не позволят получить заявленные (и вообще вменяемые) параметры точности, сходимости и воспроизводимости. Я их не буду озвучивать, пусть сами выгребают. Неоднократно попадал в ситуацию, когда критика молча воспринималась, по ней корректировалось вплоть до конструкции и втихаря. Типа - тестирование бета-версии. Только нормальные люди для этого бесплатно продукт на тестирование дают, а еще бывает и денег приплачивают. Я то альтруист, мне за других обидно. Цена на него завышена в разы. В общем – негодный прибор, негодная политика компании ЛЕКО. |
||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
26.12.2013 // 16:35:06
Ну и зачем раскапывать похороненную тему? Про термостатирование прибора уже было сказано. Может Вы сможете сказать, что сказано в мануале на прибор, про стабильность температуры в помещении на время анализа? Цена СТ не обсуждалась и вопроса по сравнению с другими приборами не было. Нужно было запустить в нормальном режиме именно этот прибор! Судя по тому, что water исчезла - или она поняла свои ошибки и их исправила, или выжил сервисмен. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
26.12.2013 // 20:10:37
Я думаю, тема все же была полезна. Жаждующая приблизилась к правильным результатам, а у участников расширился кругозор - я о себе в первую очередь То, что Таня не пишет - так нет новостей :-$ Надеюсь, все с машиной у нее в порядке. |
||
|
NickS Пользователь Ранг: 14 |
27.12.2013 // 2:04:47
Редактировано 1 раз(а) В том то и дело, что стабильность температуры в помещении на время анализа - не единственная, а главное, не основная проблема этого прибора. Прямого сравнения с другими я не проводил, а очень можно было бы. Ни один из почти десятка этой модели не запускался пользователем самомтоятельно, инсталяция проводилась аккредитованными специалистами компании ЛЕКО, и это их обязательное условие. Подумайте, почему? Проблемы у water (а равно как и у всех остальных, мною упомянутых) не исчезнут, потому, что решить их в рамках существующей конструкции прибора невозможно. Если Вы работаете с этим прибором, должны понять - о чем я. И саппорт тут не поможет. А если цена у него стоит между IKA и PARR, то говорить о стабильности температуры воздуха в комнате на время анализа как-то даже и не прилично! Да тему я не раскапывал, я ее наоборот - закапать хочу. Раз саппорт молчит, я точку поставлю. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 281
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
