| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Методология хроматографического и электрохимического анализа >>>
|
 |
|
snsychev VIP Member Ранг: 282 |
 02.10.2003 // 16:10:17
Леониду. Леонид! Если хотите, отправлю Вам все, что у меня есть. С Костей тоже можно договориться - он этим тоже активно занимается, но у него - своя жизнь и мы достаточно независимы друг от друга во взглядах на разные вещи. Что еще - интересно посотрудничать (или просто поговорить). Через месяц наш Администратор обещал дать ответ по поводу поддержки проведения семинара по ВЭЖХ в Орле. Поддержит - организуем экстремальный семинар, предполагаемые темы: адсорбционная (динамическая) модификация в НФ и ОФ, межмолекулярные взаимодействия - основа теории селективности, способы регулирования селктивности, методы повышения чувствительности и достоверности анализа, методы повышения воспроизводимости хроматографических систем. Конкретные методики - как демонстрация к вышеприведенным темам. Так пойдет? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Роман VIP Member Ранг: 327 |
02.10.2003 // 17:22:27
Леониду. Леонид, Вы получили мое письмо (с хроматограммой)? Что скажите? Удовлетворительно или нет? С уважением, Роман |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.10.2003 // 11:27:06
Роману. Получил и посмотрел хроматограммку. Ну что ж, вполне хорошо, и даже симпатично. Только зачем использовать 3-микронный сорбент, запаса селективности у тебя большой, все поделилось бы и на 5-микроннике. Мало того, что на очень мелких сорбентах приходится работать при повышенных давлениях, но такие колонки дороги, менее воспроизводимы по свойствам и быстрей выходят из строя, чем колонки с более крупным сорбентом. Их обычно используют как "последний довод королей", когда нужно выжать по эффективности из колонки все до капли. Один из специалистов по набивке ВЭЖХ-колонок как то сказал: "Чтобы набить хорошую колонку 7-микронным сорбентом - нужна некоторая квалификация и аккуратность, набивка 5-микронником - это уже искусство, для 4-микронника необходима гениальность, а набивка 3-микронником - это уже черная магия". И ты знаешь, я ему верю. В плане оптимизации условий и сокращения времени анализа я бы посоветовал поиграться (снизить) содержанием ион-парного реагента в интервале до 0,001 М. Кстати, с уменьшением концентрации ПАВ должна улучшиться форма пиков пиридоксина и тиамина. Хорошо бы знать рН элюента, только не вздумай мерять стеклянным электродом на рН-метре, в присутствии органики он покажет черт знает что. Достаточно универсальной индикаторной бумажки с растянутой шкалой. Не пробовал ли когда-нибудь делать В3 (пантотеновую кислоту)? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.10.2003 // 11:32:18
С.Н. Такой перечень тем не то что пойдет, а у любого хроматографиста-гурмана слюнки потекут. Тем более, что затронуты очень больные и наиболее малоосвещаемые в научной литературе вопросы. Несмотря на большую загруженность по работе, на такой хроматографический сходняк я обязательно постараюсь вырваться. |
||
|
Роман VIP Member Ранг: 327 |
03.10.2003 // 12:13:02
Леониду. На счет 3-мкм колонок. Ну извиняйте других не было. рН элюэнта 3,5. Т.е меньше чем pKa самого слабого остнования (у В6 рКа помоему 4,9). Концентрацию октилсульфоната и вправду надо снизить, попробую. А В3 не определял. Пробовал В12, но результаты получались отвратные. С уважением, Роман |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
03.10.2003 // 13:37:31
Роман! Я понял, за неимением простой - пишут на гербовой. Кучеряво живете.  Все остальное ты делал совершенно правильно. Для анализа В12 и В3 нужны совершенно особые условия. Во-первых, содержание В12 в большинстве объектов на три порядка меньше, чем других водорастворимых витаминов, во-вторых - оба витамина - это очень полярные вещества, а В12 вдобавок и довольно высокомолекулярное вещество. В3 я, например, делал на силикагеле, используя в качестве модификатора довольно экзотическое вещество - метиловый эфир триметилгидразинийпропионовой кислоты (Методика определения пантотената кальция методом ВЭЖХ с применением нетрадиционного режима хроматографии на силикагеле,Завод. лаборатория, 1992, № 11, с.7-9). В12 не занимался, но, думаю, вполне пойдет на динамически индуцированном разделе фаз. Кстати, получил ли ты текст одного из моих докладов, где в общих чертах описывается этот методический прием? |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
