Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Калориметр LECO AC-500 >>>

  Ответов в этой теме: 281
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


varban
VIP Member
Ранг: 8699
05.07.2013 // 21:09:52     
water пишет:
На счет эквивалента, непонятно мне почему бензойка дает сходимость в 2-5 калорий, но не желанные 6318, а 6352 или около того.

Тут абсолютно непонятно.
Если есть необходимость калибровки (а это не больше и не меньше определения водяного числа, оно же определение теплоемкости калориметрической системы, оно же определение теплового эквивалента), то я свое мнение изложил в www.balancer.ru/tech/forum/2012/12/t87338,3--kalorimetry-i-kalorimetriya.html#p3027062 Больше добавить нечего пока

water пишет:
Совсем непохоже , что бы оно было как у Парра, сжег шо попало и приказал это считать за 6318.

Я с софтом не могу разобраться - ну нет его у меня, потому предлагаю альтернативный подход: берите только первичные данные и считайте врукопашную, куркулятором.... да хоть в столбик. Это несложно.

А после того, как поборетесь с железом, посмотрим, что с софтом.
water пишет:
Может проблема в бензойке, может в нелинейности ТСП ибо смущает сходимость результатов только при диапазоне температуры рубашки 28,5-30 градусов...

Только не в бензойке! Для пристрелочных опытов ее дело маленькое - быть гомогенной. Не более.

water пишет:
Может проблема в ... нелинейности ТСП

Нет. Если масса пробы более-менее одинакова, то линейность ТСП ни при чем. Помните Первую Инженерную Теорему: все функции в достаточно узком диапазоне линейны
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699
05.07.2013 // 21:21:59     
water пишет:
Может проблема в бензойке, может в нелинейности ТСП ибо смущает сходимость результатов только при диапазоне температуры рубашки 28,5-30 градусов...

Чует мое сердце - это динамический режим. Который быстрый.

Переключайтесь в нормальном, в изопериболическом или там по Ренье-Пфлаудером, или как его еще...

Мы на нашей Ике только один раз включали динамический режим - просто из любопытства. И один раз - изотермический.
Работаем только в основном режиме, в адиабатическом. У него заявленное СКО - 0.05%, и мы его достигаем с запасом.

water пишет:
ТСПха у Леки вроде как и у Парра, но немцы хитрее (с чего я взяла, что профессор Парр немец?)

А я не знаю Кто-то говорил, что у них в команде есть и пороховики. Судя по продукции, так оно и есть.
Но у них пороховая бомба очень сложная:

www.balancer.ru/tech/forum/2013/05/t87338,6--kalorimetry-i-kalorimetriya.6831.html#p3112316

Лаборантки меня бы убили за такой выбор, а теперь любят
varban
VIP Member
Ранг: 8699
05.07.2013 // 21:32:17     
water пишет:
но немцы хитрее (с чего я взяла, что профессор Парр немец?),
Немцы - IKA. А Парр может и немец, но как Шварценегер
Немцы хитрее, да.
Я писал:

Я не говорю, что адиабатический калориметр изобрели в IKA... нет, он очень хорошо описан в книжке Попова. Но до середине 70-ых такие калориметры были штучными, исследовательскими приборами. В статье 50-ых описывали, как сподручнее врукопашную регулировать мощность нагревателя
А IKA, вместо упражнения по цифровой схемотехнике на TTLках сделала добротную исследовательскую группу по регуляторам. На первые свои приборы они ставили ПИДы с тщательно подобранными коэффициентами, а в 5000 сделали адаптивный регулятор чисто програмным.
// www.balancer.ru/g/p3025436

Упражнение по схемотехнике на TTLках - это угробище Leco AC200. Судя по всему, период разработки этого калориметра совпал с кризисом империализма, и хозяева выгнали на мороз всех своих калориметристов. А прибор делали электронщики, которые первый раз увидели компьютер.
water пишет:
они точку пересечения теоретической прямой с практической кривой (30 градусов) вычислили и от нее пляшут, при меньшей температуре - поджига не будет, а тут ересь какая то (начальный период сколько то там минут и поехали..) может еще в чем... короче грамотей нужен...

???? Это о коррекции? Или подбор разности температур оболочки и сосуда?
varban
VIP Member
Ранг: 8699
05.07.2013 // 21:40:37     
water пишет:
Писюк у нас с *ем в * пе (всмысле ключ- флэшка торчит и без нее нифига не будет, к кривой софтине не подходит, пробовали, даже кислород не пускает гад...)

Я не понимаю, зачем защищать софт, который совершенно бесполезен без железа.
Потом, это калориметрия, а не хроматография.
В калориметрии расчеты простые. Я не шутил насчет рукопашности. Наши лаборанты обсчитывают данные, снятые ручным калорииметром за 3 минуты, пока проветривается бомба после сушки эфиром
water пишет:
Книжку выслать обязательно, ибо попытки скачать увенчались развратом)))) (первые три страницы норм, остальные зеркально развернуты)

Странно. Я ее выкладывал, попробую скачать и глянуть. Чем открываете?

water пишет:
Писюк у нас с *ем в * пе (всмысле ключ- флэшка торчит и без нее нифига не будет, к кривой софтине не подходит, пробовали, даже кислород не пускает гад...)

water пишет:
Гаджиев еще вроде чегойто написал на эту тему, поеду на сессию, сопру в библиотеке, если оно стоящее...

