| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр LECO AC-500 >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 12.08.2013 // 9:32:37
Скопировал отсюда: |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.08.2013 // 10:03:40
Еще немножко напишу, как все это происходит в реальности. Перед началом опыта вся вода находится в оболочке и в расходном бачке. У IKA С-5000 бачок - внутри кожуха прибора, а вот у Leco AC-500 - в стеклянной делительной воронке на штативе рядом с калориметром. У IKA вода перемешивается насосом, расход у этого насоса - 2...3 литра за минуту. В магистраль насоса включены еще два элемента: теплообменник, охлаждаемый фреоном (в IKA встроен холодильный агрегат, по размерности - как у диспенсера для минеральной воды) и электрический нагреватель. Сделали это для того, чтобы можно было уверенно работать в районе комнатной температуры. Но это - не новость. Новость в том, что регулятор у IKA - чисто программный. Он умеет идентифицировать систему, которую регулирует. Для этого существует особый режим, который длится более часа. Тогда сосуд заполняется водой, но поджиг не происходит, проволочка не греется, а мониторится дрейф температуры внутреннего сосуда. И расчитываются реальные (а не заданные на заводе) коэффициенты, которые нужны для поддержания дрейфа 1/1000 градуса за минуту. Как все это происходит у Leco, мне не ведомо. Но Leco - изопериболический калориметр. У него температура оболочки не следует за температурой калориметрического сосуда, а остается постоянной, на уровне несколько сотых. Так что тут может быть другая заковыка - если в калориметрической комнате жарко, регулятор оболочки просто не может работать... попробуйте охладить, если нечем. И волшебные 28 градусов - отсюда. Может быть. Я не могу быть уверен. Но - похоже. Так что параллельно с весами нужно изучить матчасть. До блока, в усилители и ацыпухи лезть не надо. А поскольку у нас на заводе калориметр уже выбран, то Тане придется делать это самой. Этот бык - ее. Приз - техрегламент получения ракии 
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.08.2013 // 10:36:24
Не закончил. После того, как бомба подвешена или вложена в сосуд, начинается автоматический цикл заполнения. Бомба промывается газом заполнения и заполняется окончательно до давления в 30 атмосфер; это необходимо, чтобы хватило кислорода для сгорания грамма горючего. В случае пороха окислитель не нужен и очень даже вреден - сжигание должно происходить в инертной атмосфере или в отсутствии оной, в вакууме. Мы работаем в аргоне. Но давление все же и нам нужно: 1. Для обеспечения поджатия клапанов. Они у Ики без пружинок. 2. Для увеличения скорости горения пороха. Если таблетка в кислородной бомбе должна сгорать послойно, то порох или ВВ должно сгорать мгновенно. Мы же не таблетки жгем, а пробу россыпью. Если объект монолитен (шашка), то сжигаем стружки. Так вот, при низких давлениях порох горит медленнее. И успевает разлетется по всей бомбе. А это не есть гуд. Зернышко-другое может не сгореть. Бомбе пофиг, как быстро растет давление... я не говорю о детонации, а о быстром горении! однако восстановительная атмосфера (на сленге - сладкая; окислительная - кислая) весьма подходящая для всех элементов бомб - они выдерживают на порядок больше, чем в кислороде. А тигли, похоже, вечные. Взяли первые попавшиеся (оказались ГДРовскими, их было как раз три шт., по числу бомб) и вот уже по пару тысяч раз выдержали. А в эталонной бомбе - всего раз 50 жгли в кислороде бензойку, но тигель выглядит хуже. Для кислорода хороша платина, но она чересчур мягкая. Тем не менее на заре калориметрии, до изобретения нержавейки, платина использовалась. Бомбу делали из орудийной стали, а изнутри она была выложена платины. Толстым слоем. Эдак с полкилограмма, и то если бомба - бюджетная  После того, как бомба заполнена, крышка закрывается (бомба висит на замке крышки), открывается клапан, и калориметрический сосуд заполняется водой. Уровень заполения отслеживается датчиком (в ручных приборах вода взвешивается на весах с точностью до 0.1 грамма). Клапан закрывается, мешалка калориметрического сосуда включается и начинается предварительный период калориметрического опыта. После достижения нулевого дрейфа температуры (у адиабатических машин) или после истечения 5 минут (у изотермических и