| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Калориметр LECO AC-500 >>>
|
 |
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
 14.08.2013 // 8:45:16
Не суди строго, Варбан. Как получилось.... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 14.08.2013 // 8:45:28
Редактировано 2 раз(а) В ГРАНИТ! ЗОЛОТЫМИ БУКВАМИ! Спасибо за зарядку здоровым смехом В качестве ответного хода: |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.08.2013 // 9:05:44
Сергей прав насчет пинцета. Еще - для безотказного воспламенения таблетки в случае перегорающей проволочки я научил наших мотать спираль из проволоки (на иголке мотали), а потом впрессовывать ее в таблетку. Тогда можно брать таблетку за проволочки. Естественно, проволочка перед этим взвешивалась, а масса бензойки выходила по разницы. Но зато ее можно было подвешивать на крючок весов Все эти сложности прекратились, когда стали использовать бомбы с неперегорающей проволокой. Зато появились свои. Масса иковской таблетки в блистерах - полграмма. Нужны две таблетки. А они, заррразы, не циллиндрические, а чечевицеобразные. И бывает, что хэбэшная нить сгорает, а таблетки - нет. Лаборант придумала завязывать по-другому нить, не как по инструкции, и отказы прекратились. Интересно отметить, что с граммовыми циллиндрическими таблетками отказов не было. Они лежали устойчиво на дне тигелька и можно было пинцетом уложить таблетку на нитку. Но Сергей прав по поводу пинцета. Для работы с перегоращей проволокой нужны даже два - один с широкими губками, чтобы можно было брать таблетку без опасений выкрошить куски и второй - для работы с проволочкой, с острыми губками. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
14.08.2013 // 17:26:51
Редактировано 1 раз(а) Варбан! Не ругайся громко. Про Q, но без (m * q_e) я и спрашивал. Есть сходимость этой величины? У тебя она воспроизводится? Если глупый вопрос - научи почему.  Ну у тебя она конечно в норме, если сумма хорошая.
|
|||||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
14.08.2013 // 21:42:56
Редактировано 1 раз(а) на работу седня не пошла, оттого никакого температурного хода не выложу, да и вообще сложно с этим. Ход температуры отображается во время испытания в виде кривой(прям в реальном времени) и с течением этого времени она еще и масштабируется, так что полностью оценить равномерность можно только после окончания опыта, а тогда остаются видны только самые страшные провалы. есть там вкладочка "диагностик" которая отображает значения температур (текущих) вот пялясь в нее и секундомер, видимо придется записывать значения) С поправками та же засада: поправки на серу и азот (программно)в ноль не выставляются, выставила наименьшее из доступных значений, т.е. во время расчета Q по бомбе он их учитывает сам хоть ты тресни. Проволоку (которая неизвестного/неуказанного материала, ведь лековцам ее продавать за евротугрики) удалось выставить в ноль. На пачке указанно 2,3 кал на см., соотв 23 кал на 0,02г, в общем взвесить сначала и остатки с катышками и посчитать можно. С поправкой на теплообмен с окр. ср. тоже геморрой, он ее считает только сам (находящийся внутри прибора процессор измеряет температуру. Ничего себе так формулировочка из мануала, ну да бог с ним) и какая она от опыта к опыту совершенно неизвестно, оттого мне и хотелось поломать енто ПО, что бы понять как он "по бомбе" считает, что у него там учтено и что мне учитывать самой. Анекдот для разрядки обстановки: вшеуказанная инженериха как-то, титруя не помню что 10 миллилитровой пипеткой!! хотя бюретки тут же висят, заявляет- "Гля! 10 лет в лаборатории работаю, первый раз вижу пипетку у которой цифры снизу вверх, опечатка наверное..." При попытке объяснить о пипетках на полное и неполное, я возмущенно была обозвана малолетней дурочкой. На том и порешили) |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
