| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с ГХМС Shimadzu >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 22.10.2012 // 19:49:34
Редактировано 3 раз(а) С большой вероятностью, никак, но человек должен вырабатывать правильные привычки, это важно, а то так и привыкнет сканить от 0. Но что-то дает вклад в TIC, тем более после 3мин. - аккурат хром. пики, на выбросы это не похоже. После 10мин. - может быть последствия "вброса" в систему воздуха в месте присоединения колонки к МС, может быть, локальная деформация уплотнения, которая дает о себе знать при градиенте температуры - может люди неверно инсталлируют кап. колонку? . . . А так, тюн, на первый взгляд, здоровый. Хотя из-за низкого качества скана плохо видно пики на масс-спектре - там в начале Arel. (18m/z) = approx. 1/2 Arel. (69m/z)? Если это так и масс-спек после нормальной откачки, то у Вас МС система недостаточно герметична - надо искать... Масс-спектры "левых" пиков нужно усреднять, вычитать фоновый масс-спектр и представлять в абс. и относ. шкале, а то так, практически, ничего не видно и кажется не здоровым. Маловероятно, что проблема в загрязнении каких-либо элементов МС. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
22.10.2012 // 20:35:18
Редактировано 1 раз(а)
Сканить от 50 я бы тоже хорошей привычкой не назвал  .
Так шум по-моему и дает. Большой он очень.
Но в тех сканах, насколько я понял, нет зашкала 28/32. Неужели настолько большой напуск, что источник совсем перестает нормально работать? И катод жив до сих пор?
Практика-критерий истины (с). Надеюсь топик-стартер нас просветит по поводу гензиса проблем |
||
|
G.F. Пользователь Ранг: 145 |
22.10.2012 // 22:15:33
Редактировано 1 раз(а) Интересно, это только я обратил внимание, что тюн от 22 марта? Какой в нем смысл? Выкладывайте свежий тюн, а потом уже можно будет сказать. Судя по масс-спектру - весьма похоже на накрывшийся умножитель. Если прибор достаточно долго стоял при атмосфере, то могло такое случиться. |
||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
22.10.2012 // 23:43:53
Тюнинг файл просто сохранился в тюнинг от 22 марта, а так тюнинг был сделан 19/10/2012. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
23.10.2012 // 8:10:58
Еще одна плохая привычка
|
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
23.10.2012 // 12:34:42
Посоветовали заменить лайнер, септу, колонку (обрезать ее на 10 см вначале) и прокондиционировать без подключения к масспектрометру, о результатах отпишусь позднее... |
||
|
lostbyte Пользователь Ранг: 166 |
23.10.2012 // 18:16:13
При умирающем умножителе шум должен постоянно сниматься, а не спорадически, нет?
Вообщем большинство все-таки за проблемы с хроматографической системой...Чего-то все равно мне смущает равномерный шум по всему диапазону масс. Когда грязь с колонки сходит или фаза, должен быть все-таки относительно "вменяемый" масс-спектр. Ждем результатов выполнения квеста
|
||
|
G.F. Пользователь Ранг: 145 |
23.10.2012 // 19:56:53
Я бы вынул колонку, заткнул прибор и "прогнал" хроматограмму на заглушенном масс-спектрометре, сразу снимется вопрос с умножителем и остальными причинами масс-спектрометра. |
||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
23.10.2012 // 20:31:57
Завтра так и попробую) |
||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
24.10.2012 // 11:34:36
Из хелпа: Options - Extended Parameters This sub-window is displayed only when the [Setting Options] sub-window is opened from the [Tuning] window. ASSP When this checkbox is selected, the pre-rod and main rod voltages are set based on the scan speed/rod voltage correspondence table saved in the tuning file according to the scan speed (20000/number of repeats) set in the extended parameters, and these voltage values are sent to the instrument. When this checkbox is not selected, the pre-rod and main rod voltages are not automatically set. Юзеры, вы имеете доступ к этой опции? Каким образом? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 78
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
