| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Странности в ВЭЖХ, помогите разобратся >>>
|
 |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 15.02.2005 // 9:36:51
Очень полезно для нашего форума появление в нем Григория Иосифовича. Полку жидкостных хроматографистов прибыло, и немало.Это очевидно. Дмитрию-модератору: возможно, это не мое дело, но было бы весьма справедливо присвоить звание VIP-члена форума Г.Бараму, которого он заслуживает едва ли не более, чем все VIPы вместе взятые. Это же звание, как мне кажется, есть смысл присвоить также Евгению (Islander) и Игорю (Garry). Содержание их постов, ей богу, того стоят. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
snsychev VIP Member Ранг: 282 |
15.02.2005 // 10:17:53
Григорий Иосифович, привет! Рад тебя слышать (читать?) Сычев - ст. |
||
|
snsychev VIP Member Ранг: 282 |
15.02.2005 // 10:18:24
Григорий Иосифович, привет! Рад тебя слышать (читать?) Сычев - ст. |
||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
15.02.2005 // 10:48:43
Редактировано 1 раз(а) За оценку постов, Лёня, спасибо, а титулы (сэр, пэр, сан, вип...)... Можно, как в анектоде: "Зовите нас просто Ильичами". Шутка... |
||
|
snsychev VIP Member Ранг: 282 |
15.02.2005 // 11:23:47
Гриш, мой электронный адрес: chemistry@ostu.ru Гриша, если не против, перегони мне свой электронный адрес: у меня к тебе есть маленькая (правда) просьба. Сычев. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
15.02.2005 // 12:11:25
СН! Гриша уже несколько раз приводил свой адрес в форуме, в том числе и в этой теме. Внимательней читай посты!  
|
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
15.02.2005 // 19:28:28
Всем доброго времени суток! Если кому ещё интересно про ВЭЖХ сибазона, то вот. Оба пика с разницей времён выхода почти 5 мин и разными уф-спектрами, принадлежат одному веществу... - фентанилу... шутка. Сибазону. Не знаю таутомеры или как так может быть. Соотношение пиков веществ за выходные практически не изменилось (в растворе буфера). Пробирки стояли на свету и в тепле. Теперь думаю перерастворить (точне просто воды добавить) оставшийся осадок, и попробовать ещё раз на ВЭЖХ, ведь в первоначальном ампульном растворе явно всякие лишние вещества были (ПАВы и проч.) теперь вещество чистое, может как-то иначе себя поведёт (третий пик появится например). |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
16.02.2005 // 0:39:53
Разные УФ спектры: максимум поглощения первого в области более длинных волн, не так ли? |
||
|
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
16.02.2005 // 4:06:57
Редактировано 2 раз(а) А как все-таки называется анализируемая Вами лекарственная форма? Вопрос не праздный, поскольку диазепам для инъекций во всем мире выпускается либо в виде раствора, либо эмульсии: Так вот, если у Вас эмульсия, то все легко встает на свои места. Разбавляя буфером, Вы эмульсию не разрушаете и получаете два пика - один пик свободного диазепама (ближний) за счет разрушившейся в момент ввода эмульсии, другой (дальний) за счет неразрушившихся микрокапелек, путешествующих по колонке значительно медленнее, но с постоянной скоростью, зависящей от поверхостных свойств этих мицелл. В принципе, должен быть и еще один пик, выходящий раньше или одновременно с первым из двух - за счет диазепама, перешедшего в буфер из эмульсии до ввода. Но ввиду его малой растворимости в воде, этот пик будет значительно меньше двух других (если вообще будет отделен от первого). Разбавляя подвижной фазой с ацетонитрилом, Вы разрушаете (почти полностью, но не мгновенно) эмульсию еще до ввода и имеете только первый пик. Разница в спектре объясняется, с одной стороны, тем, что в водно-ацетонитрильной и жировой фазе спектр диазепама слегка отличается, с другой стороны, сами компоненты маслянной эмульсии тоже вряд ли полностью прозрачны, особенно фосфолипиды из желтка (см. ссылку на состав эмульсии). |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
16.02.2005 // 8:47:40
Нет, Islander, всё к сожалению совсем наоборот. Поглощение в области длинных волн больше у второго пика, а при разбавлении ацетонитрилом уходит не второй, а первый пик. А третитий пик он то появляется, то исчезает как раз между этими двумя, у него поглощение в области длинных волн ещё больше, пик имеет правильную форму, но шире этих двух раза в два. я не думаю чтобы это была грязь. ничего на приборе не делается уже с месяц кроме экспериментов с сибазоном. К тому же при вколе из одной и той же пробирке автосамплером два раза подряд в одном разе она может быть, в другом может не быть. А ампульный раствор, в виде раствора а не эмульсии. Хотя там интересное такое явление при разбавлении. Когда капаешь из пипетки его в буфер, то сперва он как бы осадок образует в виде застывшей струи, потом очень быстро полностью растворяется. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 146
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
