| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Проблема с ГХМС Shimadzu >>>
|
 |
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
 31.10.2012 // 15:21:40
Нет, не уехал,пытается найти неисправность. Может это совпадение но сегодня увидели зависимость, что после ночного простоя прибора (температуру ионного источника с 200 С опускаем до 100 С на ночь), на утро при нагреве шум появляется, после чего температуру ионного источника повышаем до 280, примерно час идет шум, потом все становится идеально. Сервисмэн предположил что около отверстий который в ионном источнике напротив филаментов располагаются, что то осело и при нагревании, это что то начинает лететь, а возможно летит металл самого ионного источника при бомбардировке электронами. Как то так мне сегодня сказали, будем смотреть что дальше. Кстати при съеме ионного источника около этих отверстий был обнаружен нагар небольшой, но сервисмэн сказал что так и должно быть... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
31.10.2012 // 18:22:21
ну кстати выделенка тоже не панацея (сталкивались с таким), а мультиметр не показатель, шумы разные весьма бывают, осцилографом по идее смотреть надо...а что под рукой совсем нет ИБП с двойным преобразованием (on-line), хотя бы 1.5-2 кВт, на детектор подключить, чтобы исключить проблему с питанием? |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
31.10.2012 // 19:29:05
 + при съемке задавайте Время вырезки растворителя с разницей более 1 мин от Времени начала съемки. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
01.11.2012 // 12:13:38
Редактировано 2 раз(а) Сервисмэн масс-спектры и их динамику вообще смотрел? Какая "грязь"? "Грязь" - это же не что-то абстрактное, а конкретные соединения, а значит должны быть ионы и т.д. Здесь же тупо увеличивается шум, причем на одну и ту же интенсивность для всех значений m/z в диапазоне (выберите 0-800m/z - будет то же самое), TIC изменяется за счет увеличения количества "дефектов", а не их интенсивности, причем, обратите внимание на резкие "обрывы и подъемы", такие резкие "скачки" характерны для "электронных шумов". Кстати, Korvet дело говорит - то, что напряжение в сети не "прыгает", говорит лишь о том, что напряжение в сети не "прыгает". Если ИБП нет, то можно к обычной сети подключить, хотя надежнее, все-таки, ИБП, а то мало ли, в обшей сети, тоже... Не видел еще сервисмэнов, которые таскали бы с собой осциллографы Да, и имеет смысл сделать запрос производителю - у них намного больше инфы по поводу различных "проблем", может это уже у кого-то было. Зачем велосипед изобретать... |
|||||
|
gesen Пользователь Ранг: 263 |
01.11.2012 // 17:12:38
Недостаточно сведений сообщил Anjey. Нужно было сразу сообщить все установки в методе: температуры, расходы, напряжения, усиление, перечислить все события. Спектров показано недостаточно. Нужно было показать ещё как выглядит спектр, когда всё нормально. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
01.11.2012 // 20:57:00
Для virtu достаточно. Сегодня сняли ионный источник, чистили его Al2O3, потом поочередно в 3% азотке, потом бидист вода, дальше 2 раза ацетоном и в конце в гексане помыли, каздый раз в Уз/ванне по 15-20 минут, затем прокалили в печке при 400, установили, оставили на ночь. Завтра посмотрим что будет. Если шум останется поставим 6 кВт бесперебойник. С ионного источника кстати счистился нагар в месте где на ионнике отверстия напротив филаментов. Результаты сообщу завтра. |
|||||
|
G.F. Пользователь Ранг: 144 |
02.11.2012 // 14:03:38
И virtu и я Вам одно и то же говорим: при масс-спектре, где ВСЕ массы шумят, чистить ионный источник бесполезно. Такой шум возникает при неполадках в системе усиления: HED, умножитель, где-то на материнской плате. Когда я такой масс-спектр посылал сервис инженеру Интерлаба, он сразу дал мне инструкции по проверке динода и умножителя, с динодом все было впорядке, пришлось менять умножитель. Вызывает вопрос компетентность сервисмена Шимадзы, если он упорно продолжает чистить ионный источник. |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
02.11.2012 // 14:49:38
Редактировано 1 раз(а) Полностью согласен, но как я понял у сервис инженеров, есть что то типа руководства к действию и по этому руководству до умножителя и динода видимо еще далеко)))))))))))))) А финальная стадия когда ничего не помогает, они будут писать в немецкое представительство... Но единственный факт, это то что шумов стало меньше вылезать на хроматограмме и это напрямую зависит от охлаждения ионного источника, после охлаждения и нагревания - шум появляется в 10 из 10 случаев... |
|||||
|
Anjey Пользователь Ранг: 76 |
02.11.2012 // 17:07:35
Проверили все платы, а также напряжения на Умножителе и Диноде, проверка не выявила никаких отклонений. Есть идея онлайн замерять напряжение на умножители и диноде в тот момент когда выходит шум, может быть они живы но происходят какие то глюки во время работы. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
02.11.2012 // 17:32:51
Пусть сервисник проверит контакты на пре-роде и крепеж. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 78
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
