| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » Персональные форумы ... |
 |
Методология хроматографического и электрохимического анализа >>>
|
 |
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
 09.03.2006 // 9:15:00
Виктор! Я безусловно в курсе наличия такой разновидности хроматографического эксперимента. Но ничего о нем сказать не могу ни хорошего, ни плохого. Им даже теоретически не интересовался. Как то он не прижился. Видимо нет задач, которые не были бы решаемы классическими хроматографическими методами. А хроматографисты - народ весьма консервативный. Тут такой метод, как гидрофильная хроматография никак не получит достойного его возможностям распространения, а ведь ему для некоторых задач просто нет альтернативы.  А Вы о вакантной хроматографии говорите... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
09.03.2006 // 13:37:15
Уважаемый Леонид, гидрофильная хроматография, как я понимаю, относится к ВЭЖХ. Мой скромный опыт – восстановление убитого (по электронной части) Миллихрома А-02. Поскольку в той же конторе находился Кристалл на газы в трансформаторном масле, то Вам нетрудно догадаться, что А-02 был на фураны. Естественно к анализам там относятся настолько трепетно, что посторонним даже рядом стоять не дают. Все что знаю – материалы форума и кое-какая литература. Зато в газовой возможности аппаратной модернизации своими руками никто не ограничивал. Получались довольно интересные монстрики. Вот и Ваши советы пригодились (ну, я прочел практически все старые темы, которые счел интересными). Затронутая тема гораздо шире, чем это кажется на первый взгляд. Про экомониторинг я упоминал, поточные анализаторы тоже. А ведь есть еще обнаружение наркоты и ВВ (мины) в реальном масштабе времени с мобильного поста - передовой машины. Но обратился я к Вам по другому поводу. Посоветуйте, пожалуйста, в каком направлении искать материалы по вакантной хроматографии. Может для моей темы (поточные анализаторы), это и вовсе будет излишним после детального знакомства. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
10.03.2006 // 10:26:26
Увы, Виктор. Я уже сказал, что мало чего знаю о вакантной хроматографии. И литературы соответствующей у меня тоже нет. А рассуждать о вещах, в которых я недостаточно разбираюсь - значит вольно или невольно вводить своих визави в заблуждение. Что касается проточных газоанализаторов, то, как мне кажется, есть ряд более перспективных подходов. В первую очередь - это электрические сенсоры на основе специально сформированной селективной сорбционной поверхности, сформированной химической пришивкой на окись кремния различных реагентов. |
|||||
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
10.03.2006 // 11:22:47
Спасибо хотя бы за сочувствие, Леонид. Предложенные вами технологии встречал пока только в популярных статьях, как пионерные разработки. На деле я даже в выборе реактивов и сорбентов ограничен. Так что, поиск по вакантной хроматографии затеял, не в последнюю очередь, для рассмотрения возможности экономии газа-носителя - дефицит знаете-ли .Еще вопрос. Уместно здесь обращаться к Вам с вопросами практического плана? Вряд ли они будут представлять научный интерес. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
10.03.2006 // 12:50:03
Вопросы практического плана как раз и наиболее интересны. Так что обращайтесь. Если что в моих силах, обязательно помогу. Если тема очень развернута, то в первом посте этой темы есть мой эл. адрес. Можно писать. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
14.03.2006 // 9:26:01
Уважаемый, Леонид. Сразу хочу извиниться, доступ к и-нету у меня носит достаточно спорадический характер, не всегда могу вовремя ответить. Вот вопрос достаточно близкий к практике. Давно заметил, что при изменении атм. давления, плывут калибровки на катарометре. Для меня даже 1-1,5% очень существенно. С одной стороны, давление в петле кран-дозатора и в катарометре практически атмосферное, с другой - в новом Variane имеется датчик атм. давления и даже индицируются показания. Вот только как их интерпретировать и используются ли они для корректировки калибровок - непонятно. Поделитесь, пожалуйста, своими соображениями. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
14.03.2006 // 9:47:19
Виктор! Безусловно изменение атмосферного давления будет влиять на показания катарометра. Этому, как видится, есть три причины. Во-первых, меняется перепад давления на входе и выходе колонки, а соответственно и средняя линейная скорость газа-носителя в ней. От скорости достаточно сложным образом зависит эффективность, а значит - уширение пика. Катарометр - детектор концетрационный (не потоковый), соответственно будет меняться и площадь пика. Во-вторых, теплопроводность газа при различном давлении также меняется, причем нелинейно. И наконец, при меньшем давлении в дозирующую петлю попадает меньше пробы, так как газ более разряжен. Бороться с этим эффектом можно двумя путями. 1.Установить на выходе катароматра и петли проточный регулятор давления "до себя", поддерживающий несколько повышенное, но стабильное давление как в петле, так и в детекторе. Такой вариант реализован на некоторых моделях хроматографов от РЕ. 2.Самостоятельно построить зависимость площади пика целевого вещества от давления и вносить эту поправку при анализе. Готовых зависимостей быстрей всего найти не удастся. Реализована ли такая корректировка у Вариана - не знаю, но то, что такая информация выдается прибором - весьма удобно. |
|||||
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
14.03.2006 // 12:29:40
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый, Леонид. Сенсор, который Вы описываете, это не электролитическая ячейка портативных (и не очень) газоанализаторов? Нас крайне интересует возможность их восстановления, ремонта, приобретения (нужное подчеркнуть). Может есть какие ссылки на OEM производителей датчиков, которые вам знакомы? Большое спасибо, за обстоятельный ответ на предыдущий пост. Я как-то не задумывался что катарометр концентрационный детектор, хотя в Бражникова заглядывал (по Вашей рекомендации). Попробую пробить этот вопрос у представителя Varian, теперь есть о чем спрашивать. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
14.03.2006 // 12:46:18
Газовые электроды и микрокулонометры действительно используются в некоторых типах газоанализаторов. Я имел дело с оборудованием венгерской фирмы "Раделкис". Это был анализатор растворенного кислорода в воде. Кроме того, на электрохимическом принципе есть анализаторы аммиака, углекислого газа, СО и двуокиси серы. К сожалению конкретикой помочь не могу, так как глубоко этой темой не интересовался. Так, на уровне общей эрудиции... |
|||||
|
Xenofil Пользователь Ранг: 302 |
15.03.2006 // 7:24:09
Редактировано 1 раз(а) Уважаемый, Леонид. Есть ряд вопросов по катарометрам, которые мне годами просто некому было задать, поэтому простите мою навязчивость. Я задаю расходы на набивные колонки регулируя давление на входе и полностью открывая регулятор расхода. На Карло Эрба, ЛХМ и Цветах последних моделей это простой вентиль тонкой регулировки. Считаю, что пусть лучше небольшие утечки через мебрану и на входе в колонку парируются повышенным расходом газа-носителя, чем загубить чувствительные элементы катарометра. Правильно ли я поступаю? На старых ЛХМ и ГДРовских хр-фах(не помню модель)приходилось для удаления загрязнений и устранения шумов и дрейфа применять кратковременный перегрев нитей катарометра. Делалось это увеличением тока моста в 1,5-2 раза на несколько секунд. Также приходилось промывать катарометр спиртом от полярной фазы без разборки его. Можно ли практиковать подобное на более современных моделях? Насколько критично к живучести филаментов наличие следов кислорода в газе-носителе, опять же для более современных моделей? На СКЭП мы вообще годами воздух использовали, а катарометр там - аналог ЛХМ, только нити потолще. Если Вы можете что-либо посоветовать, поделитесь пожалуйста. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 262
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