изопериболических) происходит поджиг. Далее температура оболочки адиабатического калориметра следует за калориметрическим сосудом (приходится подогревать), а у изопериболического остается строго постоянной. После достижения максимума - снова нулевой дрейф (у адиабатического) или 5 минут (у изопериболического) и - конеж опыта. Вода откачивается из сосуда, крышка с бомбой поднимаются, продукты сгорания стравливаются в атмосферу (у нас - по тонкому шлангу за окном; в комнате нет намека на запаха продуктов сгорания) - и сначала. Тут - второй момент. У Ика 5000 вода охлаждается постоянно работающим агрегатом, а вот как у Leco AC500, я не знаю. Может быть, радиатором с кулером. И тут - снова знаменитые 28 градусов. Может иначе температурной разности не хватает? А как дело обстоит зимой? Когда в комнате холодно? У нас калориметр спокойно работает до температуры в 15 градусов, а ниже - срабатывает тайм-аут: если за 7 минут дрейф не будет сведен к 1/1000 за минуту, опыт прекращается. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
12.08.2013 // 10:36:24
Не закончил. После того, как бомба подвешена или вложена в сосуд, начинается автоматический цикл заполнения. Бомба промывается газом заполнения и заполняется окончательно до давления в 30 атмосфер; это необходимо, чтобы хватило кислорода для сгорания грамма горючего. В случае пороха окислитель не нужен и очень даже вреден - сжигание должно происходить в инертной атмосфере или в отсутствии оной, в вакууме. Мы работаем в аргоне. Но давление все же и нам нужно: 1. Для обеспечения поджатия клапанов. Они у Ики без пружинок. 2. Для увеличения скорости горения пороха. Если таблетка в кислородной бомбе должна сгорать послойно, то порох или ВВ должно сгорать мгновенно. Мы же не таблетки жгем, а пробу россыпью. Если объект монолитен (шашка), то сжигаем стружки. Так вот, при низких давлениях порох горит медленнее. И успевает разлетется по всей бомбе. А это не есть гуд. Зернышко-другое может не сгореть. Бомбе пофиг, как быстро растет давление... я не говорю о детонации, а о быстром горении! однако восстановительная атмосфера (на сленге - сладкая; окислительная - кислая) весьма подходящая для всех элементов бомб - они выдерживают на порядок больше, чем в кислороде. А тигли, похоже, вечные. Взяли первые попавшиеся (оказались ГДРовскими, их было как раз три шт., по числу бомб) и вот уже по пару тысяч раз выдержали. А в эталонной бомбе - всего раз 50 жгли в кислороде бензойку, но тигель выглядит хуже. Для кислорода хороша платина, но она чересчур мягкая. Тем не менее на заре калориметрии, до изобретения нержавейки, платина использовалась. Бомбу делали из орудийной стали, а изнутри она была выложена платины. Толстым слоем. Эдак с полкилограмма, и то если бомба - бюджетная После того, как бомба заполнена, крышка закрывается (бомба висит на замке крышки), открывается клапан, и калориметрический сосуд заполняется водой. Уровень заполения отслеживается датчиком (в ручных приборах вода взвешивается на весах с точностью до 0.1 грамма). Клапан закрывается, мешалка калориметрического сосуда включается и начинается предварительный период калориметрического опыта. После достижения нулевого дрейфа температуры (у адиабатических машин) или после истечения 5 минут (у изотермических и изопериболических) происходит поджиг. Далее температура оболочки адиабатического калориметра следует за калориметрическим сосудом (приходится подогревать), а у изопериболического остается строго постоянной. После достижения максимума - снова нулевой дрейф (у адиабатического) или 5 минут (у изопериболического) и - конеж опыта. Вода откачивается из сосуда, крышка с бомбой поднимаются, продукты сгорания стравливаются в атмосферу (у нас - по тонкому шлангу за окном; в комнате нет намека на запаха продуктов сгорания) - и сначала. Тут - второй момент. У Ика 5000 вода охлаждается постоянно работающим агрегатом, а вот как у Leco AC500, я не знаю. Может быть, радиатором с кулером. И тут - снова знаменитые 28 градусов. Может иначе температурной разности не хватает? А как дело обстоит зимой? Когда в комнате холодно? У нас калориметр спокойно работает до температуры в 15 градусов, а ниже - срабатывает тайм-аут: если за 7 минут дрейф не будет сведен к 1/1000 за минуту, опыт прекращается. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