04.10.2003 // 20:17:47
Есть у меня наработки, но зачем? В плане аналитики это далекое прошлое. Я о динамической модификации. Другое дело - синтез новых сорбентов, то есть модифмкация химическая, или вообще уникальные методы синтеза. То есть слово - за черной магией, и деньгами деньгами деньгами. И россии это пока не светит. Разобраться бы хоть с рутиной - ведь согласитесь - мы крутимся около небольшого кол-ва объектов. Другое дело - динамическая модификация (давайте назовем ее ДМ ВЭЖХ) как инструмент исследования для применения в крупных промышленных адсорбционных технологиях. Олег кстати этим тоже запимается. У него проактическая поправка - системы для ДМ ВЭЖХ должны быть азеотропами. По поводу семинаров - мое мнение на аналитическом форуме в новой теме. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
06.10.2003 // 9:07:36
Редактировано 1 раз(а) Костя! Излишняя категоричность в выражении своего мнения для Ученого - недопустима. Прошу, осторожней и мягче в суждениях. Тем более, что пока у тебя все это голословно - можно попасть в неловкую ситуацию.(Чувствуется, что ты во власти второго врага познания - ясности мысли) На мой взгляд, как раз предварительная химическая модификация силикагелей подходит к своему насыщению. Стараниями Анхеля Сердана и Саши Фадеева по возможностям менять свойства поверхности силикагеля мы (в смысле, Россия) обогнали остальных лет на 20 и давно впереди планеты всей. Впрочем, я не противопоставляю предварительное и динамическое модифицирование, а рассматриваю их как взаимодополняющие приемы. А насчет узкого круга веществ и объектов... Ну если в пищевке, - то мог быть, мог быть. Я, например, занимался некоторое время фармакокинетикой и разработкой методик для анализа биообъектов, видов которых и вправду - по пальцам можно пересчитать. Зато набор веществ, которые надо определять в этих объектах - просто огромен. А кроме пищевки и фармакологии, еще есть экологические объекты, контроль тонких технологических процессов, токсикология (Андрей подтвердит) и т.д. и т.п., где как раз и приходится подправлять свойства готовых сорбентов динамическим модифицированием. |
||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
06.10.2003 // 23:11:14
А кроме пищевки и фармакологии, еще есть экологические объекты, контроль тонких технологических процессов, токсикология (Андрей подтвердит) и т.д. и т.п., где как раз и приходится подправлять свойства готовых сорбентов динамическим модифицированием А как же! Банальный морфин целый ряд уважаемых западных фирм приводят в каталогах и публикациях на С18 в самом начале хроматограммы, или органики берут процентов 10 - 20 . А любой практик скажет. что в реальных объектах в этом месте столько, извиняюсь, дерьма лезет. что ложноположительные результаты гарантированы. А если предварительно основательно чистить, то на какой икс нужна ВЭЖХ, можно и СФ-метрией обойтись. А если взять амино-фазу да 0,005 М ТБАФ то при 85 % АН k->8-9. |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
07.10.2003 // 8:53:33
Спасибо за поддержку,Андрей! Но тут, видимо, для начала стоит определиться в понятиях. Я почти уверен, что мы с Костей под динамическим модифицированием понимаем несколько разные вещи, причем я, наверняка, понимаю этот момент более широко. От общеизвестных добавок, для реализации ион-парного механизма, до откровенного хулиганства, о котором во всех хроматографических "библиях" написано, что так делать нельзя, но приводящего, тем не менее, к очень неплохим результатам на практике. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 262
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
