| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
выбор рН-метра >>>
|
 |
|
Шуша Пользователь Ранг: 2757 |
 10.06.2010 // 10:34:23
Дать ссылку проблематично. Это есть в паспортах и методичках серьезных фирм, производящих электроды. "Буржуи" чаще всего требуют хранить электрод в их "фирменном" кондиционирующем растворе, не раскрывая его состав. И который предлагают по бешеной цене. Хотя на самом деле чаще всего это копеечный 3M KCl. Иногда с добавкой буфера. Лучше я попробую объяснить почему так надо. Рабочая мембрана электрода выполнена из специального стекла. В состав стекла входят много компонентов. Кроме SiO2 там есть (могут быть) оксиды щелочных и щелочноземельных металлов, "редкоземелька" и т.д. При погружении стекла в раствор с его поверхности некоторые компоненты постепенно начинают вымываться. Причем с разной скоростью. Поверхность стекла постепенно обогащается SiO2. Как только на поверхности останется одна окись кремния, электрод потеряет чувствительность. Это и есть процесс "старения" электрода. Понятно, что в чистой воде этот процесс идет с максимальной скоростью. Теперь в чем лучше хранить. Для стеклянного некомбинированного pH-электрода оптимальным является хранение в любом кислом растворе, кроме HF. Можно использовать 0,1 М HCl, буферы с pH 1,68, 3,56, 4,01 др. А вот хранение комбинированного электрода в этих растворах может дать нежелательный результат. Особенно для электродов "без истечения" с загущенным электролитом. При хранении таких электродов в указанных растворах, эти растворы проникнут в электролитический ключ встроенного электрода сравнение, что приведет к длительному дрейфу потенциала при последующих измерениях. Поэтому эти электроды рекомендуют хранить в 3 М KCl, т.к., обычно, именно он залит в электрод сравнения. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2757 |
10.06.2010 // 10:44:02
Можете. И насыщенный раствор тоже можете использовать и для заливки и для хранения. Только не очень удобно (хорошо) это. Обрастать все солью будет. И в электроде выпадать будет, что может нарушить истечение электролита. 3М раствор используют, потом что из него соль не выпадает вплоть до 0 оС. Но если будете следит за электродом, вовремя промывать его, то и с насыщенным проблем не будет. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3443 |
10.06.2010 // 11:55:26
Редактировано 2 раз(а) С Шушей согласен полностью - он плохому не научит. Несколько мелких дополнений. Шуша > ... в любом кислом растворе, кроме HF. Тогда уж заодно "без добавок фторидов".  > "в промежутках между измерениями хранить электроды в дистиллированной воде" ... Я еще раз повторяю: этого делать НЕЛЬЗЯ. Смысл этой фразы забылся. А продолжение, подозреваю, было утеряно малограмотными переписчиками, аккуратно копирующими неведомые закорючки с пергамента на компьютер. Прочтите внимательно с другой точки зрения: "между измерениями" - это те секунды, во время которых подготавливается новая проба при серийных анализах. Лучше электроду провести это время в воде, чем сохнуть на воздухе - заодно и отмоется. Но в обеденный перерыв, не говоря уж о ночном, электрод следует хранить именно так, как Вы говорили. При перерывах в работе на сравнимое время - аналогично. К сожалению, к инструкциям сейчас относятся с юридической - если не сказать талмудической - точки зрения. Как к догмам. Забывая, что всё там изначально было основано на физике, естественных науках и здравом смысле. Жуть, что будет, когда вырастут дети, психически изуродованные нынешним егобразом и его кошмарными тестами. Чую, СШ ГЭС и прочее покажется цветочками.  > Эта фраза своеобразная "молитва", которая кочует из документа в документ. В каноническом тексте было "И при низкой температуре" (в смысле для любых растворов, а не только перечисленных). ПМСМ, лучше пояснить, что время установления показаний нормировано в ТУ при вполне конкретных условиях и может отличаться в большую сторону: - при измерениях на границе диапазона, в первую очередь, в щелочных растворах; - при уменьшении температуры измеряемого раствора; - а при воздействии одновременно обоих факторов - тем паче. > Но если будете следит за электродом, вовремя промывать его, то и с насыщенным проблем не будет. Будет-будет. При малейшем уменьшении температуры начнут выпадать кристаллы, и, в первую очередь, в пористом стекле ключа. Что, если и не прекращает полностью, то заметно уменьшает истечение. В результате потенциал начинает плавать, а пользователи - грешить на "капризный" прибор, который "медленно устанавливается". Причём, забить ключ куда проще, чем потом отмыть. Выпадают кристаллы достаточно быстро, а растворяются в близкой к насыщению жидкости, причём без перемешивания - куда медленнее. Так что лучше взять 3-3,5М р-р KCl и не создавать себе лишних проблем. |
|||||
|
M@Rilka Пользователь Ранг: 5 |
10.06.2010 // 11:58:29
Большое спасибо. |
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1437 |
10.06.2010 // 12:08:15
И от меня еще раз спасибо! Вроде не первый год с такими измерениями сталкиваешься, но так разложить по полочкам и с точки зрения здравого смысла объяснить смысл выполняемых действий сам бы не смог  |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3443 |
10.06.2010 // 12:08:27
Редактировано 2 раз(а) Заодно уж. Шуша > Поверхность стекла постепенно обогащается SiO2. Как только на поверхности останется одна окись кремния, электрод потеряет чувствительность. Это и есть процесс "старения" электрода. Смысл изредка попадающихся советов по регенерации старых электродов кратковременным погружением в HF - снятие этого слоя SiO2. Выщелоченная часть стекла растворяется в плавиковой кислоте, а добавки в раствор переходят в меньшей степени. Но здесь важно не переусердствовать. Учитывая, что раньше не только деревья были выше, а девушки - моложе, но и стекло у электродов в среднем толще. Хотя сейчас таких советов обычно не дают, поскольку универсальный рецепт цивилизации манагеров - это впарить новое. С улучшенной формулой. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2757 |
10.06.2010 // 13:24:45
Редактировано 1 раз(а) Да, действительно, при кратковременных перерывах между измерениями можно хранить и в дистиллированной воде. Насчет восстановления электрода травлением. Чаще всего эта процедура не дает хороших результатов. Плавиковая кислота травит стекло неравномерно, а негладкая поверхность мембраны работает и отмывается хуже. Есть вариант травления в горячей щелочи, но это долго, и там есть свои нюансы. |
|||||
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3443 |
10.06.2010 // 14:07:34
Редактировано 1 раз(а) > Плавиковая кислота травит стекло неравномерно, а негладкая поверхность мембраны работает и отмывается хуже. Так после процедуры - слегка отполировать. Если уж сравнивать, ПМСМ, от плавиковой побочных эффектов будет меньше, чем от щёлочи. Впрочем, никого за подобные способы не агитирую, эффект и впрямь не гарантирован. Это так, в дополнение к истокам ритуалов карго-культа. |
|||||
|
Шуша Пользователь Ранг: 2757 |
10.06.2010 // 15:51:29
PS. Хотел оправдаться по этому поводу, да как-то забыл. Я не ругаю их, я сожалею, что некогда крупное производство, работавшее на весь Союз, пришло в такой упадок. И не одни они.
|
|||||
|
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
12.06.2010 // 14:55:41
Шуша, БОЛЬШОЕ спасибо за "ликбез"! У нас сохранились инструкции и паспорта на электроды и рН-метры ещё "со времён царя Гороха", так и там говорилось о хранении электродов в воде! Мы и храним их в воде А описанная в паспортах на электроды регенерация солянкой не спасает? Мы периодически этим занимаемся, или Вы тоже не советовали бы?! Как можно заметить приближение проблем с электродами? У нас, вроде, всё нормально и с истечением и с результатами... Очень надеюсь на ответ. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 44
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