12.08.2013 // 16:16:50
Наверное 15 потому, что 17 - точка росы (почему ограничение не 17?). Замкнуть может чавой-то. Интересно, но мне это не поможет. Никогда уже не буду этим заниматься. А специалистам - должны сказать спасибо за информацию. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
13.08.2013 // 0:23:21
Ограничение - не по точке росы, а пи точки замерзания. Мы как-то после праздников включили машину в стылой лаборатории. Калориметрическая - в подвале (рядом - хроматографическая) - удобнее матистрали тянуть да баллоны таскать. Отогрели до плюсь 7..;8, заполнили бак водой, влили полфлакона секретной синей жидкости (кажется, подкрашенный раствор азида натрия) и включили прибор. Насос пошел, холодильник раскочегарился... и циркуляция прекратилась - вода в водно/фреоновом теплообменнике-испарителе замерзла. Повезло, что рядом был человек - не успели разморозить испаритель... |
|||||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
13.08.2013 // 0:29:52
Редактировано 1 раз(а) У Леки тоже распредбачок в кожухе есть с фильтрующим ведерком утуленным в него же, стеклянная бутылка/ дел.воронка для того что бы в сосуд заливать определенное количество воды не взвешивая ( делается это вручную, краном)). После окончания опыта вода в этот самый распредбачок и сливается тоже вручную. На счет жарко не жарко, техподдержчик заявил(если он сам чегонить шурупает), что опыт должен производиться строго при25 градусах окружающей среды, иначе по новому ГОСТу определение считается не действительным. Ну я его мысленно послала за магнитиками с его ГОСТами. Круглое лето 24-26 в калориметрической без кондиционера мне и так многих усилий стоило. Температура меняется на 1 градус в течении трех часов после обеда! Теперь ему еще и термостатируемое помещение подавай, раньше обходился и щас обойдется. Это я к тому, что раз 25 самое то, то 26 тоже подойдет не думаю что регулятору чего то не хватает, а зимой градусов 18- 20 у у нас в комнате, как с волшебными28ю не знаю потому что зимой еще тема калориметра стояла для меня не так остро и в мониторе отображались только масса образца, номер пробы, и Qпо бомбе. Это сейчас у меня и кривая видна и дельта тэ, и температура во время поджига, и эквивалент. И фамилия лаборанта. А толку нет))) |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
13.08.2013 // 16:47:26
Вы сначала проверьте, как АС-500 охлаждает воду между опытами. Если нет холодильного агрегата, то остается либо радиатор с вентилятором, либо не знаю что... не кубики льда же бросать.
Эдак и до 30 можно дойти, шагами в 1 градус Я серьезно - если калориметр темперирует воду до 25 и нет охладителя, как это он сделает? В IKA C2000 есть два изопериболических режима - 25 и 30 градусов. Думаю, неспроста.
Тут не думать, а знать надо. Может - одно дело. Не может - совсем другое. Если не может из-за того, что вода недостаточно охлаждается перед следующим опытом, то ему можно помочь. Но сначала нужно знать Так что RTFM  , рисуете схему прибора, объясняете мне, как именно он работает и только после этого будет толк от наших разговоров. А скорее всего после прочтения мануала большая часть вопросов сами отпадут
|
|||||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
13.08.2013 // 21:58:41
В мануале написанно кулер, а точнее fun и усе. Просила сегодня начальника снять кожух и посмотреть на этот счет что да как( он радиоэлектронщик с почтовоящиковым прошлым, кажись " кольчугу" разрабатывали если не ошибаюсь) не хочу говорит видеть этот проклятый гроб!! Он первый был против его покупки. А теперь вот маемся как и все кого удалось достать из владельцев. Абсолютно все плюются и уже поменяли на парр и ику... Завтра если успею пофоткаю шо есть из мануала, может таки уговорю начлаба его разобрать. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
13.08.2013 // 23:18:32
Ну тогда гипотеза такая - регулятору температуры внешней оболочки нужна температурная разность в кулере. Если ее нет или она мала, то температура внешней оболочки скачет, а оттуда скачет и температура калориметрического сосуда. Вы прочитайте у Попова, что такое температурный ход калориметра и выложите температуры двух типичных опытов - "плохого" и "хорошего". |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 281
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
