| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
метод внутреннего стандарта в ГХ >>>
|
 |
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 14.03.2012 // 1:43:10
Редактировано 2 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
18.03.2012 // 18:40:06
Редактировано 1 раз(а) Нет, ну для растительных масел идентификация пиков жирных кислот от масляной до С24:2 осуществляется достаточно просто, поскольку картина в принципе везде одинаковая. Во всяком случае на капиллярных колонках с полиэфирными фазами. Для сливочного масла и маргаринов могут быть некоторые затруднения в связи с большим количеством изомеров и минорных кислот, но тоже задача волне решаемая даже без использования стандартов. Единственное, что касается изомеров, то можно только отличить цис- от транс- а вот идентифицировать какие именно, тут нужны стандарты. Но по госту для маргаринов транс изомеры определяются суммарно, поэтому для рутинных анализов это не важно. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
18.03.2012 // 19:16:04
Chamomillablue, давайте не будем мешать в одну кучу внутренний стандарт для количественных расчетов и идентификацию. ИМХО - разные вещи... Marina_Kurkina, явно спрашивает про количественный расчет. |
||
|
kump Пользователь Ранг: 3190 |
18.03.2012 // 20:54:22
Ув. Марина, то, что Вы описываете – классический метод применения внутреннего стандарта, описанный в любом учебнике по хроматографии. В общем, определение количества вещества (массы, молей, концентрации) определяется по калибровочному коэффициенту – то, что Вы описываете как например: bi = ni/Si Здесь bi – калибровочный коэффициент устанавливающий зависимость количества вещества (ni) и отклика детектора (в Вашем случае плошадь Si). Для его определения вы должны использовать строго определённое количество вещества т.е раствор стандарта (калибровка). Теперь Вы можете вводить неизвестное количество вещества, определять площадь пика, который оно даёт и, используя полученный при калибровке калибровочный коэффициент bi определять это самое неизвестное количество (массу, концентрацию) вещества ni = bi*Si. Такой простой метод достаточно точен и применяется, например, при определении токсичных примесей в водке и спирте. НО. Он требует БЕЗУКОРИЗНЕННОГО ввода пробы при калибровке и последующих перекалибровках. Т.е каждый раз Вы должны вводить СТРОГО определённый объём калибровочного раствора, что трудно достижимо, особенно при ручном вводе пробы. Поэтому чаще используют ОТНОСИТЕЛЬНЫЙ калибровочный или НОРМИРОВОЧНЫЙ коэффициент, который представляет собой отношение калибровочного коэффициента для искомого вещества bi к аналогичному коэффициенту вещества, которое называется внутренним стандартом bст. Вы его называете поправочным. У Вас это коэффициент k. (В качестве внутреннего стандарта обычно берётся вещество, которое 1)хорошо отделяется, 2)время выхода которого соизмеримо с временем выхода определяемых веществ и 3)которое НЕ ВСТРЕЧАЕТСЯ в исследуемой пробе. Именно поэтому в качестве вн. стандартов в Вашем случае используются кислоты с нечётным числом атомов углерода, практически не встречаются в природных жирах.) Коэффициент k, который представляет собой отношение калибровочных коэффициентов определяемого вещества и внутреннего стандарта. k = bi/bст = ni/Si/nст/Sст = ni*Sст/Si*nст где: bi – калибровочный коэффициент определяемого вещества bст - калибровочный коэффициент внутреннего стандарта Si и Sст – площади пиков указанных веществ. ni и nст – количества (или массы, концентрации) соответственно определяемого вещества и вн. стандарта. Отсюда выводим формулу для определения количества определяемого вещества ni = k* nст *Si /Sст Вместо n можно использовать концентрацию, что происходит в Вашем случае. Данный метод обладает определённым преимуществом – он менее чувствителен к неточному вводу пробы, так как при изменении из-за погрешности ввода, калибр. коэффициента одного вещества, также изменяется и коэффициент внутреннего стандарта и их отношение (т.е. нормировочный (относительный) коэффициент k) остаётся постоянным. По этой же причине не столь важно количество вносимых стандартов, разумеется, в разумных пределах, не выходящих за границы диапазона линейности детектора. Надеюсь я ответил на Ваши вопросы, а бабушку мучить не надо))) |
||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
31.03.2012 // 21:38:43
Ух ты! Спасибо! Понятно. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
01.04.2012 // 9:47:40
Про внутренний стандарт можно почитать также здесь А вскорости публикуется еще одна статья с тем примером, который был обкатан на этой ветке форума. Всем принявшим участие огромное СПАСИБО  .
|
||
|
Marina_Kurkina Пользователь Ранг: 55 |
20.06.2012 // 14:20:07
А еще не подскажете, какой хороший учебник по хроматографии можно почитать. Интересуют, такие вопросы как нюансы метода внутреннего стандарта, метода нормализации и прочее. В общем, учебник, где более ли менее нормально давались основные понятия. Спасибо! |
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
20.06.2012 // 16:48:54
Появилась статья с примером, обсужденном на этой ветке форума. |
||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
20.06.2012 // 17:15:21
Нюансы метода внутреннего стандарта - в приведенной выше статье. В нормализации нюансов нет - нормируется сумма площадей (или концентраций) на 100% и все. Я бы посоветовал более радикальную меру - поставить какую-нибудь хроматографическую программу и внимательно посмотреть на то, как изменяется таблица пиков для одной хроматограммы, расчитанной разными методами. Можно нашу . |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 129
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
