| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Методология хроматографического и электрохимического анализа >>>
|
 |
|
Satsura Пользователь Ранг: 2 |
 11.10.2007 // 11:42:21
Привет, аналогичная ситуация только еще и хуже. У нас вообще стоит хроматографы фирмы Varian. Винда итальянская. СОВЕТ, вызовите специализированого наладчика, один раз заплатите, но сможете нормально потом раборать, у вас есть большой +, в ввиде ЦВЕТов  . Нам потяжилей никто не берется.посмотри тут может пригодится
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Kati9915 Пользователь Ранг: 11 |
11.10.2007 // 12:25:47
Спасибо огромное, но книги практически все прочитала. На практике все оказалось сложнее. И не очень получается! Вот думала кто-нибудь на практике имел дело с ГХ ЦВЕТ. |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
11.10.2007 // 15:15:17
Редактировано 1 раз(а) Значится так! Во первых расскажите что не получается. Гнусная железяка забастовку объявила или методики не работают ? С методиками сразу дам совет. Если Вы химик, работающий на химическом предприятии производящем указанные растворители то Ваша задача решается довольно просто. Идете в к начальнику ОТК , а если он заболел или ушел в запой- то в заводскую библиотеку и берете ОСТы и ТУ на соответствующие растворители. После чего тупо (большинство этих Остов и ТУ переписываются с советских времен и сто раз отработаны и вычищены) воспроизводите на хроматографе указанные в них условия. Несколько хуже если Вы работаете на фармацевтическом предприятии и на самом деле ваша задача формулируется не как "определять примеси в толуоле" а "определять остаточный растворитель толуол в ( следует название лекарства)" Потому что ОФС 42-0004-01 написана достаточно криво и изобилует массой ошибок. Но ничего страшного нет, берете Eur Ph 5,0 и смотрите Appendex "Determination of Residial solvents". Если у Вас его нет- с радостью скину. |
|||||
|
Kati9915 Пользователь Ранг: 11 |
15.10.2007 // 11:29:29
Здравствуйте DSP007! Я работаю в иссл институте, где разрабатывают новые вещества для фарм. промышленности. И задача стоит именно в определении примесей в растворителях. Я извиняюсь, поскольку я только начинающий хроматографист, я буду объяснять на пальцах. А не получается следующее: 1) некоторые пики не острые, а как с забором наверху(И это не для всех, а, например для диоксана и диметилформамида) 2) опять же для некоторых растворителей линия фона выглялит как волна. 3) интересует также, в какой литературе можно узнать, как "почистить испаритель" или "продуть детектор". В литературе написано, что это нужно сделать, а как не написано. 4) Иногда линия фона при прочих равных условиях идет забором. И если Вам не сложно скиньте или дайте, пожалуйста, ссылки на эти ОСТы и т. д. У нас их в принципе нет и найти в Инете не могу. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
15.10.2007 // 11:48:30
Быстрей всего у Вас не в режиме работает пламенно-ионизационный детектор. Неоптимальное соотношение водорода и воздуха или слишком большой поток газа носителя через колонку. Есть смысл поварьировать немного в ту и другую сторону. Иногда помогает. Далее на ум приходит перегруз пробой колонки и детектора. Есть смысл попробовать дозировать меньше. Вообще то в старых темах есть много чего по обслуживанию ГХ. Воспользуйтесь поиском по форуму по ключевым словам. Думаю, многие интересующие Вас вопросы уже обсуждались. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Kati9915 Пользователь Ранг: 11 |
15.10.2007 // 13:36:33
Спасибо, попробую. |
|||||
|
Kati9915 Пользователь Ранг: 11 |
22.10.2007 // 11:25:28
Здравствуйте, Леонид! Воспользовавшись Вашим советом изменяла расходы и объем пробы, но ничего не получилось. Потом разобрала детектор и поняла в чем проблема: оказывается там (вот только не знаю как эта штука называется) лопнула такая керамическая штука, через которую вставляется колонка и проходит водород. Теперь жду пока ее купят. Вот какой вопрос мучает: почему это могло произойти? Чтобы на будующее знать. И еще один: может ли в испарителе высококипящие растворители (такие как диметилсульфоксид, Ткип около 190, при Тисп=200 град.) не испаряться и оставаться в испарителе. Когда меняла колонку из испарителя брызнула жидкость. А в поиске что-то не очень получилось найти  |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
22.10.2007 // 12:26:33
Редактировано 1 раз(а) Ну лопнуть керамический изолятор (а это быстрей всего он) мог по многим причинам. Начиная от заводского брака и кончая не очень нежными манипуляциями при монтаже колонки. Что касается испарителя, то вообще то температура для столь высококипящих растворителей явно маловата. Обычно температуру ставят на 30-50 град больше, чем температура кипения самого нелетучего компонента в образце. Тем более, что наверняка дозируете Вы в хроматограф достаточно много пробы, раз смотрите именно примеси. По крайней мере, из испарителя ничего вытекать не должно. Так и колонку "посадить" можно. На то это и газовая хроматография, чтобы манипулировать с веществами в газообразном или парообразном состоянии. |
|||||
|
Kati9915 Пользователь Ранг: 11 |
22.10.2007 // 17:33:11
Спасибо большое. Просто я на этом приборе работаю совсем недавно (1,5месяца), а до меня работал человек проводивший анализ лекарственных средств. Он то и устанавливал колону и др устройства. Про температуру испарителя я знаю, ДМСО попробовала 1 раз и отказалась брать на анализ, т. к. при нагревании испарителя до 220 град включается защита и все автоматически выключается. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
24.10.2007 // 11:07:46
Это что-то новенькое...  Уж самые простые хроматографы позволяют установить температуру испарителя как минимум в 300 град. А большинство современных ГХ так 400 и более могут дать. Быстрей всего, у Вас программно или аппаратно установлена защита по максимальной температуре нагрева. Но обычно такая система завязана на термостат, чтобы колонку с не очень термостойкой фазой не попортить, а вот чтобы и на нагрев испарителя такое устанавливали, лично я такого не знаю... Впрочем, заочно ставить диагноз и уж тем более "лечить" - дело малоперспективное. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 262
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