15.08.2013 // 13:03:59
Почему глупый - очень даже правильный. Из-за это и весь сыр-бор. У нас сходимость по Q есть, у Тани - нет. Поэтому пошли и разговоры об однородности бензойной кислоты (q_e) и о весах (m) А уж после того надо смотреть калориметрические штучки. Там из всего нужно дельта тэ, но это - довольно муторно выяснять дистанционно, к тому же и прибор не знаком. Поэтому сначала следует выбрать все люфты в том, что у нас, у вас, у Тани и вообще у всех химиков общее - вещество и масса. И уж после этого лезть в специальное. Во всяком случае меня так учили - начинать с самого легкого, простого и знакомого. Я поэтому время от времени шпыняю Таню - она пробует бессистемно, с разбега, решить проблему воспроизводимости и точности бомбовой калориметрии, которая лично мне труднее всего далась. Я же тоже не обращал достаточное внимание на весы... думал - раз аналитические, чего ж нам надо больше! И с эталоном теплоты сгорания были проблемы. Кончилось тем, что сварили предельно однородный порох. Лучше не сделать, и не только у нас, а в мире А уж какие номера выкидывали калориметры - и железо, и софт, и сами бомбы... Вот мелкий случай с конца прошлого месяца: Варим партию пороховой массы... точно сколько не положено говорить, но порядка 10 тонн. Допуск по теплоты сгорания - плюс/минус 10 калорий/грамм. По стандарту допустимая разница между параллельными - 6. Сам понимаешь, что требования стандарта недостаточны для обеспечения уверенного контроля. У нас, если разница более 2 калорий между параллельными, уже караул. Так вот, у этой партии вышло на 10 калорий больше ожидаемого. Мы целились в номинал, в допуск укладываемся, но... эту партию считал и варил молодой начальник цеха. Я только дозировки проверял, да и то в уме, без калькулятора. А там - 13 компонентов... самый сложный наш состав... После такого (когда показатель не попадает в допуск) автоматически делаются две вещи - отбирается новая проба и проверяется лаборатория. Уж на что, а на калориметр мы не грешили - 2 калорий - не хухры-мухры. Да и теплота завышена, а не занижена. Сделали, однако, по одному сжиганию эталона в обе рабочие бомбы. И водяное число оказалось заниженным! Стали чесать репы с лаборантом... проверяем герметичность бомб (убрали автоматический дренаж продуктов сгорания и утопили бомбу под давлением в сосуде с водой) и видим тончайшая цепочка пузырков зи клапана. За минуту - менее миллилитра, в перевернутом стаканчике собрали. Старые рукопашные приборы (которые, однако бьют с новым в 4 знак!) такого не чуяли вообще - в бомбе порядка 25 литров газа! Да и как будет завышение теплоты сгорания, если бомба травит?!! Мы же очень хорошо знаем, что будет занижение. Сотни раз видели! Есть пузырки у одной бомбы, результат ниже, значит - клапан надо перебирать. Оказалось, что у ИКИ может быть и наоборот. Калориметрический сосуд заполняется по уровню, выше крышки бомбы. Бомба висит в воде, уровень заполнения контролируется иглой емкостного датчика. Резкое изменение емкости, значит жидкость дошла до иглы, и команда на закрывания клапана. А вот этот миллилитр-другой газа из клапана? Именно он завысил теплоту сгорания! Уменьшив массу воды во внутренном сосуде! Теплота - косвенный параметр, она считается умножением водяного числа на дельта тэ. Меньше воды, больше дельта тэ. Заменил колечки в обе рабочие бомбы - пора уж! По две тысяч сжиганий, и в каждом цикле - три открывания и три закрывания. И все пришло в норме А я назначил ресурс колец - раз в 1000 зажиганий менять, даже если клапан герметичен. Интересно отметить, что в кислородной атмосфере ресурс на порядок меньше. |
|||||
|
NickS Пользователь Ранг: 14 |
15.08.2013 // 13:09:00
Имея возможность сравнить калориметры разных фирм ЛЕКО, ПАРР, ИКА (В08 и клоны не рассматриваются), заявляю, что ЛЕКО самый худший. Куча конструктивных недостатков. За такие деньги лучше ИКА, ну а еще лучше ПАРР. Лучше ПАРРа только ПАРР. Про пороховщиков не скажу, там свои заморочки, а для топливщиков - только. Я не представляю ни какую фирму ни в плане продаж, ни в плане обслуживания, пусть это будет ИМХО, как результат анализа инженерных решений, помноженный на личный опыт эксплуатации. |
|||||
|
smihаilоv Пользователь Ранг: 3174 |
15.08.2013 // 15:43:32
Редактировано 1 раз(а) Gufa! Это к тебе и Макарову. Замолк? Может на фирме и существует распределение стран, в другие запрещено вмешиваться? Пусть клиент мучается со своим сервисом? Тогда на фирме всё поменялось и клиенты будут теряться. Техподдержка всегда была сильнейшей стороной фирмы. Тебе пора! |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
15.08.2013 // 17:36:29
Калориметр - он и в Африке калориметр. Наши лаборантки ловят на рукопашном приборе со ртутным термометром с ценой деления 1/100 те же 4 значащих, что и на суперах с разрешением в 1/10000. Разница - в том, что внутри бомб. Атмосфера в бомб - сладкая, поэтому и большая стойкость нержи и резины. Зольность меньше, чем у какого-ныть брикета из угольной пыли напополам с песком. И образцы на порядок однороднее. Заморочки у нас - чем точнее и быстрее, тем лучше. Именно в этом порядке - новомодные динамические режимы принципиально не используем. Однако не редкость и 20 сжиганий в день. Потому и пришлось брать три бомбы - две рабочие и одна - резервная. Резервную используем только для аттестации стандартного образца теплоты сгорания. И только она работала на полной навеске - грамм бензойки или шесть грамм пороха. Остальные работают на половинных навесках - разменяли точность на ресурс. |
|||||
|
water Пользователь Ранг: 97 |
15.08.2013 // 20:44:27
Редактировано 2 раз(а) Ура, заработало!!(это я о форуме) Сегодня на работе наковырялось вот что: Калориметр таки разобрали, и кроме кулера с радиатором к сожалению ничего не нашли. Нагревателей тоже никаких нет, хотя в распредбачке имеются три резьбовых отверстия и одно так... для чего интересно?). Отсюда напрашивается вывод, о том, что Варбан таки прав насчет нехватки разницы температур, поскольку охлаждение идет воздухом окр. среды- температура оболочки во время опыта должна быть на пару градусов выше чем охлаждающий воздух, что бы было куда охлаждаться и не повышалась ее температура в конце опыта.(ведь в нашем случае она должна оставаться постоянной в течение всего опыта) Расковыривание софты показало, что Варбан таки снова прав!)) режим действительно динамический был установлен(таки нашла я как и где его поменять и настроить) Сегодня установила Реньё- Пфаундлера. Продолжительность периодов выбрала: эквилибрейшон-3 минуты, пре-файер-2 минуты(как раз успевают выровняться температуры оболочки и сосуда), главный-7 минут(пока температура системы не перестанет подниматься) , пост-файер 5 минут(до равномерного понижения). Сожгла 6 бензоек со сходимостью 10 и менее калорий, в допуск +/- 8 влезли))). Откалибровала прибор по полученному эквиваленту. Затем сжигала уголь, с ним похуже, разлетается зараза по бомбе, хоть брикетируй его. "Чистые" сжигания дали сходимость в 5-8 калорий, нам хватит с головой. Я почти что счастлива)) З.Ы. Где же Гуфа? Действительно интересно , что он скажет. З.Ы. з.ы. забыла не работе бумажки с записанным температурным ходом, но там вроде все красяво: пре фаер-ровно, главный-не помню, пост фаер - первые 2 минуты ровно, остальные 3 -понижение на сотую градуса в минуту. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 281
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
очень смешно звучат 