По бомбовой калориметрии я читал Бертло и Попова А, еще одна угоольная книга с одной главой о калориметрии, еще довоенная. Но она уж совсем архаична
varban
VIP Member
Ранг: 8699
05.07.2013 // 21:44:34     
www.twirpx.com/file/608186/ скачивается и нормально открывается.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1100 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 15/1100
Электропечь SNOL 15/1100 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1100 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Нагревательные спирали находятся в пазах, то есть частично открыты
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
water
Пользователь
Ранг: 97
06.07.2013 // 0:58:37     
varban пишет:
Далее, по прибору.

В каком режиле Вы работаете?
Leco AC500 может работать в динамическом режиме. Но погрешность в этом режиме в два-три раза больше, чем в изопериболическом.

Каким образом термостатируется оболочка прибора? А сосуд?

Равномерен ли температурный ход калориметра перед сжиганием и после достижения максимума температуры?

Какая бомба? С неперегорающей проволочкой или с перегорающей?
Режим у нас изопериболический, и поменять не получится((( пароля к профилю админскому нет ни у кого кроме техподдержчика.
Оболочка обмазана каким то белым полимерным составом видимо именющим термоизоляционные св-ва, между нею и сосудом еще слой пенопропилена какого-то (типа основы для фольгоизола, только без фольги) еще там кулер куда то дует, но в описании прибора описан проц который обсчитывает поправки всякие(на теплообмен с окр. средой например)может он его охлаждает.
После достижения максимума ход равномерный, а вот до... по разному бывает, но в большинстве случаев успевает выровняться к моменту поджига.
Бомба с перегорающей проволокой и катышки от нее остаются, но на бомбу не липнут, только на рукавах контактов иногда (аккуратно счищаю их напильником) поправки не вводим никакие ибо не знаю по какой формуле считает прибор.
Сначала мы вводили поправку не сгоревшей проволоки, серосодержание, влагу,водород , но тетки на электростанции считали все вручную, пользуясь Q по бомбе и все, сходимости с тем, что считали они и что считал наш прибор не было совершенно. Оттого мы тоже бросили затею и стали вручную считать. Так как софт закрыт и формула расчета не отображается, ничего не остается делать кроме как угадывать и надеяться, что по бомбе он выдает честно...
water
Пользователь
Ранг: 97
06.07.2013 // 1:16:17     
Просто дело такое, что формулу ни посмотреть , ни скорректировать невозможно.
Техподдержец при продаже дал 10 банок лековской бензойки (за чертову уйму евротугриков)и сказал, что раз в месяц надо сжигать штук 5-7 и шоб по бомбе показывало 6318, все. как оно показывало предыдущей владелице я не знаю, у меня 6356 и выше и фирменная лековская(осталась 1 банка -10 таблеток) и наша харьковская порошковая с сертификатом, независимо от того прессую я ее в таблетки или жгу порошком. Вобщем мы раз в год покупаем 50 грамм сертифицированной и дилехтор воет, что дорого(оттого и сахар жгу он чище чем уголь таблетируется)
я фирменную бензойку спрятала для проверяющих всяких(типа есть, калибруем), хватит того, что проволоки кончились когда, я втихаря нихромовых нарезала и норм(результаты не отличаются от сжиганий с родной ).
water
Пользователь
Ранг: 97
06.07.2013 // 1:26:12     
[???? Это о коррекции? Или подбор разности температур оболочки и сосуда?
Это я о том, что Парр подогревает оболочку до температуры около 30 градусов(до бесконечности долго) и если 30 градусов не наступит, то и поджиг не наступит.... а у нас включается .... эквилибрейшон О! длится несколько минут(фиксированно) и независимо от того насколько выровнялись температуры сосуда и оболочки производит поджиг. И с этого момента держит ее приблизительно постоянной. Повторюсь, что сходимость наблюдается в пределе 2-3 градуса вокруг 30.
water
Пользователь
Ранг: 97
06.07.2013 // 1:33:18     
Ну все то, шо щитать лучче куркулятором и как от него сходимости добиться я ужо допетрила впринципе, приноровилась так сказать. А вот , что с бензойкой происходит совершенно не пойму... и почему оно из 6352 после опции "рекалькулейт" превращается в 6318?! как бы в системную погрешность не угодить.
Я ужо было надеялась, что к нам калориметристы подтянутся(обладатели подобного нашему чуда) и "сдадут" секреты местного софта... ибо грешить на бензойку-грех! Все говорят.
water
Пользователь
Ранг: 97
06.07.2013 // 1:35:35     
Редактировано 2 раз(а)

нихромовая проволочка , кстати , сгорает идеально-без всяких катышков))
Дочиталась что ТСПхи никакой там нет. Термисторное там все у них...хотя я не КиПовец и девочка(мне сложновато разницу уловить, термрпреобразователь вроде может быть сопротивления или чего еще, а термистор только сопротивление меняет в ту или иную сторону)
Пост про Собственные градусы порадовал давно(я анхем и калориметрию на балансере читаю уже месяц)), внимательно)))

  Ответов в этой теме: 281
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты