| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Странности в ВЭЖХ, помогите разобратся >>>
|
 |
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 18.02.2005 // 17:59:15
Да, нет же ну о какой погрешности может идти речь, ну я не понимаю, ну посудите сами стоит пробирка в сэмплере задаётся серия из 2-х анализов, так чтобы брать из одной и той пробирки, и получаем две разных хроматограммы. Притом это повторяется. Знаете Григорий Иосифович, я не сомневался, что у Вас всё получится на перхлоратном буфере. Ведь если диазепам включён в базу данных, значит его когда-то кто-то хроматографировали, записывали спектр, и прочее, то есть не было проблем и вопросов. К тому же Вы вводите в метаноле, а мы ведь говорим о том, что при добавлении к фосфатному буферу органики всё стремится именно к одной форме. То есть в пределе, оно понятно, что возьми я чистую органику и буду иметь дело с одним пиком. У меня же другой интерес. Мне просто интересно что там происходит именно в наших условиях. Кстати мне кажется что спектры наших диазепамов различаются, давайте ещё спектрами обменяемся, правда я раньше понедельника не смогу. P/S. а ЯМР у нас нету, а жаль,наверное. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
G.Baram VIP Member Ранг: 211 |
19.02.2005 // 20:19:10
Если эксперименты делались сразу друг за другом, то вопрос с техническими погрешностями, действительно, снимается. Конечно, наблюдаемый эффект интересен, но исследовать его надо "фундаментально", взяв чистый диазепам и хроматографируя его в строго контролируемых условиях: добавки разных количеств фосфата, орг. растворителя, бензойной кислоты, бензилового спирта и д.т. А пока Вы четко не знаете состав ампульного раствора, все эксперименты носят сумбурный характер. Коллоидная химия - штука очень и очень тонкая. Спектр диазепама, записанный после остановки потока элюента, я Вам пришлю. Скорее всего, он будет отличаться от Вашего, т.к. мы оба работаем при рН около 3, т.е. вблизи рК диазепама (рК 3.3). Небольшая разница в составе наших элюентов должна привести к заметным отличиям в спектрах. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
19.02.2005 // 20:45:42
Да, насчёт чистого вещества это точно. Оно нужно, ну или хотя бы знать про тот "подходящий растовритель", который в ампулах. Помоему у нас всё же вариант без бензилового спирта, на ГХ-МС хлороформного экстракта ампульного раствора я его не видел. А кстати за чистое вещество ведь нельзя уверенно принять то, что элюируется из колонки в первом либо втором пике. Ведь это может быть ассоциат с каким-либо компонентом растворителя. |
||
|
snsychev VIP Member Ранг: 282 |
22.02.2005 // 10:55:29
Полностью поддерживаю Григория Иосифовича. Разбор таких вещей на форуме практически бессмыслен с точки зрения придумывания гипотез. С одним уширением бензойки я провозился пару лет, пока не излазил это дело вдоль и поперек-а так публиковаться было страшно. Только систематическое исследование с постепенным экспериментальным отсечением гипотез - только такой подход может принести успех. Сыч. |
||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
23.02.2005 // 6:43:02
Только систематическое исследование с постепенным экспериментальным отсечением гипотез - только такой подход может принести успех Спасибо, приму к сведению. Конечно, систематизированный подход нужен. Но я признаться по началу думал, что проблема не так сложна. Только непонятно, почему разбор таких вещей на форуме бессмыслен. Конечно, общайся я в научной среде, может не было бы нужды здесь бывать, но когда не с кем посоветоваться... вообще только за счёт этой ветки я повысил свою грамотность процентов на 30, так что всем спасибо, но эксперименты ещё не закончились. 
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
24.02.2005 // 10:31:02
Не уверен насчет 30, но из-за таких топиков я здесь и появляюсь. Не из-за человеколюбия к желающим за счет форума сделать домашку по химии
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 146
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
